合成条件对尿素沉淀法制备氧化钇纳米微球的影响

本文采用尿素沉淀法合成了粒径约160 nm的激光陶瓷用氧化钇粉微球。颗粒呈较规则球形,单分散性良好。通过对反应过程的系统研究,探讨了粉体前驱体微球的生长机理,并研究了硫酸铵对前驱体微球生长习性的影响。对前驱体微球的热力学性质进行了研究。采用X射线衍射仪,扫描电镜,透射电镜,TG-DTA等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析。得出了溶液升温速率和硫酸铵对于氧化钇粉体制备的影响。较高的升温速率有助于前驱体颗粒在较短的时间内聚集。5%硫酸铵的加入明显减小前驱体尺寸,且硫酸根在1000℃煅烧时分解防止氧化钇微球之间出现烧结颈。从而形成外形规则、单分散的氧化钇微球。

尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末(Ⅱ)——前驱体的热分解研究

通过ＴＧ／ＤＴＡ，ＸＲＤ，ＳＥＭ等测试手段对氧化亚镍前驱体粒子及其煅烧产物的组成、结构、形貌等特征进行了分析表征．研究了前驱体粒子的热分解行为，确定了合适的煅烧温度，并分析了前驱体粒子特征对最终氧化亚镍产物的影响．结果表明，在典型工艺条件下得到的前驱体粒子经严格控制一定的煅烧温度和时间，可得到均匀分散的球形氧化亚镍微粉．

尿素共沉淀法制备LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2正极材料及其电化学性能

采用尿素共沉淀法合成了LiNi0.8Co0.2O2锂离子电池正极材料,研究了烧结温度、锂源摩尔配比对LiNi0.8Co0.2O2晶形结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明,尿素共沉淀法合成LiNi0.8Co0.2O2样品最佳工艺条件是800℃温度条件下烧结10 h、锂过量5%合成的样品具有较好的电化学性能,以0.2 C倍率充放电时首次充放电容量分别为206.4 mAh·g-1和191.6 mAh·g-1,循环30次后容量为178.2 mAh·g-1。

尿素共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉体

采用共沉淀方法,以Nd_2O_3、Y_2O_3和Al(NO_3)_3·9H_2O为起始原料,尿素为沉淀剂,制备Nd:YAG纳米粉体,粉体经XRD、TG-DTA、FESEM以及激光散射等测试手段对其结构和形貌进行测试研究。XRD表明,前驱体在900℃煅烧3 h出现了YAG相和YAM中间相,在1000℃及其以上煅烧3 h后已完全转变成YAG相,且随着煅烧温度升高,衍射峰逐步增强,900℃～1200℃煅烧的Nd:YAG晶格常数值从1.2012 nm变化到1.1994 nm,颗粒度从31 nm变化到96 nm,激光粒度仪也给出了类似的变化趋势。TG-DTA结果表明当前驱体加热到1200℃时,粉体总重量损失约为43%。对前驱体进行了水洗和乙醇洗两种洗涤,比较发现乙醇洗涤更有利于Nd:YAG纳米粉体的分散,这些实验结果可为制备优良YAG透明陶瓷粉体提供参考。

尿素共沉淀法制备纤维状羟基磷灰石/壳聚糖复合粉料

以尿素为沉淀剂,用溶液均匀共沉淀法制得纤维状羟基磷灰石(HAP)和无定形颗粒状壳聚糖(CS)的复合粉体,对粉体进行了XRD、SEM、IR表征。粉体无机相的Ca/P及晶相组成可以在共沉淀过程中,通过改变尿素浓度调节体系pH值而控制。尿素浓度为10mol/L,体系pH=72,复合粉体无机相的Ca与P摩尔比为164时,无机相基本为羟基磷灰石;尿素浓度05mol/L,体系pH=61,复合粉体无机相的Ca与P摩尔比为142时,无机相含有部分磷酸氢钙(DCPA)。复合粉体中羟基磷灰石的平均长度为40μm,平均直径为600nm,均匀分布在壳聚糖颗粒中。与物理混合的HAP/CS相比,共沉淀法得到的粉体在红外光谱1654和1560cm-1处有新峰出现。

尿素均相沉淀法制备菱形Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米荧光粒子

以尿素为沉淀剂,稀土氯化物为原料,采用均相沉淀法制备Eu^(3+)掺杂的Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子,经过煅烧后得到Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米荧光粉。利用扫描电镜(SEM)对纳米粒子的形貌和粒径进行表征,采用X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对纳米粒子的成分进行分析,研究了回流时间对纳米粒子的形貌和粒径的影响。结果表明:在回流结晶的过程中无定形的球形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子逐步转化为菱形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米晶,煅烧后转化为立方相的Gd_2O_3:Eu^(3+),且在煅烧过程中它们的氧化物继承其碳酸盐前驱体的形貌。荧光测试表明,该菱形Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米荧光粒子在253 nm紫外光激发下,其发射主峰位于611 nm,表现出强烈的红光。

沉淀剂对SO_4^（2－）／ZrO_2－NIO催化性能的影响

研究了不同沉淀剂所制备的ＳＯ／ＺｒＯ２－ＮｉＯ催化剂在物性及催化性能上的差异，并通过ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ、吸附吡啶的ＴＰＤ等方法，探讨了产生差异的原因，认为利用尿素作沉淀剂，增强了ＺｒＯ２－ＮｉＯ之间的作用，抑制Ｎｉ２＋与ＳＯ４２－生成盐，使Ｎｉ离子能成为超强酸中心的组成部分，参于正戊烷的异构化作用．氨水作为沉淀剂时，不能促使ＺｒＯ２与ＮｉＯ之间形成强作用，从而使表面部分Ｎｉ２＋与ＳＯ４２－形成盐。由于使用不同沉淀剂使ＳＯ２４－／ＺｒＯ２－ＮｉＯ在结构上产生的差异，使酸中心强度数目与分布不同，导致催化正戊烷裂解机理不同，提出了正戊烷在这两种不同沉淀剂催化剂上，裂解反应主要途径的不同。

ITO靶材用高纯纳米二氧化锡制备研究

以SnCl_(4)·5H_(2)O为原料,用尿素沉淀法制备了高纯纳米SnO_(2)粉体。研究了尿素用量、中和反应温度、煅烧温度、洗涤次数等对粉体粒径和纯度的影响,优化纳米SnO_(2)粉体制备工艺,并通过SEM、BET、ICP等技术对SnO_(2)粉体进行粒径、纯度等性能表征。结果表明所制备的纳米SnO_(2)粉体平均粒径在20~30 nm之间,粒径分布均匀,纯度在99.99%以上,符合ITO靶材用高纯纳米SnO_(2)粉体的粒径分布和纯度要求。

亚微米球形Y_(2)O_(3)粉体及其透明陶瓷的制备

Y_(2)O_(3)以其优良的物理化学性质和在280 nm~8μm宽频段内的高透明性,而广泛应用于激光介质或光学窗口等领域。制备高透明的Y_(2)O_(3)陶瓷是目前的研究热点和难点,而高质量的粉体是制备高透明Y_(2)O_(3)陶瓷的关键,尿素均相沉淀法以其爆发成核和均匀可控的阴离子释放机制成为制备单分散颗粒的主要方法。本工作以硝酸钇和尿素为原料,采用尿素均相沉淀法制备了单分散、亚微米级的球形Y_(2)O_(3)粉体。采用不同方法研究了Y_(2)O_(3)前驱体和煅烧后粉体的结构、物相演变和形貌。前驱体的颗粒尺寸约为330 nm,800℃煅烧2 h得到的Y_(2)O_(3)粉体尺寸约为260 nm。在800℃煅烧后即可得到纯相的Y_(2)O_(3)粉体,粉体呈球形,分散性好,且粒径均匀。以该Y_(2)O_(3)粉体为原料,添加原子分数0.3%的Nb_(2)O_(5)为烧结助剂,在1780℃通过真空无压烧结成功制备了透明Y_(2)O_(3)陶瓷。材料的光学性质优良,即样品(厚度1 mm)的直线透过率在1100 nm处达到76.9%,在400 nm处达到65.6%。本工作为制备性能优良的Y_(2)O_(3)透明陶瓷提供了一种新的方法。

尿素法制备锌镁铝多元水滑石及结构分析

采用尿素法合成了锌镁铝三元水滑石,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对合成的水滑石进行表征,研究晶化时间、尿素浓度对合成的水滑石结构以及尺寸等的影响。XRD表征结果表明,合成产物均具有水滑石的特征峰。晶化时间过长,水滑石(00l)晶面生长速率降低、结晶度下降、纳米片层分散性变好但片层表面规整度下降;增大尿素浓度,水滑石(00l)和(110)晶面生长速率均下降、结晶度提高、片层分散性变好且表面规整度变高。

均匀沉淀法制备纳米ZnO及其应用

纳米粒子的研究是现代材料科学与物理化学的热门课题。文章以尿素为沉淀剂，采用均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体，分析了制备过程中碱式碳酸锌单分散粒子的形成机理，以及其在化工中的应用。

鱼油中二十碳五烯酸、二十一碳六烯酸混合乙酯提取方法的研究

本文用尿素沉淀法和分子蒸馏法研究了二十碳五烯酸（ＥＰＡ）、二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）乙酯的分离提纯．实验表明，尿素沉淀法能够将ＥＰＡ、ＤＨＡ乙酯提纯到９０％，分子蒸馏法能提纯到７０％以上。但分子蒸馏法提纯工序简单，效率高，尿素沉淀法工序繁杂，效率低．

锆促进纳米氧化镍催化剂的制备及其对乙烷氧化脱氢制乙烯的催化性能

用尿素均匀沉淀法制备了不同含量锆促进的纳米氧化镍催化剂 ,并考察了其对乙烷氧化脱氢制乙烯的催化性能 .结果表明 ,纯纳米氧化镍在优化条件下的最高乙烯收率为 2 1 7% ;而锆促进的纳米氧化镍催化剂对乙烯选择性和高温抗乙烷裂解性能都有明显改善 .15 %ZrO2 NiO表现出最佳的催化性能 ,在 4 10℃下 ,乙烷转化率为 6 1 5 % ,乙烯选择性为 6 8 6 % ,乙烯收率为 4 2 2 % ;该催化剂在 4 2 0℃经 36h反应 ,乙烯收率仅下降约 4 % ,粒子没有发生明显的团聚 ,表现出较好的稳定性 .XRD结果表明 ,锆促进的纳米氧化镍粒子较纯纳米氧化镍粒子小 ,平均粒径为 5～ 7nm ;助剂锆以无定形的ZrO2 形式存在 .O2 TPD MS结果表明 ,锆的加入提高了催化剂中较高温度下脱附的氧物种量 ,降低了较低温度下脱附的氧物种量 .H2 TPR结果显示 ,锆促进的纳米氧化镍催化剂较纯纳米氧化镍难以完全还原 .

Gd_2(CO_3)_3∶Eu@SiO_2@APTES磁性-荧光双功能核壳微球的制备与性能

采用尿素均相沉淀法和St觟ber法制备了氨基化Si O2修饰的Gd2（CO3）3∶Eu顺磁性-荧光双功能微球。用扫描电镜（SEM）、红外光谱（IR）、X-射线粉末衍射（XRD）等测试手段对微球的结构和颗粒特征进行了分析。结果表明：微球为核壳结构,其Gd2（CO3）3∶Eu核平均直径为150 nm左右,Si O2壳层的厚度大约为30 nm,分散性良好。磁性测试显示微球拥有良好的顺磁性,荧光光谱表明,在396 nm紫外光激发下,微球在613 nm发射较强荧光,属于Eu3＋的特征发射,同时微球能成功标记NCIH460肺癌细胞,MTT毒性测试表明该法制备的双功能微球在100～400μg·m L-1的浓度范围内无毒,表明其在生物应用方面的潜在应用价值。

SiO2@Gd2O3∶Tb^3+核壳微球的可控合成及发光性能研究

采用简便的尿素辅助沉淀法将Gd2O3∶Tb^3+成功包覆在二氧化硅微球表面合成了尺寸均匀的球形SiO2@Gd2O3∶Tb^3+核壳发光材料,解决了稀土发光材料普遍存在的形貌可控性差和颗粒尺寸不均一等问题。利用XRD、SEM、红外光谱和荧光光谱等表征测试了样品的形貌、结构和发光性能。SEM照片和尺寸分布图显示,SiO2@Gd2O3∶Tb^3+粒子呈现均匀球形形貌,分散性良好,粒径约(608±18) nm。XRD图谱分析表明,600℃煅烧后,壳层Gd(OH)3CO3完全转变为立方相Gd2O3,结晶性良好,无杂相生成。同时,结合红外光谱推测了SiO2@Gd2O3∶Tb^3+核壳微球的形成机理,并得出Gd2O3∶Tb^3+壳层主要以Si-O-Gd键形式连接在二氧化硅微球表面。在240 nm紫外光激发下,SiO2@Gd2O3∶Tb^3+核壳微球呈现绿光发射,其中,位于540 nm处的主峰归属于Tb^3+的5D4→7F5能级跃迁。不同Tb^3+掺杂浓度下的发射光谱表明,当Tb^3+掺杂浓度为4mol%时,SiO2@Gd2O3∶Tb^3+核壳微球的发射强度达到最大值,寿命为1.55 ms,色坐标位于绿色区域,展现了良好的绿光发光性能。

核壳纳米粉体制备Y_(2)O_(3)-MgO复相陶瓷

由于优异的光学和机械性能,Y_(2)O_(3)-MgO复相纳米陶瓷被认为是红外透明陶瓷的重要候选材料。尽管如此,在近红外和中红外波段严重的光散射和不必要的吸收方面仍然存在巨大的挑战,这阻碍了该材料在极端恶劣环境中的应用。在目前的工作中,先通过尿素沉淀法制备了Y_(2)O_(3)-MgO核壳结构纳米粉体,然后在放电等离子体烧结下制备了Y_(2)O_(3)-MgO复相纳米陶瓷。通过热重和差示扫描量热法(TG/DSC)、X射线衍射和扫描电子显微镜分析了核壳结构纳米粉及复相纳米陶瓷。Y_(2)O_(3)-MgO核壳结构纳米粉体的尺寸约为250 nm,并且制备的陶瓷的平均晶粒尺寸约为360 nm。透过率在6μm处为57%,维氏硬度为820 HV。粉末合成方法为复相纳米陶瓷提供了一种新颖的解决方案,可以轻松调节粒径和不同组分的比例。

Y_(2)O_(3):Tm^(3+),Li^(+)/Na^(+)/K^(+)荧光粉下转换发光性质的研究

通过尿素沉淀法制备了一系列Y_(2)O_(3):Tm^(3+),Li^(+)/Na^(+)/K^(+)荧光粉。通过XRD、SEM、FTIR和荧光光谱仪对所制备样品的物相、形貌、结构和发光性质进行了表征。研究了掺入Y_(2)O_(3)基质中碱金属离子的种类、浓度和退火温度对Y_(2)O_(3):Tm^(3+)荧光粉下转换发光的影响。实验结果表明,Y_(2)O_(3):Tm^(3+)荧光粉在成功掺杂Li^(+)、Na^(+)、K^(+)离子后,Tm^(3+)下转换发光强度增强。其中,在1100℃下退火2 h后,掺杂K+离子与掺杂Li^(+)离子和Na^(+)离子的Y_(2)O_(3):Tm^(3+)荧光粉相比,Tm^(3+)离子下转换发光强度增强的倍数更大。

锆促进纳米氧化镍催化剂上乙烷氧化脱氢性能

用尿素均匀沉淀法制备了不同含量的锆促进的纳米氧化镍催化剂,考察了其乙烷氧化脱氢制乙烯(ODHE)的催化性能.结果表明:纯纳米氧化镍在优化条件下的最好乙烯收率为21.7%;而15%Zr-Ni-O催化剂的乙烯选择性和高温抗乙烷裂解性能都有明显改善,在410℃时,乙烷的转化率为58.2%,乙烯选择性为70.7%,乙烯收率为41.1%,且该催化剂在420℃经36 h反应,乙烯收率仅下降约4%,表现出较好的稳定性.XRD研究表明,15%Zr促进的纳米氧化镍粒子较纯纳米氧化镍粒子小,粒径分布均匀,粒径约为6nm之间,助剂锆以无定形的ZrO2形式存在.

火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿和硫精矿中的钾和钠

火焰原子吸收光谱法(FAAS)已广泛应用于多种岩石矿物中钾和钠的分析测定,然而尚未在硫铁矿和硫精矿中开展应用。本文采用四酸溶样,尿素沉淀分离干扰元素,使用火焰原子吸收光谱法检测硫铁矿和硫精矿中钾和钠含量。通过实验确定了钾和钠方法检出限分别为0.5μg/g和0.12μg/g,加标回收率分别为90.0%~104.0%和90.0%~103.6%,精密度(RSD,n=6)分别为2.30%~3.56%和2.38%~6.45%,准确度(n=6)分别为2.27%~4.55%和4.76%~8.33%。本方法简便快捷,干扰少,准确度高,适合于大批量实际样品的快速检测。

掺镱钇铝石榴石激光材料制备与性能表征

采用尿素共沉淀法制备出Yb:YAG纳米粉体.借助XRD,TG-DTA和红外光谱等测试手段对Yb:YAG纳米粉体进行了研究.结果表明,在1 000℃下,烧结10h,获得良好的Yb:YAG纳米粉体.采用提拉法生长出Φ27×100mm Yb:YAG激光晶体,利用吸收和荧光光谱测试了晶体的光谱性能,在980nm附近有较强的吸收峰,利用980nm激光二极管泵浦Yb:YAG激光晶体,在1 044nm附近获得较强的荧光发射,对应于Yb^(3+)的~2F_(5/2)→~2F_(7/2)能级跃迁.