RP-HPLC测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:对芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(tiliroside)的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱,ZORBAX XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～18 min A:B 26∶74,18～33 mim A:B 80∶20;流速1.0 mL.min-1,检测波长310 nm,柱温25℃。结果:山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷在进样量0.1~5.0μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6)。山柰酚-3-O-β-D-(6″-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的平均回收率101.50%,RSD 0.90%(n=6)。结论:该方法可准确地测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷,方法精密度高、简便、快速。

茶条槭叶化学成分的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技术鉴定了化合物结构,并对部分单体化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性测试。结果从茶条槭叶的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到23个化合物,分别鉴定为maplexinB(1)、3″-O-galloyl-benzyl-O-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(2)、没食子酸甲酯(3)、没食子酸(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-来苏糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(12)、3,6-di-O-没食子酰基-1,5脱水葡萄糖醇(13)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-α-L-阿拉伯糖苷(14)、山柰酚-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(15)、山柰酚-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(16)、槲皮素(17)、山柰酚(18)、1-p-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(19)、茶条槭素B(20)、茶条槭素C(21)、茶条槭素A(22)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(23)。结论化合物1、2、10、12、16、19为首次从本植物分离得到,化合物2、10、12、16、19同时为本科植物中首次分离得到。化合物8、12、14~16具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。

比色法测定板栗花中总黄酮的含量

目的:探索板栗花中总黄酮醇提取工艺的最佳条件,并建立板栗花中总黄酮的含量测定方法。方法:以1%AlCl3甲醇溶液为显色剂,山柰酚-3-O-[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷为对照品,采用比色法测定。结果:山柰酚-3-O-[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷检测浓度在0.008～0.048mg.mL-1与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=19.089C+0.0263(r=0.9998),平均回收率为96.54%,RSD=0.63%(n=6),用乙醇提取法提取的板栗花中总黄酮含量达6.92mg·g-1。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于板栗花中总黄酮的含量测定。

酸枣仁中1个新的黄酮碳苷成分

目的研究酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen的化学成分。方法采用D-101大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40等色谱分离手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从酸枣仁70%乙醇提取物中分离得到了5个化合物,分别鉴定为6″,6′′′-二阿魏酰异斯皮诺素(1)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、斯皮诺素(3)、异斯皮诺素(4)、6′′′-阿魏酰斯皮诺素(5)。结论化合物1为1个新的黄酮碳苷类化合物,命名为6″,6′′′-二阿魏酰异斯皮诺素。化合物2为首次从该属植物中分离得到。

芫花醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究芫花中醋酸乙酯部位化学成分。方法分别采用聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等分离技术对芫花醋酸乙酯部位进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果从芫花醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为松脂醇(1)、(-)-异落叶松脂素(2)、落叶松脂醇(3)、对羟基苯甲酸(4)、3,4-二羟基苯甲酸(5)、山柰酚-3-β-D-(6-O-反-p-香豆酰)葡萄糖苷(6)、山柰酚-3-β-D-(6-O-顺-p-香豆酰)葡萄糖苷(7)、芫花素(8)、3′-羟基芫花素(9)、芹菜素(10)、木犀草素(11)。结论化合物2、5、7为首次从该植物中分离得到。