尿素共沉淀法制备LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2正极材料及其电化学性能

采用尿素共沉淀法合成了LiNi0.8Co0.2O2锂离子电池正极材料,研究了烧结温度、锂源摩尔配比对LiNi0.8Co0.2O2晶形结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明,尿素共沉淀法合成LiNi0.8Co0.2O2样品最佳工艺条件是800℃温度条件下烧结10 h、锂过量5%合成的样品具有较好的电化学性能,以0.2 C倍率充放电时首次充放电容量分别为206.4 mAh·g-1和191.6 mAh·g-1,循环30次后容量为178.2 mAh·g-1。

尿素共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉体

采用共沉淀方法,以Nd_2O_3、Y_2O_3和Al(NO_3)_3·9H_2O为起始原料,尿素为沉淀剂,制备Nd:YAG纳米粉体,粉体经XRD、TG-DTA、FESEM以及激光散射等测试手段对其结构和形貌进行测试研究。XRD表明,前驱体在900℃煅烧3 h出现了YAG相和YAM中间相,在1000℃及其以上煅烧3 h后已完全转变成YAG相,且随着煅烧温度升高,衍射峰逐步增强,900℃～1200℃煅烧的Nd:YAG晶格常数值从1.2012 nm变化到1.1994 nm,颗粒度从31 nm变化到96 nm,激光粒度仪也给出了类似的变化趋势。TG-DTA结果表明当前驱体加热到1200℃时,粉体总重量损失约为43%。对前驱体进行了水洗和乙醇洗两种洗涤,比较发现乙醇洗涤更有利于Nd:YAG纳米粉体的分散,这些实验结果可为制备优良YAG透明陶瓷粉体提供参考。

尿素共沉淀法制备纤维状羟基磷灰石/壳聚糖复合粉料

以尿素为沉淀剂,用溶液均匀共沉淀法制得纤维状羟基磷灰石(HAP)和无定形颗粒状壳聚糖(CS)的复合粉体,对粉体进行了XRD、SEM、IR表征。粉体无机相的Ca/P及晶相组成可以在共沉淀过程中,通过改变尿素浓度调节体系pH值而控制。尿素浓度为10mol/L,体系pH=72,复合粉体无机相的Ca与P摩尔比为164时,无机相基本为羟基磷灰石;尿素浓度05mol/L,体系pH=61,复合粉体无机相的Ca与P摩尔比为142时,无机相含有部分磷酸氢钙(DCPA)。复合粉体中羟基磷灰石的平均长度为40μm,平均直径为600nm,均匀分布在壳聚糖颗粒中。与物理混合的HAP/CS相比,共沉淀法得到的粉体在红外光谱1654和1560cm-1处有新峰出现。

尿素共沉淀法制备Yb:YAG透明激光陶瓷

用尿素做沉淀剂制备出性能良好的透明Yb:YAG陶瓷粉体,并应用DTA-TG、XRD、SEN、红外光谱等测试手段分析其粉体结构和形貌。结果表明在1200℃煅烧过程中,失重约40％,所得到的Yb:YAG粉末结晶性能良好,粒度在150-200nm之间。而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1-2μm之间。1750℃烧结后得到透光度良好的YAG陶瓷体,样品(φ10mm×2mm)在可见光范围内的透过率约75％。

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.

尿素共沉淀法回收钕铁硼废料中的稀土及铁元素

通过尿素共沉淀法从钕铁硼废料中回收稀土及Fe元素,并采用X射线衍射(XRD)分析其相组成,用扫描电镜(SEM)分析其微观结构,获得的产物由纳米尺寸的稀土或稀土与铁的混合氧化物以及微米尺寸的Fe2O3组成。研究了pH值与温度T对尿素水解及回收产物的影响。结果表明,随pH值从1增大至6,稀土元素回收率总体呈先升高后降低的趋势,Fe元素回收率呈持续升高趋势。4种稀土元素回收率随pH值的变化趋势略有差异。随温度升高,4种稀土元素回收率均先升高后降低,总回收率在温度为60~70℃时稳定在大于90%的水平。其中最佳沉淀条件为:pH=3,T=65℃。该条件下稀土元素和Fe元素回收率分别为94.92%和100.49%,总回收率为98.81%,产物纯度为98.86%。与现有共沉淀工艺相比,尿素共沉淀工艺可通过控制温度来控制反应速度,获得高的回收率及纯度。该方法流程短、操作简单、节能环保,是一种具有实用价值的钕铁硼废料回收工艺。

尿素法制备锌镁铝多元水滑石及结构分析

采用尿素法合成了锌镁铝三元水滑石,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对合成的水滑石进行表征,研究晶化时间、尿素浓度对合成的水滑石结构以及尺寸等的影响。XRD表征结果表明,合成产物均具有水滑石的特征峰。晶化时间过长,水滑石(00l)晶面生长速率降低、结晶度下降、纳米片层分散性变好但片层表面规整度下降;增大尿素浓度,水滑石(00l)和(110)晶面生长速率均下降、结晶度提高、片层分散性变好且表面规整度变高。

尿素分解共沉淀法中反应时间对ZnAl类水滑石结构和磷吸附性能的影响

采用尿素分解均匀共沉淀法合成了一系列反应时间不同的ZnAl类水滑石,考察了其结构特征及其对水中磷酸根的吸附性能.结果表明,随着反应时间由12 h增加至96 h,制得的ZnAl均具有典型的类水滑石层状结构,但其中的n(Zn)/n(Al)由2.06降至0.70,比表面积升至ZnAl-12的7.6倍.样品中Al比例升高引起的层板正电性增加以及样品比表面积的升高引起了ZnAl对水中磷酸根的吸附性能总体上随着其制备反应时间的增加逐渐增强,同时表明表面的物理化学吸附在磷酸根的去除过程中具有重要作用.当反应时间为24 h时,制备得到的ZnAl类水滑石由于其很高的可交换阴离子含量而具有最高的磷酸根吸附性能,其在25℃的饱和吸附量(以P计)约为34.1 mg.g-1.这说明离子交换也是一种十分重要的磷去除途径.此外,不同反应时间制得的类水滑石对磷酸根的吸附等温线表现为Langmuir型;测得的磷吸附动力学结果均符合准二级动力学方程.

掺镱钇铝石榴石激光材料制备与性能表征

采用尿素共沉淀法制备出Yb:YAG纳米粉体.借助XRD,TG-DTA和红外光谱等测试手段对Yb:YAG纳米粉体进行了研究.结果表明,在1 000℃下,烧结10h,获得良好的Yb:YAG纳米粉体.采用提拉法生长出Φ27×100mm Yb:YAG激光晶体,利用吸收和荧光光谱测试了晶体的光谱性能,在980nm附近有较强的吸收峰,利用980nm激光二极管泵浦Yb:YAG激光晶体,在1 044nm附近获得较强的荧光发射,对应于Yb^(3+)的~2F_(5/2)→~2F_(7/2)能级跃迁.

Eu^(3+)掺杂Lu_2SiO_5发光粉体的制备及发光性能

分别采用尿素辅助共沉淀法和溶胶凝胶法制备Eu^(3+)掺杂Lu_2SiO_5(Lu_2SiO_5∶Eu^(3+))粉体,对比分析了煅烧温度对粉体物相组成和微观形貌的影响以及Eu^(3+)掺杂量对粉体发光性能的影响.结果表明:两种方法均可制得纯度较高的Lu_2SiO_5粉体,但溶胶凝胶法可以得到单相纯Lu_2SiO_5粉体,而尿素辅助共沉淀法所得粉体中含有少量Lu2O3杂质相;溶胶凝胶法所得粉体的粒径为200~300nm,且粉体颗粒的表面比尿素辅助共沉淀法制得的粗糙;当Eu^(3+)掺杂量(物质的量分数)为5%时,两种方法所得Lu_2SiO_5∶Eu^(3+)粉体的发光强度均达到最大,且溶胶凝胶法所得Lu_2SiO_5∶Eu^(3+)粉体的发光强度更高.