石墨烯纳米筛负载钴铁双金属层状氢氧化物的制备及其在重金属离子电化学传感中的应用

本文采用自组装-碳热造孔-刻蚀的方法将钴铁双金属层状氢氧化物(Co_(3)FeLDH)与石墨烯纳米筛(HG)复合,进而制备了基于Co_(3)FeLDH/HG复合材料的电化学传感器,用于同时检测水中Pb^(2+)、Cd^(2+)和Zn^(2+)。由于HG的高比表面积、多孔性和良好的导电性,以及Co_(3)FeLDH阵列结构对重金属离子的强亲和性,所制备传感器表现出良好的分析性能。实验结果显示,Pb^(2+)与Cd^(2+)的峰电流与浓度在1~1500μg·L^(-1)、Zn^(2+)峰电流与浓度在5~1800μg·L^(-1)范围线性关系良好,方法对Pb^(2+)、Cd^(2+)和Zn^(2+)的检测限分别达2.41 nmol·L^(-1)、4.45 nmol·L^(-1)和15.38 nmol·L^(-1),大大低于世界卫生组织(WHO)允许的生活水中3μg·L^(-1)(27 nmol·L^(-1))、10μg·L^(-1)(48 nmol·L^(-1))和1 mg·L^(-1)(33 mmol·L^(-1))的阈值。所制备的电化学传感器具有良好的稳定性和重现性,在环境分析检测方面具有良好的应用前景。

基于层状双金属氢氧化物/碳纳米管复合材料的双酚A电化学传感器的构建及应用

采用层状镍/铁双金属氢氧化物/碳纳米管复合材料(NiFe-LDH/CNT)构建了高灵敏度的双酚A(BPA)电化学传感器,探讨了BPA在该传感器上的电化学行为和氧化反应动力学参数。实验结果表明,该传感器在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中对BPA有较强的电催化作用,于0.505 V电位处出现灵敏的氧化峰。利用线性扫描伏安法检测BPA浓度线性范围为0.05~50.0μmol/L,检出限为9.8 nmol/L。该方法用于塑料和纺织品实际样品中BPA的定量检测,回收率在96.0%~105%之间。该传感器成本低、灵敏度高、抗干扰能力强,为检测BPA提供了一种简便有效的方法。

基于密度泛函理论研究纳米纤维素/层状双金属氢氧化物复合材料的光热稳定性

从理论上研究了纤维素纳米纤维(CNFs)和纳米层状双金属氢氧化物(LDHs)结合的界面相互作用机制。通过密度泛函理论(DFT)计算,可以得到前线分子轨道、结合能、巴德电荷,并根据这些分析CNFs与LDHs相互作用。结果表明,结合过程中发生了电荷转移,CNFs由于具有总的负自然电荷而表现为电子受体,LDHs中金属离子是电子供体,结合能力与金属离子电负性强度成反相关。不同组分的LDHs和CNFs的结合能力由弱到强的顺序为:NiAl-LDHs<ZnAl-LDHs<MgAl-LDHs。在晶面中表现出一致的趋势,在同一族的晶面中,随着指数的增大,结合能力增强。

层状双氢氧化物-rFel d 1-Can f 1融合变应原对小鼠模型过敏反应的预防效果分析

旨在预防猫、犬诱导的过敏反应,本研究将猫主要变应原Fel d 1与犬主要变应原Can f 1融合原核表达,纯化制备了rFel d 1-Can f 1融合变应原。将层状双氢氧化物(layered double hydroxides,LDH)与rFel d 1-Can f 1混合,制备LDH-rFel d 1-Can f 1,皮下注射法免疫BALB/c小鼠,随后利用rFel d 1-Can f 1融合变应原诱导过敏小鼠模型,通过检测小鼠应激性过敏反应的体温变化、耳朵点刺试验、肺部组织切片HE染色、血清IgE水平等指标评价LDH-rFel d 1-Can f 1对猫犬诱发过敏反应的预防效果。研究表明,LDH与rFel d 1-Can f 1质量比为7∶1时,LDH可以完全吸附rFel d 1-Can f 1融合蛋白。LDH-rFel d 1-Can f 1可以有效缓解应激性过敏反应引起的小鼠体温下降,显著减少过敏导致的染料渗透面积。肺部组织切片HE染色结果显示,LDH-rFel d 1-Can f 1可以缓解过敏引起的炎症细胞浸润。此外,LDH-rFel d 1-Can f 1免疫后可以诱导小鼠产生较高水平IgG,这为开发抑制宠物猫犬诱发过敏反应的疫苗奠定基础。

室温固相结合水热处理制备纳米Mg-Al层状双金属氢氧化物

采用室温固相反应结合水热处理制备了纳米层状双金属氢氧化物(LDHs)。利用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG-DTA)等分析方法对样品的物相、形貌、粒径、热稳定性进行了表征。研究结果表明经水热处理后,产品颗粒由不规则的团聚体转化为规则的六方形片状结构,改善了晶体结晶性能,生成了分散性良好的层状双金属氢氧化物。

(羟基喜树碱@胆酸钠)-层状双金属氢氧化物纳米杂化物的组装及表征

采用'药物修饰-共组装'法制备了(羟基喜树碱@胆酸钠)-层状双金属氢氧化物纳米杂化物.先用胆酸钠(SCL)包裹羟基喜树碱(HCPT)形成胶束,再与微反应器制备的层状双氢氧化物(LDH)纳米片共组装形成纳米杂化物,其载药量可达12.9%,杂化物中HCPT以高生物活性的内酯形式存在.采用聚乙二醇(PEG)和羧甲基纤维素(CMC)分别对所制备的(HCPT@SCL)-LDH纳米杂化物进行了表面修饰,结果表明,纳米杂化物的分散性得到明显改善;PEG的修饰效果优于CMC,所获得的PEG-(HCPT@SCL)-LDH杂化物的平均粒径可小至约70 nm,具有良好的分散性和药物缓释效果.其药物释放过程可用准二级动力学方程描述,颗粒内部扩散是药物释放过程的控制步骤.

纳米层状双金属氢氧化物的制备及结构表征

采用恒定pH 12±0.2,按n(Mg2+)∶n(A l3+)∶n(OH-)∶n(CO32-)=6∶2∶16∶1配制溶液,采用一步反应液相法,制备纳米层状双金属氢氧化物(LDH)粉体。为了获得无团聚、分散均匀的纳米粉体,探讨了溶剂置换干燥、真空干燥、常压干燥对纳米LDH粉体形成团聚的影响;用X射线衍射仪、透射电镜、红外光谱仪和元素分析仪对样品的物相、形貌、粒径和组成进行了表征。结果表明,溶剂置换干燥能够有效防止纳米粉体形成硬团聚,样品分散性好,呈针状形态,长50 nm,宽5 nm。

层状双金属氢氧化物/碳纳米管复合物的制备及在有机溶剂中的分散

通过硝酸处理在碳纳米管(CNTs)表面生成了羧基(—COOH)基团,随后采用尿素法在其水悬浮液中原位合成了层状双金属氢氧化物(LDH),获得了层状双金属氢氧化物/碳纳米管复合物(LDH/CNTs),考察了CNTs用量对LDH形貌与结构的影响.结果表明,CNTs的用量对LDH的产率及结构无显著影响;但当CNTs用量较低(<0.2 g/L)或过高(>4.0 g/L)时,会导致LDH的粒径分布变宽.对LDH/CNTs进行氯化及有机化处理,获得了十二烷基苯磺酸根离子(DBS)插层的DBS-LDH/CNTs.对DBS-LDH/CNTs在不同有机溶剂中分散及剥离程度的研究发现,DBS-LDH/CNTs在丁醇、乙醇及二甲苯中均可良好分散且其悬浮液较稳定,LDH在不同溶剂中的剥离程度为丁醇>乙醇>二甲苯>四氢呋喃.

室温固相法合成纳米Mg-Al-CO_3层状双金属氢氧化物

首次报道了室温固相法合成纳米层状双金属氢氧化物(LDH)。采用XRD、FTIR、TEM分别对样品的物相、形貌、粒径等进行了表征。结果表明,产物呈针状,长约80nm,宽约10nm。室温固相法合成纳米LDH操作简单、转化率高、污染少,产物粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象。

Triton X-100六角液晶相中制备镁铝层状双金属氢氧化物纳米片及其药物载体应用

以Triton X-100六角相溶致液晶作微反应器,采用共沉淀法制备了镁铝层状双金属氢氧化物(LDHs)纳米薄片(L-LDHs).以双氯芬酸钠(DS)为药物模型分子,采用离子交换法制备了DS插层LDHs(DS/L-LDHs)纳米杂化物,在37.0°C、p H=7.2的缓冲溶液中,考察了纳米杂化物的药物释放性能,并与传统溶液共沉淀法制备的镁铝LDHs(S-LDHs)纳米片状颗粒进行了对比.采用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)和N2吸附-脱附等技术对所制备的LDHs和DS/LDHs样品的晶体结构、比表面积、形貌特征等进行了表征.结果表明,L-LDHs比S-LDHs具有更低的片厚度,更高的比表面积和药物负载量,所形成的DS/L-LDHs纳米杂化物药物释放速率也明显低于DS/S-LSHs,即L-LDHs更适于作药物载体.DS/L-LDHs纳米杂化物的药物释放过程符合准二级动力学方程,受颗粒内部扩散过程控制.溶致液晶模板法可实现LDHs的形貌可控制备,为LDHs基功能材料的研发提供了新途径.

溶剂性质对合成纳米层状双金属氢氧化物的影响研究

采用恒定pH一步反应液相法,制备纳米层状双金属氢氧化物(简称LDH)粉体。以水、10%(质量分数)乙醇溶液为溶剂,在不同pH条件下制备样品,2%(质量分数)聚乙烯醇作分散剂制备纳米层状双金属氢氧化物。用XRD,TEM,DTA分别对样品的物相、形貌、粒径和热行为进行分析与表征。结果表明,以10%乙醇溶液为溶剂,在pH>12.5条件下,可制备纯度>98%的单晶纳米粉体,采用聚乙烯醇作分散剂可以制备类球形的纳米层状双金属氢氧化物,且分散性好,尺寸约20nm。

纳米层状双金属氢氧化物粉体制备工艺研究

研究了pH对一步反应液相法制备Mg/Al-LDH纳米晶体试样的相组成及其纳米晶粒大小的影响.为获得无团聚、粒径较小的纳米LDH晶体,探讨了3种干燥方式即真空干燥、普通烘箱干燥和溶剂置换法干燥对纳米LDH晶体形成硬团聚的影响,并分别采用X-射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）对样品的物相、形貌、粒径进行表征.实验结果表明,制备纳米级LDH,pH在11～13为宜,且采用溶剂置换干燥法可有效防止纳米粉体形成硬团聚,样品分散性好,呈针状形态,长50nm,宽5nm左右.

反应介质对纳米层状双金属氢氧化物的影响

分别以水、10%乙醇作反应介质采用恒定pH一步反应液相法,制备纳米层状双金属氢氧化物(MgA l-CO3-LDH)粉体.研究了溶液pH值、聚乙烯醇对纳米LDH晶型的影响,分别用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、差热分析仪(DAT)对样品的物相、形貌、粒径和热行为进行表征.结果表明,以10%乙醇溶液为溶剂,pH>12.5条件下,可制备纯度>98%单晶结构的纳米LDH粉体,用2%聚乙烯醇作分散剂制备的试样分散性好,颗粒呈球状,尺寸平均约为20 nm.

聚苯乙烯/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备与表征

由离子交换法制备4,4′-偶氮二(4-氰基戊酸)根(ACP)单独插层和ACP/对苯乙烯磺酸根(VBS)复合插层的层状双金属氢氧化物(LDH),再通过原位悬浮聚合制得聚苯乙烯(PS)/LDH纳米复合材料,对插层改性LDH和复合材料进行了结构和性能表征.X-射线衍射和元素分析表明ACP可以单独或与VBS一起插入到LDH层间.透射电镜和X-射线衍射分析表明采用ACP/VBS复合插层LDH与苯乙烯原位聚合得到的复合材料中LDH剥离程度高,熔融加工后LDH基本以纳米层板形式分散在PS基体中.LDH的引入可明显提高PS的热稳定性,而熔体流动性下降.

固相剪切碾磨制备聚丙烯/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的力学性能及热稳定性

采用湿法固相剪切碾磨法(S3M)制备了部分剥离型聚丙烯(PP)/层状双金属氢氧化物(LDHs)纳米复合材料,研究了PP/LDHs纳米复合材料的力学性能和热稳定性。结果表明,相对于聚丙烯,固相剪切碾磨制备的PP/LDHs纳米复合材料可在拉伸强度保持不变的情况下,明显提高其断裂伸长率和冲击强度。如当LDHs质量分数为3%时,相应纳米复合材料的断裂伸长率和冲击强度分别提高了28.6%和29.8%,明显优于传统熔融共混制备的复合材料。此外,纳米LDHs的加入可显著改善材料的热稳定性。

室温固相法合成纳米层状双金属氢氧化物

首次报道了通过室温固相法,合成纳米层状双金属氢氧化物(简称LDH)。考察了反应物配比、反应时间分别对试样物相的影响。采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品的物相、形貌、粒径等进行了表征。结果表明,反应物配比、反应时间对产物物相有很大影响,镁铝比为3 1,反应时间控制在60min制备的样品分散性好,晶型单一,粒子呈针状,长120nm,宽20nm。

含Fe、Co、Ni的层状双金属氢氧化物为催化剂前体生长碳纳米管

分别以具有相似Fe、Co、Ni含量的层状双金属氢氧化物(LDHs)为催化剂前体,用化学气相沉积的方法生长碳纳米管(CNTs)。催化剂由LDHs焙烧还原得到。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及拉曼光谱(Raman)测试技术对LDHs及其焙烧产物的结构、CNTs的形貌和结构进行了研究。结果表明,3种催化剂生长的CNTs均为多壁结构;其中Co催化剂活性较低,生长CNTs的管径较细、石墨化程度较高;Ni催化剂的活性较高,生长CNTs的密度较大、管壁较厚、石墨化程度较差;Fe催化剂的活性介于Co和Ni之间。催化剂活性及CNTs的密度可以由生长CNTs的结构来解释。

氟尿苷-层状双金属氢氧化物纳米杂化物制备及表征

采用共沉淀法将抗癌药物氟尿苷插入Mg-Al层状双金属氢氧化物(LDHs)的层间,合成了氟尿苷-LDHs纳米杂化物。依据氟尿苷分子大小和杂化物通道高度推测,氟尿苷分子是以长轴垂直或略倾斜于LDHs层片在LDHs层间呈双层排列。分别在pH=4.8和7.2的介质中研究了药物释放动力学,表明符合准二级动力学方程;释放速率随载药量增大而降低;氟尿苷-LDHs纳米杂化物具有良好的缓释效果。

一步水热法合成多孔氧缺陷镍铝双金属氢氧化物及其高电容存储

层状双金属氢氧化物(LDH)由于具有层状结构、丰富的氧化还原活性中心和金属离子间的协同作用被认为是超级电容器的理想电极之一。然而,低的比电容和较差的循环稳定性极大地限制了它们的规模化应用。本文采用简单的一步水热法在泡沫镍上制备层状镍铝双金属氢氧化物(NiAl-LDH),并通过不同的反应物浓度控制其电荷存储能力。研究发现反应物浓度对NiAl-LDH的形貌、结晶度和负载密度有明显调节作用。优化后的NiAl-LDH(Ni1Al1-LDH)具有丰富氧缺陷的多孔纳米片结构,该结构紧密包覆在高导电性泡沫镍表面,促进了离子和电子的转移,有效提高了Ni离子的氧化还原活性,从而提高了能量储存能力。作为超级电容器电极,Ni1Al1-LDH在电流密度为1 A/g时的比电容为1958.1 F/g。在100 mV/s的扫速下,经过1000次持续充放电循环,电容保持率高达108.7%。

双氯芬酸钠层状双金属氢氧化物纳米复合物的制备及性质研究

目的:制备双氯芬酸钠-层状双金属氢氧化物(DS-LDH)纳米复合物并考察其性质。方法:采用共沉淀法将双氯芬酸钠插入层状双金属氢氧化物(LDH)层间。通过激光粒度仪、XRD、IR、TEM等手段对纳米复合物进行表征。采用桨法考察了复合物在不同介质中的释药特征。通过二甲苯致小鼠耳肿胀实验比较了DS和DS-LDH的抗炎活性。结果:DS阴离子可取代层间的酸根离子形成DS-LDH纳米复合物,具有一定缓释特性。Zn-Al-NO3-LDH具有近中性pH,更适合作为眼用制剂的药物载体。DS与LDH形成纳米复合物后,不影响其抗炎活性。结论:层状双金属氢氧化物可以用作为阴离子药物的缓释载体,成功制备的新型的双氯芬酸钠-无机纳米复合物具有潜在的临床应用价值。