固体酸催化合成尼龙酸二正丁酯

以尼龙酸和正丁醇为原料,固体酸SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)做催化剂,催化合成尼龙酸二正丁酯。通过实验确定较为合适的反应条件:催化剂用量为尼龙酸质量的6%,醇酸摩尔比为3,回流反应时间5 h,催化剂可反复使用。此工艺条件下得到的尼龙酸二正丁酯收率达到97.2%,酯含量大于99%。

磷钨酸催化合成尼龙酸二正辛酯

以钨酸钠和磷酸氧二钠为原料,采用盐酸酸化-乙醚萃取法制备了 Keggin 型磷钨酸催化剂;以尼龙酸和正辛醇为原料、Keggin 型磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,合成了尼龙酸二正辛酯。由均匀设计实验考察了 n(正辛酶):n(尼龙酸)、反应时间、带水剂用最和催化剂用量对酯化率的影响,采用二次回归模型分析均匀设计实验结果,并经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:n(正辛醇):n(尼龙酸)=2.8,甲苯相对于尼龙酸的质量分数为75%,催化剂相对于尼龙酸的质量分数为1.2%,反应时间3 h。在此条件下,酯化率达99.18%。该反应体系具有环境友好、催化剂用量少、反应条件温和、酯化率高、后处理简单等优点。

尼龙酸二丁酯的合成

尼龙酸在固体酸催化下,与丁醇直接酯化、减压蒸馏制得合格的尼龙酸二丁酯。研究催化剂用量、原料水分和配比、反应温度和时间及蒸馏压力等因素对其制备产品的影响。其最佳工艺条件为:①酯化反应:催化剂用量为反应物总质量的1.0%～1.5%,n(丁醇)∶n(尼龙酸)=2.2∶1.0,在搅拌下,反应温度控制在145～155℃,反应时间9～10h;②减压蒸馏:蒸馏压力≤5.0kPa。

尼龙酸二丁酯的合成

介绍了尼龙酸二丁酯的制备工艺及应用。

尼龙酸薄荷酯的合成及其热裂解

以尼龙酸和L-薄荷醇为原料合成了清凉剂尼龙酸薄荷酯,采用单因素实验优化了合成工艺,并对产物的主要成分进行了分析和结构表征;利用热重-微商热重（TG-DTG）和在线裂解气相色谱/质谱联用（Py-GC/MS）法分别对尼龙酸薄荷酯的热失重和热裂解行为进行了考察。得到最佳合成条件为：当尼龙酸酐的投料量为0.1mol时,催化剂4-二甲氨基吡啶（DMAP）的用量为尼龙酸酐质量的0.4%、反应温度为70℃、反应时间为9.0 h、薄荷醇和尼龙酸酐的摩尔比为1.2∶1、环己烷用量50 mL,在该条件下产品收率达到89.3%。尼龙酸薄荷酯在301.5℃时失重速率最快为-19.17%/min,341.6℃时总失重率为99.72%;在300~450℃下尼龙酸薄荷酯的主要裂解产物为L-薄荷醇,随着裂解温度的提高,薄荷醇的释放量降低。

固体酸SO_4^(2-)/Nb_2O_5催化合成尼龙酸二异丁酯

研究了SO2 -4/Nb2 O5作为催化剂催化合成尼龙酸二异丁酯的反应。通过正交试验确定了最佳反应条件 :酸醇物质的量比为 1∶2 .5 ,催化剂为反应物总量的 0 .35 % ,反应回流 2 .0h ,在此条件下酯化率可达 97.8%。

尼龙酸聚酯类增塑剂的合成与表征

以1,2-丙二醇(PDO)或二甘醇(DEG)为溶剂,将工业副产物尼龙酸(NA)及活性炭按一定比例混合,氮气保护下加热搅拌、溶解、经过一定时间后,趁热过滤得到近无色的尼龙酸二元醇溶液。再以所得溶液为主要原料,经酯化、缩聚等反应,合成了一系列环保型的尼龙酸聚酯增塑剂,利用核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)等手段对所得增塑剂进行了表征。结果表明,利用该方法可方便、经济、高效地合成尼龙酸聚酯类增塑剂。

聚合羟基铝改性膨润土催化合成尼龙酸二异丁酯的研究

以聚合羟基铝与膨润土进行交联反应制备聚合羟基铝改性膨润土酯化催化剂,并用于催化合成尼龙酸二异丁酯。通过正交实验确定的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶2.5,催化剂为反应物总量的2.3%,反应回流3.0h,在此条件下酯化率可达96.5%。

尼龙酸产品应用及市场前景

对己二酸生产过程中的副产物尼龙酸的应用领域及其相关技术研究进展进行了综述,重点介绍了尼龙酸在高沸点溶剂、增塑剂、聚酯多元醇及二元酸领域的应用,分析了尼龙酸产品的应用发展方向。

高效液相色谱法测定尼龙酸的组成

建立了高效液相色谱法测定尼龙酸组成及其含量的方法。样品经定容过滤后进行色谱分析。采用的色谱条件:色谱柱 SB-Aq4．6mm×250mm;流动相:A液0．025mol·L-1 KH2PO4 -H3PO4缓冲溶液(pH2．75),B液甲醇,C液、D液均为超纯水;流速0．8mL·min-1,柱温40℃,示差折光检测器。采用该方法,丁二酸、戊二酸、己二酸三种组分的回收率均高于98％,相对标准偏差(n=6)小于1．5％,线性范围为0．1-100 mg·L-1(r=0．9999),检出限分别为0．5ng、0．5ng、1．0ng。该方法已应用于工业化生产控制中。

尼龙酸生产增塑剂的研究

叙述了以尼龙酸为主要原料生产增塑剂的工艺过程，特别对尼龙酸二异丁酯增塑剂的物理性能和应用性能进行了研究，表明以尼龙酸为主要原料生产的增塑剂与聚氯乙烯相容性好，特别适合作耐寒增塑剂使用。

耐寒增塑剂尼龙酸二正丁酯的合成新工艺

介绍了一种新型耐寒增塑剂尼龙酸二正丁酯的合成工艺,用价廉、易得的尼龙酸(由制己二酸母液中获得的C4～C6混合二元酸)及正丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,经酯化、脱醇、中和、沉降及减压蒸馏等工序而制得产品。粗品平均收率96.5%,减压蒸馏平均收率95%以上。

尼龙酸二辛酯合成新工艺

介绍了用从制取己二酸的副产母液中所获得的尼龙酸作为原料 ,合成新型耐寒增塑剂尼龙酸二辛酯的合成新工艺 ,其特点是对粗品采用减压蒸馏进行后段处理 ,从根本上克服了产品色泽差的问题。

尼龙酸二甲酯反应动力学研究

以尼龙酸、甲醇为原料、对甲苯磺酸为催化剂，通过酯化反应合成尼龙酸二甲酯。根据反应过程中反应混合物酸值的变化跟踪反应，研究反应规律，建立了不分水条件下该反应体系的酯化反应动力学模型。计算结果表明，在55～65℃条件下合成尼龙酸二甲酯合成的正、逆反应对各组分均为1.3级反应，正、逆反应的表观活化能分别为6.291×10^4 J·mol-1、4.768×10^4 J·mol-1，指前因子分别为5.73×10^6、1.26×10^4。正、逆反应的速率常数均与催化剂浓度（用量）成0.3的指数关系。模型值与实验值相符，显示了该模型的正确性。

耐寒增塑剂尼龙酸二异丁酯的合成研究

尼龙酸在质子酸催化下,与异丁醇直接酯化,减压蒸馏制得合格的尼龙酸二异丁酯。研究催化剂用量、反应原料配比,反应温度和时间及蒸馏压力等因素对其制备产品的影响。其最佳的工艺条件为①酯化反应:催化剂用量为反应物总质量的0.35%;n(异丁醇)∶n(尼龙酸)=2.5∶1;在搅拌条件下,反应温度控制在145～155℃,反应时间4.0 h;②减压蒸馏:蒸馏压力≤5.0 kPa。

尼龙酸和杂醇油制备增塑剂的研究

以发酵酒厂的副产品杂醇油为原料,在酸性催剂作用下与生产己二酸的副产品尼龙酸成功地合成了尼龙酸混合醇酯。其设备和生产增塑剂DOP等大致相同,投资少,成本低,工艺简单。该产品是一种与PVC相容性良好,耐寒性优良,有广阔应用前景的增塑剂。

尼龙酸二乙酯的研制

以浓硫酸为催化剂,合成了尼龙酸二乙酯,讨论了反应物配比、催化剂用量、带水剂的用量及反应时间对酯产率的影响。

尼龙酸二甲酯的色质联用分析

用色质联用技术对尼龙酸二甲酯进行了组成分析,对尼龙酸二甲酯中的丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯组分的气相色谱—质谱离子流图进行了解析.三种组分的主要特征碎片离子峰进行了归属,其中丁二酸二甲酯出现分子离子峰(弱),戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯组分未出现分子离子峰.

增塑剂—尼龙酸二正丁酯的研制

本文介绍耐寒增塑剂尼龙酸二正丁酯的制备工艺、性能和应用.所用主要原料为生产已二酸的副产物—尼龙酸(丁二酸、戊二酸和已二酸的混合物),设备与生产其他增塑剂如DOP等的大致相同,投资少,成本低、工艺简单,所制增塑剂与PVC的相容性好、耐寒性优良、有较广阔的应用前景.