尿中砷的分次、定量加锌二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)分光光度法研究

[目的]建立DDC-Ag法检测大浓度尿砷(1～120μg)的方法。[方法]尿样经硫酸-硝酸-高氯酸消化法消化后利用分次、定量加锌砷化氢发生器对样品进行分析。[结果]1～120μg砷,相关系数r=0.9950,最低检测限0.16μg,样品加标回收率97.06～108.4%,精密度:相对标准偏差1.92～7.05%。[结论]分次、定量加锌DDC-Ag法检测大浓度尿砷可以避免重复处理样品,提高工作效率,为砷中毒病人的临床救治提供及时准确的实验数据,为抢救患者生命赢得了时间。

氢化物反应原子荧光法测定尿中砷的前处理及分析条件

本文讲述了一种用于氢化物反应原子荧光法测定尿中砷的前处理方法,通过使用适量的消解液,用微波消解一次性可消解大量的样品,配制一次载流可冰箱保存使用10d,标准曲线法可替代工作曲线。大大节省了本试验的繁琐的步骤和时间。

AFS-230E型原子荧光光度计对尿中砷测定技术新方法的探讨及应用研究

目的探讨采用AFS-230E型原子荧光光度计测定尿中砷的新方法(简称新方法),以便更加快速、便捷、准确地检测尿中砷的含量。方法经过硫酸、硝酸及过氧化氢处理后的尿样,直接在10 ml具塞刻度消化管中加入盐酸、硫脲和抗坏血酸试剂后定容,上AFS-230E型原子荧光光度计进行测定。在仪器最佳条件下,探讨盐酸、硼氢化钾在测定中的最适浓度以及对样品的前处理、检出限、精密度、加标回收率等进行分析研究,以证明新方法的成立和适用。同时采用新方法与标准WS/T 474-2015《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(简称标准方法)进行比较。结果新方法尿砷含量在0~100μg/L范围内时,砷浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数(r)≥0.999 5,检出限为0.07μg/L,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率在95%~105%之间。与标准方法比较,经F检验和t检验验证,两种方法的结果差异无统计学意义(P>0.05)。所测得的值均在不确定度范围内,且国家尿砷盲样考核合格。结论新方法优越于标准方法:(1)排除了标准方法前处理取样量大、酸用量多、使用器材复杂、操作繁琐以及产生大量酸雾造成环境污染的缺点;(2)具有检出限低、操作简便、基体干扰少和线性范围宽等优点;(3)适用于高、中、低以及大批量尿中砷样品的测定。具有一定的可行性和应用价值,值得推广。

福建省普通成年人群尿砷参考值研究

目的建立一种ICP-MS直接测定尿中砷的方法,并探讨福建省普通成年人群尿中砷的正常参考值。方法收集2021年1月-2022年12月本中心体检的非砷职业接触人群尿液402份,以^(72)Ge为在线内标物质,样品经0.5%硝酸20倍稀释后,应用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)进行分析,数据用SPSS19.0软件进行分析。结果该方法的检出限为0.01μg/L,定量限为0.03μg/L,相关系数(r)>0.9999,精密度(RSD)为0.8%~6.9%,回收率为90.7%~104.7%;福建省普通成年人群尿中砷范围值为6.86μg/L~83.1μg/L(P5~P95),普通成人群尿中砷男性与女性差异无统计学意义(Z=-1.608,P>0.05),砷水平与年龄无关(r=-0.116,P>0.05)。结论本法具有样品处理简单、线性好、灵敏度高等优点,采用本法测定福建省成年人群尿砷几何均值为29.5μg/L,这将为评估福建省普通成年人群尿砷负荷水平判定提供参考,但需要强调的是,尿砷参考值还受到地区、环境和个体差异等多种因素的影响。因此,在对尿砷进行评估时,需要综合考虑多个因素,以确保评估结果的准确性和可靠性。