尿液样品量自动检测及收集装置的设计

目的:针对传统尿常规检测存在的问题,设计一种尿液样品量自动检测及收集装置。方法:该装置主要由主控系统、检测系统、提示系统和抓取及移动系统组成。主控系统由2个STM32单片机和复位开关组成;检测系统由称重模块、红外模块以及指示灯组成,其尿液样品量自动检测算法采用Keil5平台开发;提示系统由固定于箱体背板的语音模块实现语音播报;抓取及移动系统由导轨驱动电动机、光电开关以及电动夹爪组成,其中导轨驱动电动机采用86CM型步进电动机。结果:该装置检测尿液样品是否合格的准确率高达99.44%,且能将合格的样品自动快速收集于试管托架中。结论:该装置能够实现对尿液样品量的自动检测和合格样品的自动收集,可以有效提高检测的精准性及检测效率。

HPLC法测定人体尿液样品中的4′-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4’-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法。采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱（DTSP，4．6mmi．d．×15mm，10μm），以乙腈／1．5％三乙胺-甲酸（65：35，v／v，pH=3．0）为流动相，流速设定为1．0mL·minn^-1，检测波长为257nm时，实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离。4’-羟基黄烷酮的线性范围为5～100mg·L^-1，r=0．9920；6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100mg·L^-1，r=0．9991，它们的最低检出限分别为1．03ng和1．56ng，平均回收率分别为99．02％～99．26％和98．21％-98．62％，相应的RSD分别小于0．354％和0．605％（n=5）。该方法快速、简便、可靠，适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析。

气相色谱法分析尿液样品中阿特拉津及其代谢物

建立尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法。样品通过乙酸乙酯萃取,硫酸钠干燥,弗罗里硅土净化,浓缩后用气相色谱ECD检测器分析。对方法中pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率。方法的检出限为DEDIA:2.5ng/mL,DEA、DIA、ATZ:均为5ng/mL。利用本方法对阿特拉津生产工人的实际尿液样品进行了分析。

石墨炉原子吸收法直接测定尿液样品中铅的浓度探讨

目的探讨石墨炉原子吸收法在尿液铅浓度测定中的应用情况及注意事项。方法以0.66g/L氯化钯（优级纯）为基体改进剂,利用氘灯扣除背景,使用石墨炉原子吸收光谱法直接检测尿液铅浓度。结果石墨炉原子吸收法线性范围为2-120μg/L,其相关系数为0.9990、检出限为2.0μg/L。结论石墨炉原子吸收法中背景对结果的干扰非常小,稳定性好,检测结果准确,操作简单,尤其适合大批量样液的检测,值得推广使用。

固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中百草枯和敌草快残留

尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加了质谱仪的污染。基于上述问题,研究建立了弱阳离子交换(WCX)固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定尿液样品中PQ和DQ残留的检测方法。尿液样品经混合磷酸盐缓冲液(pH=6.86)稀释和WCX固相萃取净化后,在Syncronis HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI^(+))和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS^(2))进行定量分析。研究通过对色谱条件的不断优化,将HILIC模式下流动相中甲酸铵缓冲盐的浓度降低至10 mmol/L,并系统优化了样品前处理过程中影响PQ和DQ准确性的因素。在最优条件下,PQ和DQ线性关系良好(r^(2)>0.998),在4个加标水平下(1.0、20.0、100.0和200.0μg/L),PQ和DQ的平均加标回收率分别为85.8%~101%和80.3%~86.9%,精密度(RSD)分别为0.8%~5.1%和0.9%~4.2%。方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.2μg/L和0.6μg/L。将建立的方法用于中毒病人临床治疗过程尿液中DQ含量的跟踪监测。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于临床中毒病例尿液样品中PQ和DQ的检测。

GC/MS法测定尿中的巴比妥酸盐(英文)

目的建立高特异性﹑高敏感性可分离及鉴别人体尿液中巴比妥类药物的程序方法。方法①用Toxi-tube提取人体尿液中的N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生物(DMF-DMA)。②运用GC/MS﹑SIM系统及药品定量软件系对人体尿液中巴比妥类药物:布他比妥,异戊巴比妥,戊巴比妥,司巴比妥,苯巴比妥进行定性定量分析。结果①GC/MS对人体尿液中司巴比妥最低检出浓度为30 ng/mL,对布他比妥﹑异戊巴比妥﹑戊巴比妥﹑苯巴比妥最低检出浓度为200 ng/ml。②在实验的运行操作中该方法 /程序显示很高的精确度和准确度。结论此检测方法选择性好﹑检测简便﹑灵敏﹑定性定量结果准确,可用于巴比妥类药物中毒及巴比妥类药物滥用的临床检验诊断。

哈尔滨市小学生尿液中3种邻苯二甲酸酯代谢产物含量分析

[目的]探讨哈尔滨市小学生邻苯二甲酸酯类(PAEs)的暴露水平及其影响因素。[方法]选取哈尔滨市某小学一年级和五年级学生,按照随机抽样原则,各抽取100名小学生,收集每名小学生的尿液样品并进行问卷调查,问卷内容包括一般情况、生活习惯及生长发育情况等信息。采用正己烷萃取气相色谱-质谱法测定小学生尿液中的3种PAEs代谢物[邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)]的暴露水平。[结果]回收并匹配尿液样本和有效调查问卷共168份。尿液样本中MEP、MBP、MEHP的检出率分别为20.83%、13.69%和95.24%。五年级学生MBP检出率(7.79%)低于一年级(18.68%),差异具有统计学意义(P=0.045)。使用塑料材质杯子的小学生MBP检出率为23.81%,高于使用其他材质杯子的小学生(11.11%,P=0.003)。家庭每天打扫房间的小学生尿液中MEP检出率(12.96%)低于家庭两天或以上打扫1次房间的小学生(38.33%)(P=0.000)。此外,每周在外吃饭≥3次的小学生尿液中MEP检出率(31.48%)高于每周在外吃饭<3次的小学生(P=0.026)。多因素logistic回归分析发现,每周在外吃饭次数多是MEP暴露的危险因素(OR=2.663,95%CI:1.587~4.469),打扫频率高是MEP暴露的保护因素(OR=0.314,95%CI:0.133~0.741);使用塑料材质杯子是MBP和MEHP暴露的危险因素(OR=15.873,95%CI:4.902~52.632;OR=5.682,95%CI:1.277~25.641)。[结论]儿童可通过多种途径暴露于PAEs,家庭的不同生活方式和习惯对儿童暴露PAEs有一定影响。

蛋白质保护的金纳米簇为荧光探针检测甲磺酸帕珠沙星

基于牛血清白蛋白(BSA)保护的金纳米簇为荧光探针,通过甲磺酸帕珠沙星(PZFX)对其荧光的淬灭实现对PZFX的高灵敏度以及高选择性检测,检测限达2.9×10^(-8)g/mL。并将此方法用于人尿液样品中PZFX检测,检测结果表明,该方法具有简单、高效、灵敏度高和实用性强等特点,具有较好的应用前景。

HILIC-MS/MS法测定人尿中内源性糖类化合物浓度

目的:利用亲水色谱-质谱联用技术对人尿中15个内源性糖类化合物进行快速测定。方法:分别对色谱条件、质谱条件和样品前处理方法进行优化,最终以含内标的甲醇-乙腈(50∶50,v/v)为沉淀剂,按体积比5∶1加入到尿液中除杂,以含10 mmol·L^(-1)醋酸铵的水-乙腈(95∶5,v/v)和含10 mmol·L^(-1)醋酸铵的乙腈-水(95∶5,v/v)为流动相,梯度洗脱,样品经ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,采用电喷雾离子化源、负离子扫描模式进行定量分析。结果:人尿中糖类物质线性关系良好,大部分糖类物质r>0.99,最低检测限在0.075~30 nmol·L^(-1)之间;日内、日间精密度范围分别为2.5%~7.6%和3.3%~7.3%,均小于15%;回收率范围为85.5%~115%;大部分化合物的基质效应在80%~120%之内,样品上清液4℃稳定性好,72 h内浓度变化范围为93.1%~106%,最终测得20例健康人尿液中各糖的含量分别为(平均值±标准误差):楝二糖(2 668.1±134.4)nmol·L^(-1),蔗糖(5 070.6±277.6)nmol·L^(-1),麦芽糖(15 214.5±442.5)nmol·L^(-1),麦芽三糖(849.7±42.6)nmol·L^(-1),葡萄糖(173 965.0±4 918.9)nmol·L^(-1),果糖(22 172.5±1 463.6)nmol·L^(-1),棉子糖(292.1±17.6)nmol·L^(-1),肌苷(2 083.5±93.4)nmol·L^(-1),腺苷(2 645.5±78.2)nmol·L^(-1),甘露糖醇(83 925.0±3 938.6)nmol·L^(-1),赤藓糖醇(375 805.0±12 094.6)nmol·L^(-1),阿拉伯糖醇(192 921.1±5 689.2)nmol·L^(-1),麦芽四糖、木糖和核糖均低于定量限(分别低于60、600和3 000 nmol·L^(-1))。结论:该方法能快速测定人尿液中15个内源性糖类化合物含量,对代谢组学后期的靶标验证、代谢机理研究等具有重要意义。

生物样品中苯乙醛酸和苯乙醇酸的HPLC测定方法

目的:测定尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸含量。方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-混合酸(冰醋酸0.5 mL+磷酸0.5 mL+水1000 mL)(5∶95),流速为1 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为225 nm。结果:本实验对190个样品进行测定,PGA含量为0～0.384 mg.mL-1,平均含量为0.071 mg.mL-1;MA含量为0.007～0.497 mg.mL-1,平均含量为0.121 mg.mL-1。本方法苯乙醛酸在0.03298～0.4122 mg.mL-1(r=0.9991)范围内峰面积与浓度线性关系良好,定量限为17.2 ng;样品的加标回收率为95.2%～104.3%;批内精密度RSD为4.3%～6.8%,批间精密度RSD为4.5%～8.7%。苯乙醇酸在0.08158～1.0198 mg.mL-1(r=0.9994)范围内峰面积与浓度线性关系良好,定量限为20.4 ng;样品的加标回收率为99.3%～104.2%,批内精密度RSD为3.0%～5.1%,批间精密度RSD为5.7%～9.8%。结论:本方法操作简便,适用于尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸的含量测定。

超高效液相色谱-串联质谱法研究亚硫酸氢钠穿心莲内酯在大鼠体内排泄

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠尿液和粪便中亚硫酸氢钠穿心莲内酯(ASB)含量,并用于研究大鼠静脉注射ASB在尿液和粪便中的排泄。方法:采用甲醇提取生物样品中的ASB,以脱水穿心莲内酯(DAG)为内标,在HypersilGold C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)上以流动相甲醇-水梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,分析时间6 min;在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 413.2→287.2(ASB)和m/z 331.2→303.3(DAG)。大鼠自尾静脉注射80 mg.kg-1ASB,收集并测定给药后各时段的尿液和粪便中ASB浓度,计算各时段尿液和粪便中累计排泄率。结果:测定ASB的线性范围为50～5000 ng·mL-1,方法定量下限为50 ng·mL-1。日内和日间精密度(RSD)分别在11.2%和13.3%以内,准确度分别在85.8%～101.4%和87.9%～97.5%,提取回收率为96.1%～98.3%,基质效应为96.2%～98.1%。大鼠72 h尿液中累计排泄率为16.9%±3.9%,粪便中为34.1%±18.4%。结论:本方法速度快、专属性好、准确度高,适用于大鼠尿液和粪便中ASB含量测定,可应用于ASB大鼠排泄研究。

文献快报(5):晨尿可估算儿童有机磷农药暴露剂量

近期,美国加州大学伯克利分校Carly Hyland博士探讨了使用第一次晨尿和随机尿样估算儿童24 h有机磷农药累积暴露剂量的有效性。儿童24 h尿液样品很难收集,因此时点尿样通常用于评估有机磷农药的暴露程度,以代替“金标准”24 h尿液样品,但很少有研究评估时点尿液样本中尿液代谢物的测量方法的有效性。