HPLC-ELSD法测定赤雹不同药用部位中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量

目的:建立赤雹不同药用部位(根、茎、果实)中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷含量的PLC-ELSD测定方法。方法:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器检测。色谱柱:Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(19∶81);柱温:30℃,流速:0.8 ml·min^(-1)。ELSD条件:漂移管温度:105℃;载气流速:2.8 L·min^(-1)。结果:山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷在51.15~920.70μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率根、茎、果实分别为100.1%,100.5%,101.1%,RSD分别为1.82%,1.79%,1.54%(n=6)。结论:该方法简便、准确,可用于赤雹药材的质量控制。

毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究

目的建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法。方法取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到。结论该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。

圣草酚-7-O-β-D-葡萄糖苷改善血管内皮细胞损伤作用机制研究

目的:探讨河南道地药材怀菊花中圣草酚-7-O-β-D-葡萄糖苷对血管内皮细胞损伤的干预作用及作用机制。方法:血管内皮细胞饥饿处理12 h后,以2.5μg/mL LPS诱导24 h,建立血管内皮细胞损伤模型。采用ELISA法检测细胞培养上清液中TNF-α、IL-6、IL-1β、VCAM-1、ET-1水平,TBA法检测MDA水平,羟胺法检测SOD水平,一步法检测NO水平,Western blot法检测细胞内MAPK信号通路p-MEK1/2、MEK1/2、p-ERK1/2、ERK1/2、p-JNK、JNK、p-P38、P38蛋白表达。结果:怀菊花中圣草酚-7-O-β-D-葡萄糖苷对该模型有明显的干预作用,可显著升高SOD、NO水平,降低TNF-α、IL-6、IL-1β、VCAM-1、ET-1、MDA水平,并显著下调p-MEK1/2、p-ERK1/2的表达。结论:圣草酚-7-O-β-D-葡萄糖苷可能通过调节ERK/MAPK信号通路,降低炎症因子、细胞因子及氧化应激水平,从而抵抗LPS诱导的血管内皮细胞损伤。

香叶木素和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的生物活性比较

研究香叶木素和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对不同肿瘤细胞(MCF-7、MDA-MB-231和A549)和血管内皮细胞(HUVECs)的细胞毒性及作用机制。正常培养的肺腺癌细胞(A549)、乳腺癌细胞(MCF-7、MDAMB-231)及血管内皮细胞(HUVECs)经不同浓度的香叶木素和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20、40、80、160μM)分别处理24和48 h,倒置显微镜观察细胞形态,SRB法检测细胞存活率;吖啶橙染色观察细胞核凝集和片段化;Hoechst 33258检测细胞凋亡;荧光探针DCHF检测细胞内活性氧(ROS);Western blot检测膜联蛋白A7(ANXA7)、P62、procaspase3和LC3的表达。结果表明,香叶木素以剂量依赖的方式抑制肿瘤细胞MDA-MB-231、MCF-7、A549的增殖和去血清条件下血管内皮细胞的增殖,通过上调LC3-Ⅱ的水平,促进肿瘤细胞自噬。香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对去血清条件下血管内皮细胞有保护作用,显著降低去血清条件下血管内皮细胞的细胞凋亡和细胞核片段凝集,显著降低细胞内ROS水平,下调caspase3和LC3-Ⅱ的水平。香叶木素和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷具有不同的生物活性。香叶木素是一种潜在的抗肿瘤化合物,而香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷可能成为一种保护HUVECs的有效药物。

抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离与含量测定

目的建立分离、测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的方法。方法采用醇提取、氯仿萃取与硅胶柱分离等手段来分离木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷；采用RP-HPLC法进行含量测定，色谱条件为：Diamonsin C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以质量分数为0．2％的磷酸溶液-甲醇（体积比为67：33）为流动相，检测波长为260nm，流速为0．8mL·min^-1。结果木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷质量浓度在4．80-24．0mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9997，n=5），平均回收率为99．4％，相对标准差（RSD）为0．97％。结论本法适合测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。

大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究

目的对大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行提取、纯化及含量测定的方法进行研究。方法采用大孔吸附树脂对大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯化,采用高效液相色谱法,以自制大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品作对照,对大黄药材中有效成分大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了含量测定。色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温:40℃;流动相∶乙腈-水(30∶70,v/v);流速:1.0mL·min-1;检测波长:420nm。结果被测峰和其他峰可完全分离,在10～200μg·mL-1内具有良好的线性关系,r=0.9998,测得药用大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.713%,回收率:97.82%,RSD:0.84%。结论这种方法准确、可靠,可用于大黄药材的质量控制。

[Bmim]Cl/FeCl_3离子液体催化α-生育酚与β-D-五乙酰葡萄糖的糖基化反应

以[Bmim]Cl/FeCl3(三氯化铁/氯化丁基甲基咪唑)离子液体作为反应介质和催化剂,考察了离子液体的酸度、反应温度及反应时间对α-生育酚与β-D-五乙酰吡喃型葡萄糖糖基化反应的影响.结果表明,离子液体的催化活性与其酸强度密切相关,离子液体的酸性越强,其对此糖基化反应催化活性越高.在FeCl3与[Bmim]Cl物质的量比为2的[Bmim]Cl/FeCl3离子液中,α-生育酚与β-D-五乙酰吡喃型葡萄糖在45℃下反应3h,可以得到较高的转化率,α-生育酚的转化率最高可达70.2%.同有机溶剂作为反应介质相比,反应条件温和,反应时间短,室温离子液体具有更好的催化活性,所得产物与离子液体不溶,便于分离,催化体系可循环使用,且对环境友好.

RP-HPLC测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:对芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(tiliroside)的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱,ZORBAX XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～18 min A:B 26∶74,18～33 mim A:B 80∶20;流速1.0 mL.min-1,检测波长310 nm,柱温25℃。结果:山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷在进样量0.1~5.0μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6)。山柰酚-3-O-β-D-(6″-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的平均回收率101.50%,RSD 0.90%(n=6)。结论:该方法可准确地测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷,方法精密度高、简便、快速。

采用大鼠单向肠灌流研究(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷吸收的影响因素

目的：考察（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（简称丁香树脂酚糖苷）在大鼠不同肠段的吸收动力学特征及相关影响因素。方法：采用大鼠在体单向肠灌流实验方法,考察p H值、药物浓度、不同肠段、P-糖蛋白（P-gp）等因素对丁香树脂酚糖苷的影响。结果：丁香树脂酚糖苷在空白肠灌流和不同p H（5.0~8.0）溶液中性质稳定。丁香树脂酚糖苷单用时在肠道中的吸收按十二指肠、空肠、回肠的顺序依次下降,其中在回肠中的吸收显著低于其他肠段（P〈0.05）;随着浓度的增加,各肠道的吸收速率常数（Ka）和肠道有效渗透率（Peff）有逐渐饱和的趋势;在与P-gp抑制剂维拉帕米联用后,其吸收显著增加（P〈0.05）。结论：该药在各肠段均有吸收,但在十二指肠中吸收较好;且其吸收与体内的转运蛋白P-gp有关系,与P-gp抑制剂联用后,吸收能显著增加。

RP-HPLC测定中药赤小豆中儿茶素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量

目的建立测定中药赤小豆中儿茶素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法,为中药赤小豆质量标准的制定提供依据。方法采用体积分数50%甲醇超声提取,以Grace PrevailTMC18Column（4.6 mm×250 mm,5μm）为固定相,乙腈-水（6∶94）为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长230 nm。结果色谱峰分离度良好,线性范围为0.04~1.00mg.mL-1,平均加样回收率为101.2%。结论本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于赤小豆药材的质量控制。

维药青香茅中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量测定

目的:测定维药青香茅中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量。方法:采用高效液相色谱法,使用SinoChrom C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2%磷酸水溶液(41∶59)为流动相,检测波长324 nm。结果:芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在5.25~52.50μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法平均回收率为:97.29%(RSD为1.23%),平均含量为57.912 1μg·g^(-1)。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用测定维药青香茅中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量。

RP-HPLC法测定中药合欢皮中木脂素苷的含量

目的:建立中药合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-B-D-呋喃芹糖基-(1→2)-B-D-吡喃葡萄糖苷的 RP-HPLC 含量测定方法,考察了10个地区的商品药材中木脂素苷的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Phenomenex PRODI-GY ODS(3)(100,250mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.04%磷酸水溶液(18:82),流速为1.0 mL·min^(-1),分析时间30 min。检测波长204 nm,进样体积:20μL。结果:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.06～1.06μg,r=0.9998(n=5);回收率为96.1%～100%(n=9)。结论:本方法首次测定了全国10个地区的商品药材中(-)-丁香树脂酚-4-O-B-D-呋喃芹糖基-(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,该方法快速,简便,重复性好。

四季青中一个新的酚性化合物

对冬青科植物冬青干燥叶(四季青)的化学成分进行了研究。取干药材10kg,加8倍量体积分数80%乙醇回流煎煮3次,每次4h,回收乙醇至无醇味。浸膏混悬于适量水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶剂。采用不同层析技术进行分离,从正丁醇部位分得1个酚性化合物,经理化及光谱方法鉴定为:3,4-二羟基-7-(3′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-4′-羟基-苯甲酰基)-苯甲醇(俗称四季青酚苷),一种新化合物。

南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物中黄酮苷类成分研究

目的:研究南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物(TREFT)的黄酮苷类成分。方法:TREFT粉末的紫杉黄酮粗提物采用AB-8大孔树脂、硅胶柱色谱,减压ODS柱、重结晶等方法进行分离纯化,通过MS、~1H-NMR、^(13)C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果:从TREFT中分离得到3个化合物,分别鉴定为山奈酚3-O-β-D-鼠李糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素3-O-芸香糖苷(2)、山奈酚3-O-α-L-阿拉伯糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(3)。结论:化合物1和3首次从红豆杉属植物中分离得到。

南葶苈子中的一个新黄酮苷

采用硅胶吸附柱色谱的手段 ,从南葶苈子中分离得到一个化合物 ,利用理化和谱学 (NMR ,ESI MS)分析的方法 ,确定其结构为槲皮素 7 O β D 吡喃葡萄糖基 (1→ 6) β D 吡喃葡萄糖苷(quercetin 7 O β D glucopyranosyl(1→ 6) β D glucopyranoside) ,该化合物的结构未见文献报道 ,为新化合物。

一种苯并二氢呋喃新木脂素苷的NMR研究

(7R,8S)-脱氢双松柏醇-4,9-双-O-β-D-吡喃葡萄糖苷是从中药北沙参(Glehnia litto-ralisFr.Schmidt ex Miquel)醇提取物中分离得到的一种苯并二氢呋喃新木脂素苷类化合物.通过化学方法和波谱分析鉴定了该化合物的结构.采用2D NMR技术对其1H和13C NMR信号进行了全归属.

草麻黄茎中一个黄酮苷的NMR数据归属及活性研究

目的:对化合物3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基山柰酚进行DMSO-d_6中核磁共振波谱数据归属并对其活性进行研究。方法:利用溶剂提取法和硅胶柱色谱法对草麻黄茎中的化学成分进行分离,得到一个黄酮糖苷类化合物;本文选用DMSO-d6为溶剂,采用一维和二维核磁共振(1D和2D NMR)技术完成了其~1H-和^(13)CNMR化学位移的全归属。通过降血脂细胞模型实验与具有较强降脂能力的阳性对照相比进行评价。结果:通过波谱分析鉴定其结构为3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基山柰酚,该化合物对三酰甘油有明显的抑制作用。结论:本研究获得了分辨比较清晰的β-D-吡喃葡萄糖基和α-L-吡喃鼠李糖基的~1H-NMR信号,发现该化合物与阳性对照物比较对三酰甘油有明显的抑制作用,本文首次报道了其药理活性。

茶条槭叶化学成分的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技术鉴定了化合物结构,并对部分单体化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性测试。结果从茶条槭叶的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到23个化合物,分别鉴定为maplexinB(1)、3″-O-galloyl-benzyl-O-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(2)、没食子酸甲酯(3)、没食子酸(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-来苏糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(12)、3,6-di-O-没食子酰基-1,5脱水葡萄糖醇(13)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-α-L-阿拉伯糖苷(14)、山柰酚-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(15)、山柰酚-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(16)、槲皮素(17)、山柰酚(18)、1-p-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(19)、茶条槭素B(20)、茶条槭素C(21)、茶条槭素A(22)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(23)。结论化合物1、2、10、12、16、19为首次从本植物分离得到,化合物2、10、12、16、19同时为本科植物中首次分离得到。化合物8、12、14~16具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。

维吾尔药阿育魏实中一个单萜糖苷的谱学分析

目的:确证维吾尔药阿育魏实中一个单萜糖苷类化合物的结构。方法:采用硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱及高效液相色谱分离化合物,运用UV、IR、NMR、CD及MS技术确定该化合物结构。结果:对该化合物结构的谱学特征进行全归属。结论:该化合物鉴定为6-羟基麝香草酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,首次从该植物分离得到。