HPLC-ELSD法测定赤雹不同药用部位中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量

目的:建立赤雹不同药用部位(根、茎、果实)中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷含量的PLC-ELSD测定方法。方法:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器检测。色谱柱:Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(19∶81);柱温:30℃,流速:0.8 ml·min^(-1)。ELSD条件:漂移管温度:105℃;载气流速:2.8 L·min^(-1)。结果:山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷在51.15~920.70μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率根、茎、果实分别为100.1%,100.5%,101.1%,RSD分别为1.82%,1.79%,1.54%(n=6)。结论:该方法简便、准确,可用于赤雹药材的质量控制。

HPLC测定黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷含量

目的:建立黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,甲醇-水(33∶67)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长370 nm,柱温25℃。结果:槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷在0.2044～2.044μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.78%,RSD 0.8%(n=9)。黑骨藤药材中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的平均含量0.19%。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含量测定,以控制黑骨藤药材质量。

三桠苦中几个黄酮苷及构象异构现象研究

目的:研究三桠苦Melicopepteleifolia的化学成分。方法:三桠苦用80%乙醇渗漉提取,提取物用色谱技术分离,采用波谱技术(ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等)和化学方法进行结构鉴定。结果:从三桠苦乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离出4个化合物,分别鉴定为山奈酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(1)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(2)、异鼠李素-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)和山奈酚-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(4)。结论:所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。黄酮苷的构象异构引起核磁共振碳谱信号裂分。

毛蕊老鹳草化学成分研究

目的:研究毛蕊老鹳草Geranium eristemon的化学成分。方法:采用溶剂萃取,聚酰胺、硅胶、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40为填料的柱层析等方法进行分离纯化,根据理化性质和现代波谱技术等进行结构鉴定。结果:从毛蕊老鹳草脂溶性部位中分离得到21个化合物,本文报道其中的5个化合物:β-谷甾醇(1)、原儿茶酸(2)、杨梅素(3)、山柰酚-7-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(5)。结论:5个化合物均是首次从该植物中得到,并且化合物(4)和(5)为首次从该属植物中分离得到。

骨碎补中2个黄酮苷类化合物的NMR研究

从骨碎补(Drynaria fortunei)的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,1 H NMR,13 C NMR,1 H-1 H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6″′-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷及山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷,并对二者的1 H NMR化学位移信号进行了全归属,纠正了文献中C-5和C-9的归属错误.

HPLC法同时测定多穗柯提取物中4种黄酮苷类成分的含量

目的建立多穗柯提取物中根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Dikma PLATISIL TM-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,35%A→40%A;10～40 min,40%A→80%A),流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温25℃;检测波长:260 nm。结果根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的线性范围分别为0.14～2.91μg(r=0.9998),0.82～16.48μg(r=0.9994),0.06～1.22μg(r=0.9999),0.05～0.98μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.4%,99.5%,98.2%,97.3%(n=6)。结论该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于多穗柯提取物中4种黄酮苷的含量测定。

南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物中黄酮苷类成分研究

目的:研究南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物(TREFT)的黄酮苷类成分。方法:TREFT粉末的紫杉黄酮粗提物采用AB-8大孔树脂、硅胶柱色谱,减压ODS柱、重结晶等方法进行分离纯化,通过MS、~1H-NMR、^(13)C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果:从TREFT中分离得到3个化合物,分别鉴定为山奈酚3-O-β-D-鼠李糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素3-O-芸香糖苷(2)、山奈酚3-O-α-L-阿拉伯糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(3)。结论:化合物1和3首次从红豆杉属植物中分离得到。

景天三七茎叶的化学成分研究

目的对景天三七(Sedum aizoon L.)茎叶的化学成分进行研究。方法采用70%乙醇对景天三七干燥茎叶进行提取,乙醇总浸膏用水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从景天三七茎叶的70%乙醇提取物的正丁醇层萃取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、杨梅素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、草质素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、woodorien(5)、vanilloloside(6)、benzy-1-O-β-D-glucopyranoside(7)、苯乙醇-O-β-D-葡萄糖苷(8)、benzylethyl-O-β-D-xylopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside(9)。结论化合物4为未见文献报道的新化合物,化合物6~9均为首次从景天属植物中分离得到。

HPLC法同时测定仙鹤草及委陵菜提取物中4种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定仙鹤草及近缘植物委陵菜提取物中山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素的HPLC法,并比较两种提取物中各成分的含量差异。方法:采用HPLC法,Hypersil ODS C_(18)(250×4.6 mm,5μm),0.2%醋酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱:0～12 min,15%B～43%B;12～18 min,43%B～58%B;18～30 min,58%B～80%B;30～35 min,80%B～90%B;35～42 min,90%B～15%B;检测波长:265 nm,流速:1 ml·min^(-1);柱温:30℃。结果:山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在2.385～95.400μg·ml^(-1)、6.092～243.700μg·ml^(-1)、4.187～167.500μg·ml^(-1)和4.635～185.400μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6、0.999 8、0.999 7、0.999 6)。仙鹤草中上述4种成分的平均回收率分别为99.47%(RSD=1.27%)、99.18%(RSD=1.26%)、99.38%(RSD=1.37%)和98.99%(RSD=1.66%),委陵菜中木犀草素和芹菜素的平均回收率分别为98.45%(RSD=1.31%)、98.83%(RSD=1.20%)。仙鹤草提取物中山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量分别为2.172 0 mg·g^(-1)、6.363 0 mg·g^(-1)、4.215 0 mg·g^(-1)和4.499 0 mg·g^(-1),而委陵菜提取物中仅能检测到木犀草素和芹菜素,含量分别为5.248 0 mg·g^(-1)和5.757 0 mg·g^(-1),此二者含量均显著高于仙鹤草中的含量。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于仙鹤草及委陵菜提取物的质量评价与控制标准。

黑骨藤总黄酮的提取纯化及体外抗黄嘌呤氧化酶的活性筛选

目的对黑骨藤总黄酮进行提取纯化,并测试总黄酮、2个黄酮类化合物槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(QP)和槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(QG)的体外抑制黄嘌呤氧化酶(XOD)活性,为其药效物质研究提供依据。方法使用大孔树脂联合聚酰胺法纯化黑骨藤总黄酮,根据Lambert-Beer定律测定总黄酮含量,采用紫外分光光度法测定不同浓度总黄酮及2个黄酮类化合物的体外XOD抑制活性。结果分离纯化得到了含量>95%的总黄酮。总黄酮及2个黄酮类化合物均显示有体外XOD抑制活性,且随浓度增加,抑制活性逐步增强。总黄酮的IC50为608.9μg/ml,而2个黄酮类化合物QG和QP的IC50分别为261.2和221.2μg/ml。结论黑骨藤总黄酮及2个黄酮类化合物QG和QP均显示出一定的体外XOD抑制活性。

基于信息熵赋权法的正交试验优化番石榴叶总黄酮提取工艺

目的优化番石榴叶总黄酮提取工艺。方法以乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数4个因素为考察对象,进行L9(34) 4因素3水平正交设计,以信息熵赋权法计算总黄酮得率及提取物中金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷得率4个评价指标权重系数并进行加权处理得综合评分,采用综合评分进行正交分析筛选最佳工艺。结果番石榴叶总黄酮的最佳提取工艺为以8倍量的70%乙醇提取3次,每次2h。3批验证实验综合评分均值为0.142 1,RSD为2.37%。结论优化的番石榴叶总黄酮的提取工艺稳定可行,得率高。

中药香椿叶的化学成分研究

目的对中药香椿叶的化学成分进行研究。方法使用常压硅胶柱色谱法、制备高效液相色谱法等对香椿叶乙醇提取物的二氯甲烷和乙酸乙酯部分的化学成分进行分离与纯化,并通过理化方法和NMR等对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从该中药中分离得到8个化合物,经鉴定分别为东莨菪内酯(Ⅰ)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Ⅱ)、(+)-儿茶素(Ⅲ)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅳ)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅴ)、1,2,3,4,6-五没食子酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)、紫云英苷(Ⅶ)和没食子酸乙酯(Ⅷ)。结论除化合物IV、VI～VIII外,其余4个均为首次从该植物中分离得到,化合物IV则为首次从香椿属中分离得到。

南刘寄奴黄酮类成分的研究

目的研究南刘寄奴中的黄酮类成分。方法运用各种柱色谱法分离,采用核磁共振波谱技术和理化性质鉴定化合物的结构。结果共分离得到了11个黄酮类化合物,分别鉴定为：异鼠李素（1）、山柰酚（2）、半齿泽兰素（3）、木犀草素（4）、芹菜素（5）、槲皮素（6）、大波斯菊苷（7）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（8）、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（10）、广寄生苷（11）。结论化合物1～11均为首次从该植物中分离得到,其中化合物8和11为首次从本属植物中分离得到。

翅果油树叶的化学成分研究

目的对翅果油树Elaeagnus mollis叶的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从翅果油树叶70%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-(6″-O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-(6″-O-顺式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、山柰酚-3,7-O-α-L-二吡喃鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8)、hippophamide(9)、L-色氨酸(10)、阿江榄仁酸(11)、熊果酸(12)、山柰酚(13)、芦丁(14)、腺苷(15)、β-胡萝卜苷(16)。结论化合物3~10、15均为首次从胡颓子属植物中分离得到;1、2、11、12为首次从翅果油植物中分离得到。

类叶牡丹化学成分的研究

目的对类叶牡丹Caulophyllum robustum根中化学成分进行研究。方法利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化，通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果从类叶牡丹根中分离得到10个化合物，分别鉴定为刺囊酸-3-Oβ-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（1）、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-葡萄吡喃糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、HN-saponinH（3）、ciwujianosides A1（4）、glycoside L-K1（5）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、leonticin F（7）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）[β-D-吡喃葡萄糖-（1→2）]-α-L-吡喃阿拉伯糖-刺囊酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、leonticin A（9）、莫诺苷（10）。结论化合物10是环烯醚萜类，其余化合物为皂苷类；化合物1、10首次从红毛七属植物中分离得到，化合物2～9首次从该植物中分离得到。

紫椴花的化学成分研究

目的研究椴树科椴树属植物紫椴Tilia amurensis Rupr.干燥花序的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱及制备HPLC等方法进行分离,采用理化分析及NMR、MS等波谱学方法鉴定化合物结构。结果从紫椴花70%乙醇提取物醋酸乙酯部位分离得到14个化合物,分别鉴定为蒙花苷（1）、异槲皮苷（2）、槲皮素（3）、紫云英苷（4）、银椴苷（5）、5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基异黄酮（6）、香豌豆酚（7）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（8）、木栓酮（9）、β-谷甾醇（10）、原儿茶酸（11）、茶碱（12）、咖啡因（13）、棕榈醇（14）。结论化合物1~5、7、8、10~12为首次从该植物中分离得到,化合物7为首次从椴树属植物中分离得到。

淫羊藿中黄酮类成分研究

目的对淫羊藿Epimedium brevicornu中的化学成分进行研究。方法采用D101大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从淫羊藿总黄酮提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为5-羟基-2-异戊烯基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、kaempferol-3-Orhamnopranosyl-(1→2)-rhamnopyranoside(2)、3-O-α-L-rhamnosyl-7-O-β-D-glucosyl kaempferol(3)、sagittasine C(4)、山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-半乳糖苷]-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、槲皮素-3,7-二氧-α-L-双鼠李糖苷(6)、山柰酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷(7)、rhamnocitrin-3-O-β-neohesperidoside(8)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖]苷(9)、hexandraside E(10)和柔藿苷(11)。结论其中化合物1、5为淫羊藿中首次分得,化合物2、3、4、6和9为淫羊藿属植物中首次分得。

鸡眼草中黄酮类化学成分研究

目的研究鸡眼草中黄酮苷类化学成分。方法运用多种色谱技术分离鸡眼草中黄酮苷类成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果分离得到14个化合物,分别鉴定为：槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（1）,山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（2）,芹菜素（3）,槲皮素（4）,槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷（5）,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（6）,木犀草素（7）,山柰酚-3-O-β-D槐糖苷（8）,异荭草素（9）,荭草素（10）,芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯（11）,7-羟基-4＇-甲氧基异黄酮（12）,苜蓿素（13）,苜蓿素-7-O-β-D-毗喃葡萄糖苷（14）。结论化合物1、2、5、6、8、9、10~14为首次从该植物中分离得到。

中华补血草的化学成分研究

目的研究中华补血草Limonium sinense全草的化学成分。方法利用萃取、制备薄层、反复硅胶、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为异鼠李素(1)、甘露醇(2)、β-谷甾醇(3)、齐墩果酸(4)、槲皮素(5)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、没食子酸乙酯(7)、山柰酚(8)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(9)、(+)-儿茶素(10)、异鼠李素-3-芸香糖苷(11)。结论化合物4、6、7、10、11为首次从中华补血草中分离得到。

黔产景天三七的化学成分及药理活性研究

目的对黔产景天三七Sedum aizoon的化学成分以及抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制活性进行研究。方法采用多种色谱技术进行分离纯化,根据EI-MS、ESI-MS、1H-和13C-NMR等波谱数据并结合化合物理化性质进行结构鉴定。利用DPPH法筛选所得化合物的抗氧化活性;用PNPG法对所得化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性的检测。结果从景天三七的醋酸乙酯部位分离、鉴定得到17个化合物,分别为鸢尾酚酮(1)、山柰酚(2)、槲皮素(3)、杨梅素(4)、鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(5)、异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、myricitrime(7)、杨梅素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(8)、鸢尾酚酮-2-O-β-D-吡喃葡萄糖(9)、2-O-(trans-caffeoyl)-malic acid 1-methyl ester(10)、2-O-(trans-caffeoyl)-malic acid 1,4-dimethyl ester(11)、2-O-(trans-caffeoyl)malic acid(12)、对香豆酸(13)、没食子酸乙酯(14)、丁二酸(15)、油酸酰胺(16)、百脉根苷(17)。结论化合物13、15为首次从景天三七中分离得到,化合物9~12、16为首次从景天属植物中分离得到。化合物2、3、7、8、10、12、14具有良好的抗氧化活性。化合物8有微弱的体外抑制α-葡萄糖苷酶活性,化合物3有较强的体外抑制α-葡萄糖苷酶活性。