β分子筛负载SO_(4)^(2-)/Fe_(2)O_(3)催化合成尼泊金丁酯

以实验室自制的β分子筛负载SO_(4)^(2-)/Fe_(2)O_(3)固体酸作催化剂,不加有毒带水剂,催化合成了尼泊金丁酯.考查了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等对尼泊金丁酯的酯化率的影响.结果表明,β分子筛负载SO_(4)^(2-)/Fe_(2)O_(3)固体酸具有超强酸性,对尼泊金丁酯具有较好的催化性能,适宜的反应条件为:n酸∶n醇=1.0∶1.2,催化剂用量为对羟基苯甲酸的10%,反应时间3 h,对羟基苯甲酸的转化率达92%以上.

硫酸氢钠催化合成尼泊金丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了尼泊金丁酯。研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件(对羟基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比=1∶2∶0.072回流分水5h)下,所得尼泊金丁酯的产率为92.8%。该催化剂易于回收,且可重复使用。

SO_4^(2-)/TiO_2-凹凸棒土催化合成尼泊金丁酯

制备了固体超强酸催化剂SO_4~2/TiO_2-凹凸棒土催化剂,用于催化合成尼泊金丁酯。较佳的催化剂制备条件为:硫酸浓度1.0 mol/L、焙烧温度500℃、焙烧时间为3 h。合成尼泊金丁酯的最佳反应条件是:n(对羟基苯甲酸):n(丁醇)=1:4,催化剂用量3%,反应时间4 h,收率4.5%。该催化剂酸强度小于-14.52,可以重复使用多次。

硫酸氢钾催化合成尼泊金丁酯

采用KHSO4为催化剂合成了尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明:KHSO4具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为3∶1,催化剂用量3g,反应时间3h,收率92.9%。

四氯化锡催化合成尼泊金丁酯

采用四氯化锡为催化剂合成尼泊金丁酯,考察催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,价廉易得,后处理方便,不需加带水剂,收率高等优势。在最佳反应条件下,收率为99.6%。

Dawson型磷钨酸铝催化剂的制备、表征及催化绿色合成尼泊金丁酯

采用复分解法制备出Dawson型磷钨酸铝(A1H3P2W18O62·nH2O)催化剂,通过FT-IR、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行了表征,并首次用于催化合成尼泊金丁酯。Py-IR表征结果显示,A1H3P2W18O62·nH2O同时具有Brnsted酸中心和Lewis酸中心。NH3-TPD测试结果表明A1H3P2W18O62·nH2O同时具有弱酸、强酸和超强酸中心,且以强酸中心为主。通过正交实验确定了合成尼泊金丁酯的优化工艺条件为催化剂用量4.9%(基于反应物质量),n(正丁醇)与n(对羟基苯甲酸)=3∶1,反应时间3.0h,反应温度120℃。在此条件下,尼泊金丁酯收率可达93.2%。与单纯Dawson型磷钨酸或浓硫酸催化效果相比,尼泊金丁酯收率得到提高。A1H3P2W18O62·nH2O易于回收和重复使用,当重复使用5次后,尼泊金丁酯收率仍为73.1%。

硫酸镓催化合成尼泊金丁酯

首次采用硫酸镓为催化剂合成了尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,后处理方便,不需加带水剂等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为4,催化剂用量0.6g,反应时间5h,收率达94.8%。

氨基磺酸催化合成尼泊金丁酯

采用氨基磺酸作催化剂,以对羟基苯甲酸和正(异)丁醇为原料合成尼泊金(异)丁酯,优惠工艺条件为:0.25mol丁醇,0.05mol对羟基苯甲酸,催化剂氨基磺酸0.5g,过量的醇为带水剂,回流温度下反应3h,丁酯和异丁酯的收率分别可达75.6%和76.3%。产品以红外图谱、熔点、元素分析进行了确证。

尼泊金丁酯绿色合成新工艺

研究了以尼泊金酸和正丁醇为原料,大孔树脂为催化剂,微波辅助催化合成尼泊金丁酯的新工艺。探讨了催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、微波功率、微波温度、微波时间、带水剂等因素对合成反应产率的影响,确定了酯化反应的优化工艺条件。实验结果表明:当尼泊金酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.5:1,NKC-9大孔树脂用量为反应物总质量的30%,微波炉功率为425w,微波温度90℃,微波时间20min,无需额外添加带水剂,在此条件下酯化反应的产率可达96.8%。大孔树脂代替酸作催化剂简化了生产工艺,避免了设备的腐蚀和环境污染,是更为清洁、环保的绿色酯合成用催化剂。而且产品纯度高,催化剂只经简单处理即可重新投入使用多次。并利用熔点测定、红外光谱等分析手段对产品进行了物性和结构表征。

尼泊金丁酯对常见食品污染菌抑制作用的研究

用分光光度法和滤纸圆片法研究了尼泊金丁酯对四种细菌、四种酵母菌和两种霉菌的抑制作用。结果表明 ,尼泊金丁酯对食品中常见污染菌有明显的抑制作用 ,其中对酵母、霉菌的抑制作用较强 ,而对细菌尤其是芽孢杆菌抑制作用较弱 ,其抑菌的 MIC为 0 .0 1 % ,该防腐剂热稳定性较好 ,1 2 1℃ 30

固载型杂多酸催化合成尼泊金丁酯

本文用１２－钨磷酸（ＨＰＷ）作为对羟基苯甲酸与正丁醇酯化合成尼泊金丁酯的固体催化剂。研究了不同的载体及制备方法、醇酸配比对酯收率的影响。初步考查了催化剂的稳定性。回流吸附法制备的ＨＰＷ／活性炭具有酯收率高、稳定性好、不易流失等优点。

微波催化合成尼泊金丁酯的研究

采用微波催化技术,以硫酸氢钠为催化剂合成尼泊金丁酯,并对催化剂用量、醇酸比、微波辐射时间、微波催化功率等因素对产物收率的影响进行了讨论.实验确定反应的最优化条件是对羟基苯甲酸:正丁醇:硫酸氢钠的摩尔比是1:2:0.036,微波功率700W条件下,辐射回流分水25min,经后处理和分析验证,白色晶体尼泊金丁酯收率可达89.70%.

水合硫酸铝催化合成尼泊金丁酯

研究了以Al2 (SO4 ) 3·18H2 O为催化剂 ,由既作反应物又作溶剂的丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成尼泊金丁酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素 ,并对产品进行了分析鉴定。实验表明 ,与H2 SO4 催化剂相比 ,反应时间短 ,产率高 ,工艺简单 ,不腐蚀设备 ,可重复使用。在醇、酸摩尔比为 5∶1,催化剂与酸摩尔比为 0 .0 6 4∶1,反应时间 3h的条件下 ,粗酯收率可达 95 .6 % ,提纯后酯含量 >99%。

超声波辅助活性炭负载杂多酸盐催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)为催化剂,在超声波辐射下合成尼泊金丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金丁酯收率的影响。结果表明:超声波辐射下活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)具有良好的催化活性。较佳工艺条件为:对羟基苯甲酸4.14 g(0.03 mo1),酸醇摩尔比1.0:2.0,环己烷40 mL,催化剂7g,450 W超声波辐射20 min。尼泊金丁酯收率达到97%以上。

硅胶固载硫酸镓催化合成尼泊金丁酯

采用自制的硅胶固载硫酸镓为非均相催化剂合成了食品防腐剂尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对目标产物收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,反应时间短,出水速率快,价廉易得,稳定性好,合成工艺流程简单,操作方便,不易腐蚀设备,不需加带水剂即可获得较为理想的收率等诸多优势,基本革除了浓硫酸为酯化催化剂存在的设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、主反应选择性低、废液排放量多等弊端。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05mol,醇酸物质的量比3,催化剂1.0g,反应时间5h,收率达91.3%。

FeCl_3催化合成尼泊金丁酯及其酯化率测定方法

本文以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在135-140℃下使用三氯化铁催化合成尼泊金丁酯,利用熔点、红外光谱与元素分析对目标产物的组成和结构进行表征。由于三氯化铁催化合成尼泊金丁酯时会影响现有酯化率的测定,本文使用K4[Fe(CN)6]消除三氯化铁对酯化率测定的影响,建立了精确测定酯化率的分析方法。

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金丁酯

用壳聚糖硫酸盐作为催化剂合成了尼泊金丁酯,其反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为1.2g(0.1mol)对羟基苯甲酸,反应时间4h,产品收率达92.6%.该催化剂催化效果好,酯收率高,污染小,可重复使用.

硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成尼泊金丁酯

首次采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成尼泊金丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、后处理方便,废液排放量少等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比3,催化剂0.5 g,反应时间5 h,收率达93.1%。

硫酸镓改性离子交换树脂催化合成尼泊金丁酯

采用硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,后处理方便,不需加带水剂等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比3,催化剂用量1.5g,反应时间5h,收率达92.8%。

合成尼泊金丁酯的催化剂研究进展

综述了结晶硫酸铁,浓硫酸(微波辐照),SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2,SO_4^(2-)/膨润土,磷钨、硅钨杂多酸等7种催化剂分别催化合成尼泊金丁酯的实验结果。结果表明,SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3和TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2两种催化剂对合成尼泊金丁酯的酯收率较高,有实际应用价值。