HPLC测定吗替麦考酚酯口服混悬剂(骁悉)中尼泊金甲酯含量

建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。采用该法测定,专属性强,精密度好(RSD=1.16%,n=12),准确度高(平均加样回收率为99.35%,回收率RSD<2%),操作简单,适用吗替麦考酚酯混悬剂生产中尼泊金甲酯含量检测。该法测得的吗替麦考酚酯混悬液中尼泊金甲酯含量为3.18 mg·mL^(-1),占混悬剂质量的0.50%。

响应曲面法尼泊金甲酯合成工艺改进

文章以对羟基苯甲酸和甲醇在离子液体[Hmim]+BF4-催化下反应得到尼泊金甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到尼泊金甲酯合成的最佳工艺:醇与酸的摩尔比为3.25,离子液体投加量为1.4mL(以对羟基苯甲酸为0.1mol为准),反应时间为4h,反应温度为45℃,在此最佳条件下,产率可达90.64%。

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂合成了尼泊金甲酯。考察了壳聚糖脱乙酰度的影响因素及壳聚糖硫酸盐的催化活性。最佳酯化反应条件为:n(甲醇):n(对羟基苯甲酸)=4:1,壳聚糖硫酸盐用量为对羟基苯甲酸质量的0.93%,回流反应4 h,产物收率达93.1%。该催化剂用于合成尼泊金甲酯具有良好的催化活性和重复使用性。

磁性金属有机骨架材料(MOF)Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr)的制备及其吸附/催化协同作用去除新型污染物尼泊金甲酯

采用溶剂热法合成了羧基功能化Fe3O4磁性微球Fe3O4-COOH,进一步与金属有机骨架材料MIL-101(Cr)复合,得到磁性MOF复合材料Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr).通过X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、洛伦兹透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)等手段对其进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和富集新型污染物尼泊金甲酯(MPB)的性能,进一步以H2O2为氧化剂,考察了MPB在该材料上富集后的催化氧化降解性能.通过考察溶液pH值、MPB初始浓度、吸附温度、吸附时间、体系中H2O2浓度等影响因素,初步研讨了吸附/降解机理.结果表明,Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr)平均粒径约为100 nm,饱和磁化强度为10.1 emu·g^-1.对MPB的等温吸附线符合Langmuir模型,吸附热力学研究表明,吸附过程为自发进行的吸热熵增的过程.吸附动力学研究表明,吸附过程符合准二级动力学模型,吸附活化能Ea为46.48 kJ·mol^-1;将吸附后的材料加入氧化剂H2O2,采用类Fenton反应可以实现MPB在可见光下降解.在pH 3.0—8.0,45 min内可以实现MPB近100%降解,较普通Fenton反应体系有更宽的pH适用范围.且材料可循环使用,是有优异潜力的水中MPB绿色吸附与降解材料.

维生素C催化合成尼泊金甲酯的响应曲面法优化

以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到尼泊金甲酯的最佳合成工艺:(以对羟基苯甲酸0.1mol为准)醇酸摩尔比为4.29∶1,维生素C的用量为对羟基苯甲酸质量的13.5%,反应时间为4.5h,反应温度为45℃,在最优合成条件下酯的产率可达到90.2%。

离子液体中尼泊金甲酯的合成

研究了离子液体[Hmim]+BF4-中尼泊金甲酯的合成,并通过正交实验获得了反应的最佳条件:反应的摩尔比为n(对羟基苯甲酸)∶n(甲醇)为1∶4。反应温度为回流,反应时间为4 h,产率可达88.9%。离子液体[Hmim]+BF4-在尼泊金甲酯的合成中具有良好的催化性能,反应条件温和,无废酸产生,无腐蚀,而且可以重复使用。

负载型浓硫酸催化尼泊金甲酯的合成

以对羟基苯甲酸为原料,甲醇为溶剂,在负载型浓硫酸催化下成功制备了尼泊金甲酯。实验结果表明:当使用负载量为10%的负载型固体催化剂,醇酸投料摩尔比为5∶1,反应温度为65℃,反应时间为8h时,产率最高可达82.7%。使用负载型固体催化剂不仅避免了传统浓硫酸的强腐蚀性,而且可循环利用。相较于其他催化剂,负载型浓硫酸固体催化剂是一种经济、高效、绿色、环保的合成尼泊金甲酯的新工艺。

维生素C催化合成尼泊金甲酯

以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂的用量、反应时间等对酯产率的影响,并优化了合成工艺条件。实验结果表明:最优合成条件为醇酸的摩尔配比4∶1,反应时间4h,催化剂的用量为对羟基苯甲酸质量的15%。在最优合成条件下酯的产率可达到92.3%。同时,比较了维生素C与浓硫酸和液体离子[H mim]+BF4-的催化酯化效果,表明维生素C具有催化活性高、绿色、环保、不产生废酸、对设备要求不高等优点,是酯化反应较好的催化剂之一。

苯并咪唑离子液体的合成及其催化尼泊金甲酯的合成

以N-苄基苯并咪唑和酸反应合成了8种苯并咪唑离子液体,并通过FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR对其结构进行了表征。考察了其溶解性、吸水性、pH值、电导率、SEM、TGA等理化性质。以离子液体IL1催化合成尼泊金甲酯,同时优化了反应条件,得出最佳反应条件:对羟基苯甲酸和甲醇的摩尔比为1∶3,回流反应时间为6 h,催化剂用量为n=15%_(n对羟基苯甲酸),产率达86%以上。此外,催化剂在不影响产率情况下可以循环使用5次,提供了一种高效、绿色、低成本的尼泊金甲酯合成方法。

氨基磺酸催化合成尼泊金甲酯

以对羟基苯甲酸和甲醇为原料,在氨基磺酸催化下发生酯化反应合成尼泊金甲酯.讨论了醇酸摩尔比、回流时间、催化剂用量等对尼泊金甲酯产率的影响,并通过正交实验确定了最佳合成工艺(以对羟基苯甲酸为0.05mol为准):甲醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为5∶1,氨基磺酸用量为2.0g,反应时间为7h,产率为92.28%.氨基磺酸是一种高效,环保,绿色的酯化反应催化剂.

用十二烷基苯磺酸催化制备尼泊金甲酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂，醇酸直接酯化制备尼泊金甲酯的方法。同时对影响酯化反应因素的醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间进行了正交试验，得出了最佳酯化条件是：醇酸摩尔比１０：１；催化剂用量１．１３ｍｍｏｌ；反应时间４ｈ。平均产率可达８６％，还对产品进行了熔点测定和元素分析。

合成尼泊金甲酯的新方法

本文研究了以高压釜为反应容器 ,以Al2 (SO4) 3·1 8H2 O为催化剂 ,由既作反应物又作溶剂的甲醇及对羟甲酸为原料合成尼泊金甲酯。讨论了催化酯化的各种影响因素 ;实验表明 ,在醇酸摩尔比 3 5 :1 ,反应温度 1 3 0℃ ,反应时间 3h ,催化剂与酸摩尔比 0 0 6 5 :1的条件下 ,酯收率达 88 7% ,酯含量大于 99%

UV-LED/NaClO工艺降解尼泊金甲酯:不同活性物种的作用

采用UV-LED/NaClO工艺降解水中尼泊金甲酯(MeP),通过竞争动力学的方法确定了MeP与HO·、CO_(3)^(-)·的二级反应速率常数,考察了不同NaClO投加量、pH和腐殖酸(HA)浓度下不同活性物种对MeP去除的贡献,研究了共存Br^(-)对MeP矿化、消毒副产物(DBPs)生成和急性毒性变化的影响。结果表明,NaClO与UV-LED的协同效果要优于其他氧化剂,UV-LED/NaClO工艺降解MeP的拟一级动力学常数为0.0854 min^(-1)。MeP与HO·、CO_(3)^(-)·的二级反应速率常数分别为4.00×10^(9) L/(mol·s)和5.56×10^(8) L/(mol·s),UV-LED/NaClO工艺降解MeP时各活性物种的贡献率符合活性氯自由基(RCS)>HO·>NaClO>UV-LED的规律。弱酸性和中性条件有利于MeP降解,HA明显抑制了降解,NO_(3)^(-)、HCO_(3)^(-)和Br^(-)均不同程度促进了MeP降解。Br^(-)可以提高MeP的矿化,但会导致更多的DBPs生成,增加反应溶液的急性毒性。

超声波辅助合成尼泊金甲酯的研究

以对羟基苯甲酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在超声波辐射下合成尼泊金甲酯。考察了催化剂用量、醇酸的物质的量比、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金甲酯收率的影响。结果表明:尼泊金甲酯在超声波辐射下最佳工艺条件为按醇/酸/催化剂的物质的量比为6∶1∶0.14,200W超声波辐射90min,收率达到85%以上。

尼泊金甲酯的绿色合成

采用对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯为原料,以硅胶负载高氯酸为催化剂,加热反应制得尼泊金甲酯,测定所合成的尼泊金甲酯的核磁共振氢谱及熔点并与文献报道值相比较,从而确证所合成的尼泊金甲酯的结构。对影响尼泊金甲酯收率的因素(反应物配比、反应温度、反应时间及催化剂用量)进行研究,确定尼泊金甲酯的适宜合成条件:n(碳酸二甲酯)∶n(对羟基苯甲酸)=2∶1,反应温度为90℃,反应时间为8h,催化剂用量为碳酸二甲酯摩尔量的0.2%,在此条件下尼泊金甲酯的收率达93.1%。与目前合成尼泊金甲酯的方法相比,该法收率高,硅胶负载高氯酸催化剂可以回收利用,无三废排放,绿色环保,适宜规模化生产。

水凝胶负载BiOI活化过一硫酸盐降解尼泊金甲酯

以辐射聚合法合成的水凝胶为载体,采用化学沉淀法制备水凝胶基碘氧化铋复合光催化剂(p(HEA-APTMACl)-BiOI).应用扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱仪(EDS)和X射线粉末衍射仪(XRD)对材料进行表征,结果显示,BiOI成功负载于水凝胶上.p(HEA-APTMACl)-BiOI活化过一硫酸盐(PMS)于可见光下可有效降解尼泊金甲酯(MP).探究氧化剂投加量、BiOI负载量、MP初始浓度等因素对MP降解效率的影响,结果表明,p(HEA-APTMACl)、BiOI与PMS存在协同作用,且在MP初始浓度为0.328mmol/L,PMS浓度为1.5mmol/L,催化剂投加量为0.1g条件下,2h内MP去除率高达99%.Cl-对MP降解速率有促进作用,SO4^ 2-则相反,且HCO3-会抑制MP降解效率,NO3-和H2PO4-对MP降解影响较小.

脯氨酸离子液体催化合成尼泊金甲酯

以N-丁基苯并咪唑和脯氨酸反应合成了脯氨酸离子液体,以其为催化剂催化合成尼泊金甲酯,同时优化了酯化反应条件,得出最佳反应条件:摩尔比(n对羟基苯甲酸∶n甲醇)=1∶3,回流反应4h,催化剂用量为10%n对羟基苯甲酸,产率达88%以上。此外,催化剂可以循环使用5次而不影响产率。提供了一种绿色、环保、高效、低成本合成尼泊金甲酯的方法。

尼泊金甲酯的绿色合成探索

尼泊金甲酯的合成是化学化工专业大四本科生的探索性实验。基于探索绿色合成方法及工艺的目的,以对羟基苯甲酸与甲醇为原料,以咪唑离子液体为溶剂及催化剂制备尼泊金甲酯,以正交实验确定了最佳反应条件。该工艺简单、反应条件温和、产率高、无废酸、成本低,是一种绿色、高效、环保的绿色化学合成方法,是一条适合本科生实验教学的制备尼泊金甲酯的绿色合成路线。

尼泊金甲酯对污泥减量及污水处理效果的影响

活性污泥法是目前应用最为广泛的污水处理技术,但在处理污水的同时不可避免地会产生大量剩余污泥,其处理与处置费用占污水处理厂运行成本的50%左右。为此,研究了解偶联剂尼泊金甲酯对污泥减量及污水处理效果的影响。当尼泊金甲酯浓度为1 mg/L时污泥减量效果最佳,达到了38. 0%。在此条件下,COD和PO_4^(3-)-P的平均去除率由空白组的88. 10%和48. 14%分别提高到90. 41%和53. 91%; NH_4^+-N和TN的平均去除率则略有下降,由空白组的82. 95%和55. 20%分别下降到82. 48%和53. 12%;同时,在试验过程中污泥的沉降性能良好。因此,采用尼泊金甲酯实现污泥减量具有良好的经济性和应用前景。

HPLC法同时测定复方尼泊金乙酯醇溶液中二种组分的含量

目的 建立HPLC法同时测定复方尼泊金乙酯醇溶液中尼泊金乙酯及尼泊金甲酯含量的方法。方法 以ODSHypersil(5 μm ,2 0 0mm× 4 .6mm)为色谱柱 ,0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (KH2 PO4)溶液 -甲醇 -磷酸 (5 0∶5 0∶0 .4 )为流动相 ,检测波长 2 5 5nm。结果 一次进样即可完成两种组分的含量分析 ,线性范围 :尼泊金乙酯为 3.0 2 4～ 30 .2 4 μg·ml-1(r =0 .9999) ;尼泊金甲酯为1.0 2 2～ 10 .2 2 μg·ml-1(r=0 .9999)。平均回收率为 :尼泊金乙酯 99.4 5 % ,RSD =0 .4 8% (n =6 ) ;尼泊金甲酯 99.6 7% ,RSD=0 .72 % (n =6 )。结论 本方法快速、准确 ,分离度好。可用于该醇溶液中两种组份的含量测定。