稀土氧化物对低温固相合成镁铝尖晶石纤维的影响

为探究稀土氧化物和合成温度对合成镁铝尖晶石纤维的影响,以碱式硫酸镁晶须、铝溶胶为主要原料,分别以Y_(2)O_(3)、La_(2)O_(3)、Nd_(2)O_(3)为添加剂,经不同温度热处理后,制备了镁铝尖晶石纤维,研究了添加剂的种类(Y_(2)O_(3)、La_(2)O_(3)、Nd_(2)O_(3))、加入量(加入质量分数分别为0、1%、2%和3%)以及不同热处理温度(800、1000和1200℃保温3 h)对低温固相合成镁铝尖晶石纤维的影响。结果表明:1)以碱式硫酸镁晶须、铝溶胶为原料,添加质量分数为3%(w)的Nd_(2)O_(3)或Y_(2)O_(3)在800℃热处理时均对镁铝尖晶石纤维的合成具有较为明显的促进作用。2)热处理温度为1000℃时,添加3%(w)Nd_(2)O_(3)合成镁铝尖晶石纤维的效果最好。

温度和气氛对合成镁铝尖晶石纤维的影响

以镁砂、炭黑和刚玉为原料，在氩气和氮气气氛保护下，分别在1500℃、1600℃和1650℃合成纤维状镁铝尖晶石。用X射线衍射（XRD）分析合成产物的物相组成，用扫描电子显微镜（SEM）观察合成纤维的形貌，用扫描电镜配置的能谱仪（EDS）检测合成物微区化学成分。结果表明：1500℃适宜镁铝尖晶石纤维的生长，合成温度升高则生成尖晶石颗粒。1500℃氮气中合成的纤维直径大于氩气中合成纤维，氮气中合成镁铝尖晶石纤维的直径约为80—90nm，氩气中合成纤维的直径约为50～60nm，纤维横截面均为六边形。

静电纺丝参数对镁铝尖晶石纤维制备的影响

为了制备直径为纳米级的镁铝尖晶石连续纤维，以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇和二氯甲烷为原料采用非水解溶胶一凝胶法制备镁铝尖晶石前驱体千凝胶，再加入无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）制成静电纺丝液，然后采用静电纺丝法制备镁铝尖晶石前驱体纤维，最后经900℃煅烧制成镁铝尖晶石纤维，主要研究了静电纺丝电压（12、15、18kV）、进料流速（0．8、1．1、1．4mL·h^-1）及纺丝针头直径（0．6、0．8、1．2mm）对镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果表明：1）纺丝电压和进料流速对镁铝尖晶石纤维相组成影响不大，但对纤维形貌影响较大；纺丝针头直径对镁铝尖晶石纤维直径及形貌影响不大，但当纺丝针头直径增大至1．2mm时，纤维中含有少量方镁石。较优的纺丝参数为：纺丝电压15kV，进料流速0．8mL·h^-1，针头直径为0．8mm；以较优纺丝参数制得的镁铝尖晶石纤维的平均直径为121nm，直径分布在50-250nm。

同轴静电纺丝法制备多孔镁铝尖晶石纤维

为制备多孔镁铝尖晶石纤维,首先以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶,再引入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和助溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制成静电纺丝溶液,利用多针头同轴静电纺丝法制备镁铝尖晶石凝胶-PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出多孔镁铝尖晶石纤维。借助XRD和SEM研究了PVP用量(3、4和5 g)、阳离子浓度(0.216、0.288和0.360 mol·L^(-1))、静电纺丝电压(22、24和26 k V)及内液流速(0.1、0.3和0.5 m L·h^(-1))对多孔镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果发现:当PVP用量为4 g,阳离子浓度为0.288 mol·L^(-1),纺丝电压为24 k V,内液流速为0.3 m L·h^(-1)时,纤维物相为纯镁铝尖晶石相,纤维连续,并呈现明显的多孔结构。

静电纺丝制备镁铝尖晶石纤维及其电磁波特性研究

本文采用静电纺丝技术制备镁铝尖晶石前驱体纤维,经干燥、煅烧后得到镁铝尖晶石纤维。采用XRD和SEM研究纤维相组成、显微结构,使用网络分析仪测定其电磁参数,研究其电磁损耗性能。结果表明,经900℃煅烧时制备出镁铝尖晶石纤维,其介电损耗因子和磁损耗因子无明显波动,数值较小,说明其没有微波损耗,具有透波特性。

尖晶石型铁氧体纤维的制备及磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热分解法制备了MeFe_2O_4(Me=Zn,Ni_(0.5)Zn_(0.5),Ni_(0.4)Zn^(0.4)Cu_(0.2))铁氧体纤维.通过FT-IR、XRD、TG-DSC、SEM和VSM等测试技术对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌以及纤维的磁性能等进行了表征.结果表明,在凝胶形成过程中,金属离子单齿或双齿螯合配位于柠檬酸根阴离子,形成线型分子结构,使凝胶有较好的可纺性.所制得的纤维具有较大的长径比,纤维直径在0.5～20.0μm之间.这些纤维在室温下都具有软磁特性,化学组成、晶粒大小及形貌对纤维的磁性能有着显著影响.ZnFe_2O_4、Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4和Ni_(0.4)Zn_(0.4)Cu_(0.2)Fe_2O_4纤维的饱和磁化强度分别为2.6、12.7和40.0A·m^2·kg^(-1),相应的矫顽力分别为4.77、5.82和4.04kA·m^(-1).

有机凝胶-热分解法制备尖晶石型CoFe_2O_4纤维(英文)

以金属钴盐、铁盐及柠檬酸为原料，采用有机凝胶-热分解法成功制备了尖晶石型的CoFe2O4纤维。通过红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、热重-差热分析（TG-DSC）以及扫描电镜（SEM）等分析手段对凝胶的结构、组成、热分解过程以及热处理产物的形貌进行了表征，并分析了影响凝胶可纺性以及纤维产生缺陷的各种因素。结果表明：在pH值为5．5左右的溶液中金属离子与柠檬酸反应形成具有线性分子结构的[（C6H6O7）4CoFe2]n，由这些线性分子所组成的凝胶显示出良好的可纺性。所制备的尖晶石型CoFe2O4纤维由40～50nm大小的晶粒组成，纤维直径可小于1gm，长径比达1×10^6。通过振动样品磁强计（VSM）测得这种尖晶石型CoFe2O4纤维的饱和磁化强度和矫顽力分别为81．97A·m^2／kg和1041．47×79．6A／m。

尖晶石型ZnFe_2O_4铁氧体纤维的制备及其表征

以锌盐、铁盐及柠檬酸为原料，采用有机凝胶-热分解法成功制备出了尖晶石型ZnFe2O4纤维。所制得的纤维表面光滑、致密，纤维直径在2μm以下，长径比可达10^6，组成纤维的晶粒在30～40nm。通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）以及振动样品磁强计（VSM）等分析手段对纤维前驱体凝胶的结构，热处理产物的形貌以及ZnFe2O4纤维的磁性能等进行了表征。分析了影响凝胶可纺性以及纤维形貌产生缺陷的各种因素，确定了最佳的原料配比及pH值。在柠檬酸与铁离子、锌离子的摩尔比为4：2：1及溶液的pH值为5．2时形成的凝胶具有最佳可纺性。

二茂铁对MgO-C耐火材料基质显微结构的影响

将二茂铁加入到含金属Al的MgO-C材料基质中,经高温处理后,研究了二茂铁对基质物相组成和显微结构的影响。结果表明,从1300℃开始,基质中原位生成大量的富镁尖晶石纤维,纤维的数量、长度和直径随处理温度的升高而增大。推测尖晶石纤维是在二茂铁热解产生的纳米铁粒子催化作用下,通过气-液-固(VLS)机制和气-固(VS)机制形成。同时二茂铁还可能起到催化MgO的碳热还原反应和Al4C3的分解反应的作用,使材料基质在较低温度下开始产生Mg、Al气相,促进纤维的生长。二茂铁的加入还使低碳MgO-C材料产品的物理性能得到提高。