河南食品安全示范区小麦及其制品监管模式研究

目的加强小麦及其制品安全监管,保证从农田到餐桌的食品安全。方法鹤壁市政府牵头,监管部门分段对小麦及其制品安全进行全程监管研究。结果经4年研究、创建了本地特色的食品安全法规文件、标准、组织管理、检验检测、企业信用、监管队伍、培训、评价等体系,形成了小麦及其制品的食用安全链条监管模式。结论监管部门分工协作的食品安全链条监管模式,完善科学的监管体系提高了示范区小麦及其制品的产品质量,保证了从农田到餐桌的食用安全。

小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺、氨基脲质量控制研究

偶氮甲酰胺是食品添加剂,能够改善小麦粉色泽和面筋强度。偶氮甲酰胺在一定条件下,能够降解为氨基脲。氨基脲是呋喃西林的特征代谢产物,对人体健康有害,能够致癌、致畸、致突变,影响神经系统和内分泌系统。本文通过对小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺、氨基脲含量检测技术、生产加工过程的分析,讨论了偶氮甲酰胺、氨基脲的色谱、光谱技术及生产加工过程的质量控制,展望了偶氮甲酰胺、氨基脲的质量控制发展趋势,为加强小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺、氨基脲的质量控制提供参考。

四川省市售小麦及其制品中链格孢霉毒素污染状况调查

目的调查四川省市售小麦及其制品中链格孢霉毒素污染情况。方法采集264份四川省市售小麦粉及其制品。采用超高效液相色谱-质谱联用法检测4种链格孢霉毒素。结果样品中交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)和腾毒素(tentoxin,TEN)均有检出,含量均值为0.75μg/kg、0.57μg/kg、27.2μg/kg和4.78μg/kg,检出率分别为49.2%、86.4%、97.7%和96.0%。结论四川地区市售小麦粉及其制品中4种链格孢霉毒素均有不同程度污染。不同地区链格孢霉污染情况不同,川南地区Te A和TEN污染水平较其他监测区域高。小麦粉中TEN、TeA和AOH浓度水平高于挂面、面包、馒头和饼干。TeA和TEN、Te A和AOH、TEN和AOH、AME和AOH在样品中的浓度分布具有显著的相关性。

超高效液相色谱串联质谱法同时测定小麦及其制品中玉米赤霉烯酮和伏马毒素的方法优化

目的建立和优化超高效液相色谱串联质谱法同时测定小麦及其制品中玉米赤霉烯酮和伏马毒素的方法。方法样品经粉碎后经乙腈∶水∶甲酸(70∶29∶1,V/V/V)提取,Oasis PRiME HLB小柱净化,乙腈洗脱,流出液氮吹后复溶,质谱MRM多重反应离子模式检测,内标法定量,比较3个不同阶段加入内标的测定结果。结果在样品提取后过柱前加入内标,标物结果满足不确定度要求的同时节省内标,4种真菌毒素在其各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.998,方法检出限为2~5μg/kg,定量限为6~15μg/kg,高中低3个浓度的加标回收率在88.8%~97.1%之间,RSD在1.26%~5.01%之间。结论该方法经济、可靠、灵敏、快捷,可以满足小麦及其制品中玉米赤霉烯酮和伏马毒素大批量检测的工作要求。

玉米及其制品和小麦及其制品中白僵菌素和恩镰孢菌素的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

目的建立了玉米及其制品和小麦及其制品中白僵菌素(beauvericin,BEA)、恩镰孢菌素A(enniatin A,ENA)、恩镰孢菌素A_1(enniatin A_1,ENA_1)、恩镰孢菌素B(enniatin B,ENB)和恩镰孢菌素B_1(enniatin B_1,ENB_1)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈-水(85∶15,V/V)提取、室温静置、固相萃取柱净化后,以2 mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相,采用电喷雾电离正离子多反应监测模式进行检测。结果该方法对玉米及其制品和小麦及其制品中BEA和4种恩镰孢菌素(ENNs)的检出限范围分别为0.01~0.12和0.02~0.21μg/kg,定量限范围分别为0.02~0.44和0.05~0.68μg/kg,平均加标回收率范围分别为91.6%~149.7%和100.5%~128.2%,基质抑制或增强效应分别为88.0%~101.5%和55.8%~106.5%,且BEA和4种ENNs在所测基质中线性关系和精密度良好,相关系数均>0.99,相对标准偏差均<15%。结论所建立的方法操作简便、灵敏度高、准确性好,可用于玉米及其制品和小麦及其制品中BEA和4种ENNs的测定。

南阳市小麦及其制品呕吐毒素污染调查

目的了解河南省南阳市小麦及其制品中呕吐毒素(DON)污染情况,及时发现食品安全风险隐患,为实施防控措施提供参考。方法2017—2020年采集南阳市收购、流通、生产、餐饮、网购环节的小麦、面粉、生湿面条、干挂面和馒头样品135份,用超高效液相色谱—串联质谱联用方法检测DON及其衍生物含量。结果2017—2020年南阳市小麦及其制品中DON检出率分别为79.4%,100.00%,88.9%和76.7%,平均检出率85.9%;DON超标率8.1%、平均值293.2μg/kg;2018年检出率(100.0%)、超标率(19.2%)和平均值(789.4μg/kg)均最高,5类样品均检出DON,其中4类样品检出率超过80.0%,分别为面粉(94.1%)、生湿面条(83.3%)、干挂面(88.9%)和馒头(96.4%)。结论南阳市小麦及其制品中DON污染较广泛,部分年度污染程度较重;应加强监督和抽检频次,减少人群摄入DON造成的健康危害。