毛蕊老鹳草化学成分研究

目的:研究毛蕊老鹳草Geranium eristemon的化学成分。方法:采用溶剂萃取,聚酰胺、硅胶、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40为填料的柱层析等方法进行分离纯化,根据理化性质和现代波谱技术等进行结构鉴定。结果:从毛蕊老鹳草脂溶性部位中分离得到21个化合物,本文报道其中的5个化合物:β-谷甾醇(1)、原儿茶酸(2)、杨梅素(3)、山柰酚-7-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(5)。结论:5个化合物均是首次从该植物中得到,并且化合物(4)和(5)为首次从该属植物中分离得到。

HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆茎叶中5个黄酮苷的含量

目的:建立HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷及山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的含量,为山野豌豆与狭山野豌豆的质量控制提供依据。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1);紫外检测波长350 nm;柱温25℃;进样量10μL。结果:金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的检测下限质量浓度分别为0.20、0.21、0.10、0.22、0.18μg·mL^(-1),线性范围分别为15.12~756.00(r=0.999 9)、14.92~746.00(r=0.999 9)、10.46~523.00(r=0.999 9)、28.84~1442.00(r=0.999 9)、3.20~160.00(r=0.999 9)μg·m L^(-1),精密度试验RSD分别为0.21%、0.49%、0.31%、0.12%和0.11%。山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均回收率分别为102.3%、99.2%、98.9%、98.3%和99.5%,重复性试验的RSD分别为1.4%、1.9%、1.3%、1.7%和1.2%,稳定性试验的RSD分别为0.85%、0.62%、0.91%、0.25%和0.26%;山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均含量分别为0.166、0.080、0.762、0.600和0.192 mg·g^(-1)。狭山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的平均回收率分别为101.9%、98.6%、100.1%、98.1%和99.8%,重复性试验的RSD分别为1.6%、2.1%、1.6%、2.1%和1.7%,稳定性试验的RSD分别为0.71%、0.87%、0.82%、0.15%和0.23%;狭山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均含量分别为0.735、0.919、0.526、1.312和0.173 mg·g^(-1)。结论:该方法可用于检测狭山野豌豆与山野豌豆中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的质量浓度。

大八角枝叶化学成分研究

目的研究大八角Illicius majus枝叶的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)、中压快速制备色谱和反相制备HPLC等技术进行化合物的分离和纯化,利用电喷雾质谱(ESI-MS)、一维和二维核磁共振等波谱数据鉴定其结构。通过MTT比色法评价化合物的细胞毒活性。结果从大八角枝叶提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为3′-甲氧基山柰酚-3-O-吡喃鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-阿拉伯糖苷(2)、山柰酚-3-O-阿拉伯糖苷(3)、8′-氧代-6-羟基-二氢红花菜豆酸(4)、4-O-methylcedrusin(5)、左旋马尾松树脂醇(6)、(7S,8R)-4,9,9′-三羟基-3,3′,5-三甲氧基二氢苯并呋喃木脂素(7)、vladinol F(8)、9,9′-二羟基-3,3′-二甲氧基二氢苯并呋喃木脂素-4-O-吡喃鼠李糖苷(9)、槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖苷(10)、山柰酚-3-O-吡喃鼠李糖苷(11)、牡荆素(12)、3,5,7-三羟基色原酮-3-O-葡萄糖苷(13)和苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)。14个化合物对人结肠癌细胞HCT-8、人肝癌细胞Bel-7402、人胃癌细胞BGC-823以及人肺癌细胞A549的IC50值均大于10μmol/L。结论 14个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、3、5、7~9和14为该属植物中首次分离得到。化合物1~14均未表现出明显的细胞毒活性。