原子探针层析方法研究690合金晶界偏聚的初步结果

利用脉冲电解抛光的方法制备了含有晶界的三维原子探针(3DAP)针尖样品,用原子探针层析方法(APT)研究了杂质原子在690合金晶界附近的偏聚情况。结果表明:样品经过固溶处理并在500℃～0.5 h时效后,碳化物仅在部分有利于形核的晶界位错纠结处析出,大小为5～10 nm。用三维原子探针可观察到晶界处杂质原子的偏聚现象,C主要偏聚在晶界附近1个原子层内,Si和P偏聚在晶界附近约2个原子层的厚度内。根据这些元素的偏聚数据,讨论了它们发生偏聚时的规律。

分析室真空度对原子探针测试数据质量的影响

根据三维原子探针的工作原理,分析了样品分析室内真空度对测试数据质量的影响,并对核反应堆压力壳钢样品进行了试验分析。结果表明:分析室内的真空度与获得试验数据的背底呈明显的线性相关关系,真空度越高,数据的背底越低;当数据背底高时,在成分分析过程中会引入较大的分析误差,且元素的含量越低,其分析误差越大,尤其当元素原子分数低于0.05%时,其分析误差会达100%以上。因此,稳定维持分析室的超高真空,对于获得高质量的试验数据至关重要。

Ni对RPV模拟钢中富Cu原子团簇析出的影响

用原子探针层析技术和时效模拟方法,研究了不同N i含量并且提高了Cu含量的反应堆压力容器(RPV)用模拟钢中富Cu、富N i和富Mn原子团簇的形成。结果表明,提高钢中的N i含量会促使富Cu原子团簇的析出,富Cu原子团簇中含有N i和Mn。实验检测到富N i的原子团簇,团簇中含有Cu和Mn,富N i原子团簇可以作为富Cu原子团簇析出时的形核区。实验还检测到富Mn原子团簇,当Mn原子团簇中含有较高的N i时,它也可以成为富Cu原子团簇析出时成核的地方。由于钢中的合金元素N i在形成富N i原子团簇后会成为富Cu原子团簇析出时成核区,因而提高N i的含量将促进富Cu原子团簇的析出,这是合金元素N i会增加压力容器钢中子辐照脆化敏感性的本质原因。

利用APT研究RPV模拟钢中相界面原子偏聚特征

提高了Cu含量的核反应堆压力容器(RPV)模拟钢经调质处理(880℃保温0.5h,水淬;660℃保温10h)以及400℃时效1000h后,采用原子探针层析技术(APT)研究了碳化物/α-Fe基体,富Cu相/α-Fe基体以及富Cu相/碳化物界面处溶质或杂质原子的偏聚特征。结果表明:在碳化物/α-Fe基体界面处P原子偏聚最明显;在富Cu相/α-Fe基体界面处Ni原子偏聚最明显,Mn原子也有微弱的偏聚;在富Cu相/碳化物界面处未发现溶质或杂质原子的偏聚现象。不同相界处原子偏聚不仅与界面本身微观结构有关,也与相界附近化学特性有关。

原子探针层析技术(APT)最新进展及应用

原子探针层析技术(APT)是具有原子尺度空间和质量分辨率的材料表征和分析手段.近几年来,在原子探针设备和数据软件分析技术方面有很大改善和进步.本文在介绍APT最新进展的基础上,以高强度低合金(HSLA)钢和铝合金为研究对象,讨论了APT在传统结构材料研究中的独特优势.

Fe-Ni基合金时效过程中γ'相析出的原子探针层析技术研究

将一种Fe-Ni基沉淀强化奥氏体合金在980℃固溶后水淬,在620℃经过不同时间时效。利用硬度测试及原子探针层析技术(APT)研究时效过程中g'相的析出行为及其对材料硬度的影响。结果表明,当时效时间小于6 h时,合金硬度增加较快,由时效前的145 HV迅速增加至205 HV,随后硬度增加速率缓慢;时效120 h时,硬度为251 HV。APT结果表明,合金经固溶处理后,合金元素均匀分布在基体中。在时效最初阶段,Ti发生了较为明显的偏聚,形成含有Fe、Ni和Al等元素的富Ti纳米团簇。随着时效时间延长,富Ti纳米团簇中的Ni和Al原子的含量逐步增多,而Fe、Cr及Mo等原子的含量不断减少;当时效至120 h时,团簇中Ni与Ti+Al比值近似于3,即已完全形成g'相,表明g'相析出是形核-长大过程。合金硬度的变化与时效过程中g'相的数量密度和体积分数有关。

德国Florian Vogel 新材料设计的未来在于解开原子尺度上的奥秘

材料科学日新月异,把握尖端,才能迎头赶上。暨南大学先进耐磨蚀及功能材料研究院副教授Florian Vogel表示,他的目标是在暨南大学建立以原子探针层析技术(APT,又名三维原子探针)为核心的全套分析显微技术设备,困难虽大,但这种开启了学科未来的尖端技术,确实能使新材料的发现与应用倍道而进。

ODS钢中纳米氧化物颗粒成分与结构研究

采用透射电镜和层析原子探针（APT）分析了9Cr-ODS钢中纳米氧化物颗粒成分和结构。研究发现,氧化物颗粒成分与其大小有一定的关系,可将其归纳为3类：（1）氧化物〈5nm,m（Y）∶m（Ti）〈1,可能是非整比化合物;（2）5-10 nm〈氧化物尺寸〈40nm,m（Y）∶m（Ti）≈1,可能是Y2Ti2O7;（3）氧化物〉40 nm,为TiO2。Cr在氧化物周围偏析形成壳状结构。

时效工艺对反应堆压力容器钢中富Cu团簇析出的影响

反应堆压力容器（RPV）模拟钢样品经880℃加热0．5h水淬，再经过660℃加热10h调质处理，随后在340～400℃进行不同时间的时效处理，测量了维氏硬度，并采用原子探针层析技术（atomprobetomography，APT）研究了富Cu团簇的析出过程。APT分析结果表明，RPV模拟钢淬火后经400℃时效100h的样品中析出了富Cu团簇，团簇的数量密度为1．69×10^23m^-3；模拟钢在调质处理后，经400℃时效1000h时效处理后才析出了富Cu团簇，团簇的数量密度为6×10^22m^-3。研究结果表明，同调质处理后时效相比，模拟钢淬火后直接时效可以更好地模拟RPV钢经中子辐照后富Cu团簇的析出。

镍基690合金晶界成分演化规律的研究

采用原子探针层析(APT)技术研究晶界碳化物析出之前杂质或溶质原子在690合金晶界处的偏聚规律,并采用配备在高分辨透射电子显微镜(HRTEM)上的能谱(EDS)设备研究晶界碳化物析出之后690合金晶界处的成分演化规律。结果表明:在晶界碳化物析出之前,C、B、Si等原子偏聚在晶界处,同时C与Cr共偏聚在晶界处,晶界富Cr;碳化物析出之后,晶界处Cr浓度越来越低,在715℃时效15 h后晶界处Cr浓度达到最低值,然后随着时效时间的延长Cr浓度逐步提高;当碳化物基本覆盖整个晶界后晶界富Cr;除了晶界处Cr贫化程度外,晶界处贫Cr区内的Cr浓度梯度也是影响晶界耐腐蚀能力的主要原因。

微合金耐火钢中AlN界面处碳化物表征

将含氮Nb-Mo-V微合金耐火钢在1200℃固溶0.5 h后淬火,在650℃回火10 h,用透射电子显微镜(TEM)和原子探针层析技术(APT)研究氮化铝(AlN)/基体界面处碳化物的析出。结果表明,方形六方结构AlN的某一个表面是密排面(0001),面心立方结构的钒钼复合碳化物(V,Mo)C容易在AlN(0001)密排面/基体界面处析出并沿其自身〈111〉方向长大,并与AlN共格。(V,Mo)C与AlN之间的晶体学关系为:[110](V,Mo)C//[11 20]AlN,(111)(V,Mo)C//(0001)AlN。

沉淀强化型奥氏体钢中γ'相的析出过程

将沉淀强化型奥氏体钢在980℃固溶1 h后淬火,然后在500~850℃时效4 h,750℃析出强化效果最好。结合透射电子显微镜(TEM)和场离子显微镜(FIM),用原子探针层析技术(APT)研究强化相析出过程。结果表明,析出相为球形,是与基体共格的面心立方结构的γ’-Ni3(Al,Ti)相。随着时效温度提高,析出相尺寸增大,密度降低,Al元素和Ti元素在析出相与基体中的分配比逐渐提高,Ti元素的分配比明显高于Al元素,表现出更强的析出倾向。

Ni对高强度低合金钢中富Cu相析出特征的影响

将两种不同Ni含量高强度低合金钢(1.5 Ni和2.0 Ni,%,质量分数)900℃水淬后630℃时效处理2 h,利用金相显微镜(OM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和原子探针层析技术(APT)对钢的微观组织、力学性能以及纳米相析出特征进行了深入研究。结果表明:2.0 Ni钢的强度和冲击吸收功(-60℃)均高于1.5 Ni钢。两种钢的金相组织无明显差异,组织均为板条贝氏体和粒状贝氏体混合组织。1.5 Ni钢中,富Cu相为孪晶fcc结构,多呈椭球状,等效半径和数量密度分别约为3.5 nm和1.5×10^(22)m^(-3);而2.0 Ni钢中,富Cu相为9R结构,多呈球状,等效半径和数量密度分别约为2.9 nm和2.9×10^(22)m^(-3)。这是由于Ni含量的提高,导致富Cu相的临界形核功降低,形核位置增多;同时,Ni、Mn原子偏聚在富Cu相/基体界面,有效降低了富Cu相/基体的界面能,导致富Cu相较稳定,不易长大、熟化。因此,2.0 Ni钢中富Cu相尺寸相对细小,数量密度也相对较高,析出强化效果更明显。

Al-Sc及Al-Sc-Zr合金的析出强化行为

研究熔铸态Al-Sc及Al-Sc-Zr合金在300℃时效不同时间的析出强化行为。显微硬度测试结果表明,两种合金显微硬度均出现了明显的强化,其中Al-Sc-Zr合金达到析出强化峰值的时间明显短于Al-Sc合金,且在峰值持续更长的时间,表明其热稳定性更好。三维原子探针结果表明,时效初期Zr的添加可促进Sc元素的偏聚,加速Al-Sc-Zr合金析出强化进程;时效后期Zr元素在Al3Sc与基体界面处富集,阻碍了析出相的长大,使Al-Sc-Zr合金在300℃长时间保持较高强度。

17-4PH不锈钢回火强化过程研究

将17-4PH钢在1 040℃保温1 h后水淬,于540℃回火不同时间,测试其硬度以研究其析出强化规律,利用原子探针层析技术(APT)研究了强化相析出演化过程。析出强化曲线显示,存在两个析出强化峰。APT分析表明,第1个强化峰是由于析出了大量纳米级富Cu相,第2个强化峰则是由于析出了Cr、V、Nb碳氮化物。APT分析还显示,在富Cu相的周围,Mn、Ni和Al也出现偏聚,而且位于富Cu相和基体的界面。

14YWT-ODS铁素体钢的高温稳定性

通过机械合金化(MA)和热等静压(HIP)技术制备14 YWT-ODS铁素体钢,将其分别在1100、1200和1300℃真空退火1 h并测试显微硬度,用原子探针层析技术(APT)对这些样品进行分析。结果表明,与HIP态样品相比,1100℃退火样品硬度略有降低,1200℃退火样品硬度下降明显,1300℃退火样品硬度显著下降;1100℃退火样品中Y-Ti-O纳米团簇大小未发生明显变化,高于1200℃退火时,样品中Y-Ti-O团簇粗化明显,数量密度显著降低。

低碳低合金钢时效过程中Mn在α-Fe与渗碳体间重分布特征

利用原子探针层析技术研究了核反应堆压力容器(RPV)模拟钢调质处理后在370和400℃长期时效以及淬火后在400℃长期时效后Mn在α-Fe基体与渗碳体间重分布的特征.研究结果表明,在所有热处理条件下,Mn均会从α-Fe基体向渗碳体内扩散,引起渗碳体内Mn浓度升高.其中淬火后直接在400℃时效条件下试样中渗碳体内的Mn浓度最高.即使在400℃经过35000 h长时间时效,Mn在渗碳体内的浓度仍未达到平衡,需要进一步延长时效时间,这与Mn在400℃在α-Fe基体中扩散速率极其缓慢有关.此外,Mn在渗碳体内的分布也不均匀,在靠近α-Fe基体/渗碳体界面附近的渗碳体一侧存在Mn的原子偏聚区,偏聚区Mn浓度随时效温度升高而增加.长时间时效后,Mn在两相间重分布特征与Mn在渗碳体内扩散速率低于Mn在α-Fe基体中扩散速率有关.

718Plus合金时效初期强化相的析出规律

采用显微硬度计、扫描电子显微镜(SEM)、原子探针层析(APT)技术研究了在标准热处理过程中及720℃时效初期(时效至128 h)718Plus合金的显微组织以及成分的演变规律。结果表明:718Plus合金的硬度在788℃炉冷至704℃后明显上升,在720℃时效至64 h时达到最大值459.3HV±8.5HV,硬度变化与γ′相的析出长大有关。随着热处理的进行,Ti、Al、Nb元素的分配系数逐渐增大,球形γ′相的直径、体积分数逐渐增大。γ′相的析出长大由Ti、Al、Nb元素在基体中的扩散控制,扩散程度采用元素的分配系数进行表示。在整个热处理过程中,Ti、Al、Nb元素在γ′相与基体之间的分配行为造成γ′相的直径、体积分数的变化。此外,在基体中分散着纳米级γ′团簇,其尺寸和数量密度在热处理过程中基本不变。

镍对Fe-Cu-Ni钢中富铜相析出强化的影响

对超低碳Fe-Cu和Fe-Cu-Ni钢进行了900℃×2 h水冷的固溶处理,随后于450℃分别时效0.25、2、8和32 h。检测了热处理后钢的显微硬度和拉伸性能,以研究富铜相的析出强化效果。采用透射电镜(TEM)和原子探针层析技术(APT)研究了钢中富铜相的析出特征。结果显示:两种钢达到硬度峰值的时效时间相近;由于镍的固溶强化和细晶强化作用,时效相同时间的Fe-Cu-Ni钢的硬度高于Fe-Cu钢;经时效处理的Fe-Cu钢的最高硬度和抗拉强度分别为230 HV0.1和560 MPa,而Fe-Cu-Ni钢的则相应为264 HV0.1和861 MPa,均高于未经时效的钢的硬度和抗拉强度。APT分析表明:时效0.25和2 h的Fe-Cu-Ni钢中镍阻碍了富铜相的形核,时效32 h的Fe-Cu-Ni钢中镍在富铜相与基体界面间富集,形成核壳结构,其对富铜相的长大和结构影响不大。

Zr-2.5Nb合金在500℃/10.3MPa过热蒸汽中腐蚀形成的O/M界面特征的APT研究

合金耐腐蚀性能的差异被认为是合金表面形成的具有保护作用的氧化物结构差异所导致的。为了表征氧化层的微结构,利用原子探针层析技术(APT)和扫描电镜(SEM)研究了Zr-2.5Nb合金在500℃/10.3 MPa过热蒸汽中腐蚀16 h后,其氧化膜/基体(O/M)界面处的三维原子分布和显微组织。结果表明:在Zr O2生成之前,存在Zr/O比接近1的氧化物前驱相; Zr O层中Nb的含量很低,位于该氧化层中的β-Nb第二相中的Nb元素几乎不向外扩散,Fe元素偏聚在Zr O2与Zr O层界面处;β-Nb第二相的抗氧化性能高于基体,Fe元素偏聚在氧化后的β-Nb第二相与基体的界面处。