从小试实验到中试放大——浅谈分子筛中试放大合成中的一些问题及思考

中试放大合成分子筛过程中,由于设备及操作方式等差异,都可能导致“放大效应”的产生致使合成失败。本文从原料、反应器、投料、分离洗涤、干燥焙烧、三废等方面对分子筛合成从小试实验到中试放大中存在的差异问题进行了评述和思考。

人工湿地基质挂膜除氮小试实验

通过建立实验室小试实验装置,选用微生物菌种作为接种细菌,选择人工湿地常用的两种基质(轻质陶粒与砾石)进行挂膜实验。通过检测小试实验装置对氮污染物的去除效率,来考察两种基质在不同条件下的微生物挂膜情况,并考察其对污水处理厂尾水的净化效果。结果表明,砾石与轻质陶粒在复合微生物接种的条件下,装置运行5 d就可以达到稳定的氮污染物去除效率,在曝气与添加有机碳源的条件下,小试装置对污水处理厂尾水总氮去除效率最高可达65.2%。该实验表明,合理配置的微生物菌种、充足的接种营养液和合理的运行条件可以缩短人工湿地的挂膜时间,并提高污水氮污染的去除效率。研究旨在为实际工程设计提供参考依据。

A2O小试系统与实际工艺单元中OPEs去除的比较

污水处理厂出水是环境中OPEs的重要来源,且污水处理厂的生物处理单元可去除部分OPEs.为了更好的研究污水处理厂工况条件,以达到优化去除宏量有机物和微量有机物的目的,良好的小试装置必不可少.本研究在实验室设计并安装了一套A2O小试装置,根据有机磷酸酯的结构特点,在进水中投加了3种代表性的有机磷酸酯.比较了小试装置中与实际工艺单元中这3种有机磷酸酯的去除规律,发现OPEs在A2O小试中的去除规律与实际工艺单元中相似,磷酸三丁氧酯(TBEP)在两种工况下去除效果均较好,总去除率分别为84.6%与83.6%,磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP)去除效果均较差.在不同处理单元中,由于厌氧池中主要发生水解作用,TCPP在两种工况下的厌氧池中都可去除,且在A2O小试厌氧池中的去除率(57.7%)优于实际工艺(25.5%).TBEP的去除主要发生在好氧池中,且A2O小试二沉池可以有效去除TBEP(67.9%),优于实际工艺的二沉池.两种工况下,好氧池曝气强度较大,引入磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP)不易降解,TCPP在好氧池去除效果较差.除此之外,优化了小试装置的OPEs的检测取样量保证检测的准确性.

豆粕粒度及容器堆料对地衣芽孢杆菌实验室固态发酵效果的影响

[目的]对地衣芽孢杆菌的豆粕固态发酵实验室小试工艺中豆粕的粒度和容器内堆料条件进行优化。[方法]在建立豆粕内活菌的有效计数方法的基础上,分析不同混匀方式对发酵豆粕中菌量计数的影响,并研究不同发酵容器、豆粕粒径和堆料厚度对发酵豆粕菌浓度的影响。[结果]发酵后豆粕在PBS振荡1 min能最大程度地释放其中的细菌,以便后续计数;以4层报纸封口的50 m L离心管为发酵容器,采用经80目筛孔的豆粕颗粒和1.5 cm堆料厚度能获得最优的实验室小试发酵效果,菌浓度能达到1.65×1010~1.76×1010CFU/g。[结论]研究为发酵豆粕实验室小试方法提供了技术支持。

某工业园区污水厂出水水质波动分析及建议

本文阐述了大连某工业园区污水厂出水氨氮水质波动的过程,分析了该污水厂出水氨氮波动原因,通过对生化系统水力停留时间、污泥浓度、MLVSS、溶解氧、生化池水温、有机负荷、进水BOD5/TN、进水BOD5/TP、镜检、进水碱度等指标的详尽分析,又借助活性污泥硝化反应小试实验等手段,为现场工艺调试提供数据支持,通过外来活性污泥接种代替传统的污泥培养,节约大量时间,使该水厂出水稳定达标,以期为相关人士提供参考。

封闭式地面火炬多点射流火焰高度研究

采用CFD模拟与实验结合的方法,对地面火炬的多点射流火焰高度进行研究。搭建封闭式地面火炬小试实验装置,实验研究不同泄放量下的多点射流扩散火焰高度。建立封闭式地面火炬多点射流扩散燃烧过程数学模型,并对小试实验工况进行CFD模拟,模拟得到的地面火炬多点射流火焰高度与实验结果吻合良好,验证了数学模型的准确性。对某典型封闭式地面火炬进行CFD模拟,研究不同泄放量下的多点射流扩散火焰高度,结果表明:随着泄放量的增大,地面火炬火焰宽度增大,火焰高度变高;泄放量60 t/h时,出现火焰蹿出筒体的情况,应当制定相应的应急预案,以防止对周边人员及装置造成损伤。

反应精馏合成氯乙酸甲酯新工艺过程研究

提出了反应精馏合成氯乙酸甲酯的一种新工艺。首先运用化工软件对反应精馏过程进行模拟优化,其结果为:精馏段理论板数为6块板,反应段理论板数为10块板,回流比为0.6,水相回流率为0.15,釜酸质量分数在22%—37%左右,塔顶得到质量分数为93.3%的氯乙酸甲酯。再对脱水塔进行优化,精制后氯乙酸甲酯质量分数为99.98%。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定回流比为1,水相回流率为0.2,釜酸质量分数在28%—40%,塔顶有机相中氯乙酸甲酯质量分数为93.74%,后续对粗酯进行简单脱水,即可得到质量分数高于99.5%的氯乙酸甲酯。将精馏塔小试结果与模拟结果相比较,误差均小于10%,验证了模拟计算的可靠性。

酯交换合成乙二醇二乙酸酯反应精馏研究

采用反应精馏技术以乙二醇和乙酸仲丁酯为原料,通过酯交换合成乙二醇二乙酸酯。使用Aspen Plus对反应精馏塔进行模拟与优化,其结果为:操作压力为70 kPa,精馏段理论板数为4,反应段理论板数为15,提馏段理论板数为4,酯醇摩尔比为3∶1,回流比为2,该条件下,乙二醇转化率和塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数达99%以上。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定全塔26节塔节,乙二醇和乙酸仲丁酯分别在第4节和第23节进料,全塔操作压力为70 kPa,酯醇摩尔比为3∶1。回流比为2,乙二醇转化率为98.17%,塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数为97.54%。实验与模拟结果在误差范围内,验证了模拟计算的可靠性,为工业化提供了理论基础。

原位化学氧化修复技术对有机污染土壤的应用

原位化学氧化技术是通过向污染区域的土壤注入氧化剂或还原剂,通过氧化作用,使土层中的污染物转化为无毒或毒性相对较小的物质,以达到修复的目的[1]。本文以上海某有机污染地块为例,根据实验室小试、现场中试和实际施工案例针对土质条件为杂填土,修复深度较浅,孔隙度高,有机污染程度较低的地块,分析并总结原位氧化技术的应用经验及修复效果。

大曲清香型白酒固态发酵培养基的优化

以陶坛为发酵容器,模拟大曲清香型白酒发酵工艺,通过二氧化碳失重法,确定了白酒固态发酵周期为25d,跟踪固态小试发酵过程中乙醇含量和淀粉消耗变化,分别得到乙醇生成量和底物消耗量动力学方程。以发酵力为响应指标,选择初始pH、发酵温度和无机盐添加量进行单因素实验,并通过Box-Behnken响应面进行分析。结果表明,陶坛小试发酵力最佳条件为:初始pH7、发酵温度28℃、无机盐添加量的为1.4%,此时响应值为10.028U,与预测值10.101U较接近。

浅谈危险化学品生产项目国内首次生产工艺安全可靠性论证报告编写要点

近来一些制药企业及精细化工企业发生事故,归结重要的一个原因是未对国内首次使用的生产工艺、新开发的工艺进行安全可靠性论证,即投入生产。因此对国内首次使用的生产工艺、新开发的工艺进行安全可靠性论证是十分有必要的。主要介绍国内首次使用的生产工艺、新开发的工艺,从小试实验、中试实验、工业化实验及工业化放大效应敏感因素分析等方面编写新工艺论证报告需要关注的要点,为相关企业及科研院所编写新工艺论证报告提供建议。

响应面法优化老白干香型白酒多粮发酵工艺研究

以陶坛为发酵容器,模拟老白干香型多粮白酒发酵工艺,在单因素实验的基础上,选取入池温度、入池水分、发酵天数为影响因素,以感官评分为响应值,采用Box-Behnken中心组合试验设计建立数学模型,进行响应面分析。结果表明:老白干香型多粮酒发酵的最佳工艺参数为:入池温度18℃,入池水分54%,发酵天数42天。采用该工艺所得的老白干香型多粮酒复合香优雅,口感甜,余味干净,感官评分96.7,与预测值相差不大,表明通过响应面法优化的回归方程具有一定的指导实践意义。

利用吉林省粉煤灰制取结晶三氯化铝试验

本文主要研究利用吉林省粉煤灰制取三氯化铝,在国内外利用粉煤灰提取铝或生产铝制品的试验的基础上,针对吉林省粉煤灰的特征,经过试验方法的选择研究,开展了相应的小试研究,进而总结了利用粉煤灰制取三氯化铝的相关技术条件与相关的技术参数。

低定量薄型印刷纸的生产实践

针对低定量薄型印刷纸的生产难点,在小试基础上优化了打浆工艺、钛白粉加填工艺、表涂工艺,同时通过生产试验,生产产品的整体指标优于国外同类产品,且印刷及折页效果满足客户要求。

蕰藻浜调蓄处理池快速处理排放技术探究

随着城镇化进程的快速推进,合流污水溢流(CSOs)、污水溢流和雨水径流已成为城市地表水体污染的主要因素。上海新西于线采用调蓄处理技术对雨天合流污水溢流污染进行削减和控制,在国内尚属首次。通过实验室实验和生产性试验,甄选出经济有效的药剂,确定药剂的投加量,在设计参数的基础上,进一步优化确定蕰藻浜泵站调蓄处理工艺参数,为雨天实现快速处理排放提供技术支撑。

非酸催化合成环氧大豆油生产工艺系统研究

以非酸催化剂为催化剂,采用无溶剂法工艺合成环氧大豆油,进行实验室小试,优化工艺条件为：大豆油∶H2O2∶乙酸为1∶（0.40～0.45）∶（0.65～0.70）（W/W/W）,催化剂用量5%～6%（以大豆油计）,相转移稳定剂用量0.2%～0.3%（以大豆油计）,反应温度70～75℃。根据小试优化的工艺条件确定了环氧大豆油的生产工艺,分别采用新鲜乙酸和乙酰柠檬酸三丁酯回收乙酸进行了中试,所得产品质量能达到一级品和合格品要求。

一种新型液态烃类精制系统的研发

新型液态烃类精制系统深度脱水、硫(H2S)、醇类、羰基等杂质净化,应用于高性能P O E弹性体设备。研发主要分为四部分,精制系统小试试验、精制系统工业放大、精制系统整体设计、精制系统现场检验。该精制系统采用三塔吸附方式,全自动设计理念,工程师使用远端DCS控制。主要使用步骤为:(1)设备远程供电,打开原料、产品等外接管路阀门;(2)检查纯化器压力、温度参数;(3)通过上位机操作手动开机;(4)全自动运行,30天进行一次吸附塔切换,对饱和吸附桶进行再生处理,每年对脱硫脱氯吸附反应器进行换料;(5)每天巡检,每年一次维修保养。

丙烯酸甲酯合成体系中醋酸甲酯的分离研究

针对丙烯酸甲酯合成过程中存在的醋酸甲酯-甲醇-丙烯酸甲酯-水-三聚甲醛五元混合体系,提出了连续减压精馏回收醋酸甲酯工艺。采用Aspen模拟软件对该工艺进行了过程模拟和优化,得到了优化的操作工艺参数(进料位置、塔板数、回流比等),实现了醋酸甲酯的有效分离。同时,也对该体系分离过程进行了小试实验研究,实验结果表明,实验值与模拟值相吻合,从而进一步验证了模拟的可靠性,本研究为该工艺的工业化分离提供了重要的指导。