尖晶石型CoAl_2O_4包覆云母钛珠光颜料的制备及其表征

以云母为基质,TiCl4为原料,采用强迫水解法制备了云母钛前驱体;再以Co(NO3)2.6H2O和Al(NO3)3.9H2O为原料,利用化学共沉淀法制备了尖晶石型CoAl2O4,并将其包覆在云母钛前驱体上,制备出蓝色云母钛珠光颜料.采用红外光谱和X射线衍射对产品进行了表征,并对产品进行了性能测定.蓝色云母钛珠光颜料表面包覆了金红石型TiO2和尖晶石型CoAl2O4,具有较好的珠光光泽并且性质稳定.

MgX_(2)O_(4)(X=Cr、Fe、Mn)型尖晶石B位点阳离子对乙烷化学链氧化脱氢生成乙烯的影响

化学链循环氧化脱氢技术(CL-ODH)是一个多功能的平台,它可以利用载氧体中晶格氧的选择性氧化这一特性,实现乙烷向乙烯的高值化转化。本研究探讨了MgX_(2)O_(4)(X=Cr、Fe或Mn)型尖晶石载氧体中B位元素对乙烷CL-ODH性能的影响。采用固定床和H_(2)-TPR、O_(2)-TPD、TG、原位拉曼、SEM、TEM等方法对MgX_(2)O_(4)尖晶石进行了性能测试和表征。结果表明,MgCr_(2)O_(4)仅释放微量表面吸附氧,更倾向于催化乙烷转化为焦炭和氢气。MgFe_(2)O_(4)通过提供更多的表面晶格氧,促进乙烷深度氧化成CO_(2)。MgMn_(2)O_(4)载氧体在乙烷CL-ODH反应中能够释放出大量的体相晶格氧,它可以选择性燃烧氢气以推进反应正向进行,增加乙烯的选择性,实现了73.72%的乙烷转化率和81.46%的乙烯选择性。此外,MgMn_(2)O_(4)催化剂在乙烷CL-ODH反应中进行了30次的氧化还原循环实验,表现出稳定的反应性能,在整个循环测试中乙烯收率大约为62.00%。MgX_(2)O_(4)尖晶石氧化物中B位元素影响了其晶格氧的供应能力,从而影响了其在乙烷CL-ODH反应中的性能。

尖晶石型纳米CoAl_2O_4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。

尖晶石型CoAl_2O_4纳米粉体的合成及表征

铝酸钴(CoAl2O4)是目前世界上最耐候、耐光、耐热、耐化学品的尖晶石型钴蓝颜料,为了解决传统钴蓝制备方法存 在的能耗高、产品粒径分布不均匀、易团聚等问题,尝试采用柠檬酸盐凝胶法合成了尖晶石型CoAl2O4纳米粉体,对样品进 行了TG-DSC、XRD、SEM等分析,考察了前驱体凝胶的热分解过程,以及煅烧温度对CoAl2O4晶化程度和粒度的影响. 确定了钴蓝最佳合成条件为:n(Co2+)/n(Al3+)=1∶3,柠檬酸与金属离子摩尔比为1∶1,pH值约为6.5,煅烧温度为 800℃.结果表明,采用柠檬酸盐凝胶法成功合成了平均粒径为60nm,粒度分布均匀的尖晶石型CoAl2O4纳米粉体,该法 具有合成成本低、制备工艺简单、易操作等优点.

柠檬酸螯合前驱体法制备CoAl_2O_4尖晶石型钴蓝色料

以Co(NO3).26H2O、Al(NO3).39H2O为前躯体,柠檬酸为螯合剂,乙二醇为溶剂,采用柠檬酸螯合前驱体法制备出CoAl2O4尖晶石型钴蓝色料。研究了不同热处理温度及钴铝比对色料呈色的影响,采用TG/DTA研究了螯合反应过程,采用色度仪、XRD、FT-IR等现代测试分析技术对样品进行了表征。结果表明,柠檬酸螯合前驱体法可在700℃制备出呈色良好的CoAl2O4尖晶石型钴蓝色料;前驱体经450℃热处理已经有尖晶石相生成,但其外观仍呈黑色;色料呈色随热处理温度的提高而随之加深;保温2h、钴铝比为1∶3制得的色料呈色效果最佳。

溶胶-凝胶法制备Ni_xCo_(1-x)CoAlO_4尖晶石型复合氧化物及其催化分解N_2O性能(英文)

用溶胶凝胶法制备了一组NixCo1-xCoAlO4尖晶石型复合氧化物,并采用表面润湿浸渍K2CO3溶液进行了K掺杂改性,用于有氧气氛下的N2O催化分解反应。采用N2物理吸附、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、H2-程序升温还原(H2-TPR)等技术对催化剂进行了表征,考察了催化剂组成、母液pH值、K负载量等制备参数对其催化活性的影响。结果表明,母液pH值为3、K/(Ni+Co)物质的量比为0.1的K/Ni0.15Co0.85CoAlO4催化剂具有较高的N2O分解活性,450℃N2O可完全分解。助剂K的加入弱化了催化剂表面金属氧键,提高了催化剂的还原性、催化活性和抗水性。

尖晶石型纳米CoAl_2O_4粉体的制备及其光催化还原CO_2制甲酸

采用有机物前驱法制备纳米CoAl2O4催化剂,并应用于光催化还原CO2/H2O体系中。通过TG-DTA、FTIR、XRD对光催化剂进行表征,表征结果显示,催化剂属于尖晶石相,粒子尺寸约为10-30nm,催化剂的最佳煅烧温度为900℃。在催化剂用量为1.5g/L、反应时间为8h、CO2流量200mL/min、反应温度为80℃、反应液中NaOH和Na2SO3的浓度均为0.10mol/L条件下,甲酸产率高达936.82μmol/g-Cat。并对纳米CoAl2O4催化剂光催化还原CO2的机理进行了探究。

Zn^(2+)、Cr^(3+)掺杂对水热合成纳米CoAl_2O_4尖晶石色料的影响

以CoCl2·6H2O、ZnCl2、AlCl3和CrCl3·6H2O为原料,采用水热法合成了CoAl2O4(AB2O4)尖晶石型纳米钴蓝色料.采用色度分析、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等研究了A位掺杂Zn2+和B位掺杂Cr3+时不同掺杂量以及不同水热合成温度对样品呈色、晶相组成及CoAl2O4尖晶石的晶粒大小、发育程度和晶面间距的影响.结果表明,掺杂Zn2+、Cr3+所得固溶体型钴蓝色料晶粒发育均不完整,颗粒较于相同水热条件下获得的未掺杂样品更细小.A位掺杂Zn2+可降低CoAl2O4色料的合成温度,在230℃便能制得呈色较佳的Co0.95Zn0.05Al2O4钴蓝色料.随着Zn2+掺杂量的增加,合成产物由蓝色转为绿色,且呈色逐渐变浅.B位Cr3+掺杂则随着掺杂量的增加,产物从蓝色逐步转为绿色,但呈色逐渐变深.就两者相比较,A位掺杂Zn2+更有利于色料明度值的提高而呈色鲜亮.

微乳-沉淀法制备纳米尖晶石型MgFe_2O_4及表征

首先对油包水 (W/O)型微乳液进行了制备研究 ,探明了一定条件下W/O型微乳液中的最大增溶水量。进而利用W /O型微乳液作为“微反应器”并用沉淀法制备Mg(OH) 2 Fe(OH) 3 复合氢氧化物 ,最后将此复合氢氧化物进行高温固相反应、晶化制得了纳米尖晶石型MgFe2 O4 。通过XRD、TEM及颜色测量 ,对纳米MgFe2 O4 进行了表征 。

Al^(3+)对尖晶石型LiMn_2O_4正极材料的表面掺杂包覆改性

采用表面掺杂包覆改性的方法对LiMn2O4尖晶石型锂离子电池正极材料进行改性.以Al为表面掺杂元素,Al(NO3)3为原料,研究了Al3+掺杂量为7.1%(原子分数)时不同温度(300、400、500、600、700、750、800℃)下的改性效果.研究发现,随着热处理温度的升高,改性样品的最大比容量先升高后降低,在700℃达到最大值;循环衰减先增大后降低再增大;这是由于随着热处理温度的升高,包覆层逐渐分解并与LiMn2O4颗粒反应固溶,在750℃完全固溶,衰减达到极小值,而后固溶层向颗粒内部扩散,导致包覆层对颗粒免受电解液溶解的保护能力变弱,因而容量衰减增大.其中700℃热处理5h的样品最大比容量为133.6mAh·g-1,循环50周衰减3.4%.研究表明Al3+表面掺杂包覆改性有利于促进LiMn2O4尖晶石型锂离子电池正极材料的商业化生产,具有大规模应用的前景.

以Mn_3O_4为前驱体制备尖晶石型LiMn_2O_4及其性能

采用改进的固相反应法合成了高性能的锂离子电池正极材料LiMn2O4。首先,以廉价的MnSO4为原料,通过水解氧化法制备纳米级Mn3O4前驱体;然后,将Mn3O4和Li2CO3混合均匀,在750℃固相反应20 h,得到尖晶石型LiMn2O4。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对Mn3O4前驱体和LiMn2O4样品进行表征,用充放电测试和循环伏安技术对LiMn2O4样品进行电化学性能研究。结果表明：所制备的LiMn2O4具有完整的尖晶石型结构,且晶体粒子分布均匀。所制备的LiMn2O4材料在3.0~4.4 V之间,室温（25℃）下,在0.2C倍率下首次放电比容量为130.6 mA.h/g;在0.5C倍率下首次放电比容量为127.1 mA.h/g,30次循环后,容量仍有109.5 mA.h/g,且样品具有较好的高温性能。

掺钴对尖晶石型LiMn_2O_4正极材料性能影响

采用固相合成法制备了锂离子电池正极材料用尖晶石型LiMn2O4正极材料,并通过加入Co对材料进行了掺杂改性研究;用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了材料的晶体结构和微观形貌,充放电循环实验对材料的电化学性能进行了测试。结果表明:纯相尖晶石型LiMn2O4初始放电比容量为118.91 mA.h/g,循环25次后放电比容量为107.03mA.h/g,比容量保持率为90.01%;掺杂Co的材料同样具有尖晶石型结构,初始放电比容量略有降低,但循环性能有明显改善,掺Co改性样品Li1.05Co0.04Mn1.96O4的初始放电比容量为114.55mA.h/g,25次充放电循环后,放电比容量为105.76mA.h/g,比容量保持率为92.33%。

制备条件对尖晶石型LiMn_2O_4的相行为及结构的影响

将 Li NO3和 Mn3O4 按不同物质的量比 [x=n(Li)∶n(Mn) =0 .5 0 ,0 .5 2 ,0 .5 4,0 .5 8,0 .62 ,0 .70 ]混合 ,在空气气氛下 ,于 70 0℃烧结得样品 .实验发现 ,在 0 .5 2≤ x≤ 0 .70的范围内 ,样品均呈现出单相的尖晶石型 Li Mn2 O4 结构 ,晶胞参数随着 x的增加而减小 .将 x=0 .5 0的 Li NO3和 Mn3O4 混合物在不同温度(3 0 0 ,40 0 ,5 0 0 ,60 0和 70 0℃ )下进行烧结处理 .结果表明 ,于 3 0 0℃合成得到的样品为尖晶石型 Li Mn2 O4 ,随着烧结温度的升高 ,晶胞参数增大 ;当温度大于 60 0℃时出现杂相 ,可以通过加入过量的 Li(即 x≥ 0 .5 2 )来加以抑制 .实验结果表明 ,通过控制烧结温度和 Li加入量可以得到理想的尖晶石型 Li Mn2 O4 单相材料 .

Al掺杂对尖晶石型Li[Mn(Al)]_2O_4结构的影响

采用共沉淀法按不同 Al掺杂比例 x[x=n( Al)∶ n( Mn+ Al) =0 ,0 .0 2 5 ,0 .0 5 0 ,0 .1 0 0 ,0 .1 5 0 ,0 .2 0 0 ]制得了 Al( OH) 3 和 Mn3 O4混合物 ,将其与 Li NO3 按一定比例混合 ,在空气中于 70 0℃烧结得Li[Mn( Al) ]2 O4样品 .X射线衍射和 Raman光谱结果表明 ,在 0≤x≤ 0 .2 0范围内均得到了单相的尖晶石型样品 ,随着 x的增加 ,晶胞参数减小 ,晶格振动能量增加 ,Mn( Al)— O的结合增强 ,结构稳定性增强 .

尖晶石型ZnMn_2O_4水热合成及光催化性能研究

采用水热法制备了尖晶石型ZnMn_2O_4微纳米材料。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis DRS)及光致发光(PL)光谱等手段对制备的ZnMn_2O_4进行结构表征,并以亚甲基蓝为目标污染物研究了ZnMn_2O_4的光催化活性。考察了主要制备条件对ZnMn_2O_4晶相结构的影响。结果表明:在Zn^(2+)与Mn^(2+)物质的量比为1∶2、尿素作为沉淀剂、水热温度为180℃、水热时间为20 h条件下,制备的ZnMn_2O_4是由薄片层叠组成的二次结构的小球状微纳米颗粒。采用ZnMn_2O_4为光催化剂,在可见光(500 W氙灯)照射6 h条件下,质量浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的光降解率可达55.6%。

Sc^(3+)掺杂的尖晶石型LiMn_2O_4正极材料制备及性质

采用固相分段反应的方法,以LiOH·H2O、MnO2 和Sc2O3 为原料,合成了一系列Sc3+掺杂的尖晶石型锂离子电池正极材料Li1+xScyMn2-yO4 (y=0. 01、0. 02、0. 06、0. 10).利用X射线衍射测试研究了材料的结构,掺杂后的Li1+xScyMn2-yO4 保持了尖晶石相Fd3m结构.测试了材料的电化学性能,初次放电容量最高可达到135mAh/g, 40次循环后容量衰减率小于2%, X射线衍射测试显示尖晶石相得到了很好的保持. Sc3+掺杂显著提高了尖晶石型LiMn2O4 材料的性能.

用尖晶石型化合物 NiCo_2O_4 和复合镀技术制备析氧电极

为减少析氧电位、提高电极的稳定性、降低能耗和成本，人们一直在努力合成各种过渡金属复合氧化物作为析氧的电催化材料［１］．研究表明，尖晶石型化合物ＮｉＣｏ２Ｏ４对氧的析出有较高的催化活性［２］．但因其制备方法多为喷涂热解法，需４００℃以上温度，因此易发生...

胶晶模板法制备3DOM尖晶石型LiMn_2O_4及表征

通过乳液聚合获得粒径为280nm左右的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）微球，从其母液中离心沉降制得胶晶模板．将LiNO3，Mn（Ac）2·4H2O和柠檬酸按摩尔比1：2：2配成前驱物的醇水混合溶液，填充于PMMA胶晶模板间隙中，经干燥和焙烧氧化成孔制得了三维有序大孔（3DOM）锂锰氧化物．实验结果表明，当n（Li）／rKMn）=0．6，前驱液浓度在0．6～1．0mol／L之间和升温速率为2℃／min时，分别在300与600℃下两段恒温焙烧2～3h有利于目标产物的形成．SEM测试结果表明，PMMA胶晶模板和3DOM锂锰氧化物均为面心立方紧密堆积，排列规则有序，大孔直径在200～240砌之间，孔壁厚度在30～45砌之间．产物经XRD晶相测定和EDTA，KMnO4滴定分析确证为正尖晶石型LiMn2O4．

尖晶石型ZnMn_2O_4的合成及其电化学行为

主要报道尖晶石型ZnMn2 O4的合成及其在非水介质中的电化学行为。实验表明 ,以醋酸锰、醋酸锌、碳酸锰和碳酸锌为原料 ,在 90 0℃左右合成的ZnMn2 O4具有尖晶石结构 ,初始容量达到 14 0mAh/ g ,且具有良好的可逆性 ,在Zn| 1mol/LZn(ClO4) 2 +PC|ZnMn2 O4模拟电池体系中 ,循环 2 0 0多次后容量衰减到 12 5mAh/ g。

可见光下尖晶石型氧化物ZnFe_2O_4的制备及性能研究

A spinel-type oxides ZnFe2O4 photocatalysts were prepared by citric acid complex method,and characterized with XRD,TG-DTA,FT-IR,TEM techniques.The photocatalytic activities were investigated by the degradation of C3H22N6O6S2Na2 by artificial visible Light.The results show that the photocatalytic activity of ZnFe2O4 is stable,under experimental conditions,the degradation rate of C3H22N6O6S2 is over 90% in 60min.