层熔融结晶法制备高纯度磷酸

动态层熔融结晶技术净化磷酸,具有分离效率高、能耗低、无污染等优点,绿色环保。采用程序冷冻法研究了动态层熔融结晶净化磷酸过程中的传质、传热、结晶动力学和杂质分布。研究表明,磷酸晶层生长速率随磷酸熔体起始浓度和冷端降温速率的增加而增加,达结晶平衡态时,晶层平均厚度随磷酸熔体起始浓度的增加和降温终点温度的降低而增加,研究建立了晶层的增长速率和平均厚度与过程操作参数的关联模型;晶层传热能力和杂质的分离效率随着磷酸熔体起始浓度和降温终点温度的降低而增加;采用优化的工艺条件,通过一次结晶纯化,可将质量分数为86.79%的磷酸溶液纯度提高至90.8%,杂质氟离子的质量分数由3×10^(-5)下降到4.5×10^(-6),杂质去除率达85%。

层式熔融结晶过程中的杂质包藏与晶层生长

有机物系层式熔融结晶过程中 ,晶层杂质主要来源于成核阶段的包藏、晶层生长过程中的包藏及母液粘附等3方面。对晶层杂质包藏的形成、杂质包藏在晶层内的迁移、熔体 -晶层界面杂质分布、晶层生长及提高晶层纯度的途径等进行了分析 。

l-薄荷脑层式熔融结晶过程及杂质的影响

采用层式熔融结晶技术对l-薄荷脑结晶过程进行了研究,考察不同温度梯度和薄荷酮的添加量对l-薄荷脑晶体生长速率的影响,并使用Avrami方程进一步研究其熔融结晶过程动力学行为。结果表明,在相同的熔融液温度下,冷剂温度越低,即温度梯度越大,l-薄荷脑晶体的生长速率越快;薄荷酮的添加会导致l-薄荷脑晶体生长速率的降低,且其添加量越多对l-薄荷脑晶体生长的抑制作用越强。Avrami方程可以较好地描述l-薄荷脑熔融结晶的前期过程,各情况下拟合得到的Avrami指数值接近,均在0.8左右,表明薄荷酮的添加未明显改变l-薄荷脑晶体的生长方式,且各种情况下l-薄荷脑晶体均以一维(针状)的生长方式生长。