离子色谱法测定液体创可贴中的氮含量

目的建立离子色谱法检测液体创可贴中氮含量的方法,对液体创可贴中氮含量进行准确定量来衡量液体创可贴中硝化棉的投料量,进而间接衡量液体创可贴的成膜性、硬度、附着力等性能。方法用DIONX ICS-1100离子色谱仪进行检测,色谱柱AS9-HC柱(4 mm×250 mm),淋洗液为5.0 mmol/L对羟基苯甲酸和5.3 mmol/L N,N-二乙基乙醇胺混合液,流速1 mL/min,电导检测器,外标法定量,用不同浓度梯度的亚硝酸根离子对照品和不同浓度梯度的硝酸根离子对照品分别绘制工作曲线,分别分析不同浓度的亚硝酸根离子和硝酸根离子的出峰时间和峰面积,选取A医疗器械厂家的液体创可贴产品为待测样品,最后将待测样品消解后与对照品平行的进行样品处理并检测。结果亚硝酸根离子在浓度2.9998~6.9995μg/mL范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.9990),检出限为0.14999 g/mL(S/N=3),精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1􀆰62%(n=5),平均加标回收率为99.9%(n=9);硝酸根离子在浓度1.7015~3.9701μg/mL范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.08507μg/mL(S/N=3),精密度RSD为1.48%(n=5),平均加标回收率为100.9%(n=9)。最后对测试样本测试的结果进行计算,得出测试样本中氮的平均含量为11.24 mg/g。结论该方法具备良好的线性范围,准确度高、重复性好,样品经过前处理后,不受样品中其他组分的干扰,可用于液体创可贴中氮含量的测定。