毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究

目的建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法。方法取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到。结论该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。

β-乳香酸-3-O-β-D-半乳糖苷的合成

目的从我国传统中药资源中寻求和开发更好的抗肿瘤药物。方法通过糖化学手段和有机合成方法修饰和改性中药化学成分的结构。结果合成出β-乳香酸-3-O-β-D-半乳糖苷。结论1H-NMR和13C-NMR结构表征。

RP-HPLC测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:对芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(tiliroside)的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱,ZORBAX XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～18 min A:B 26∶74,18～33 mim A:B 80∶20;流速1.0 mL.min-1,检测波长310 nm,柱温25℃。结果:山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷在进样量0.1~5.0μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6)。山柰酚-3-O-β-D-(6″-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的平均回收率101.50%,RSD 0.90%(n=6)。结论:该方法可准确地测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷,方法精密度高、简便、快速。

HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量。方法:色谱柱:Waters XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%醋酸甲醇溶液(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱(0～17 min,A:25%,B:75%;17～65 min,A:25%→55%,B:75%→45%);流速为0.5 mL·min^(-1);检测波长为344 nm;柱温26℃。结果:异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0.2～4.0μg(r=0.9999),0.2～4.0μg(r=0.9999),0.5～10μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分别为100.6%(RSD=1.7%),99.8%(RSD=1.1%),99.6%(RSD=0.4%)。结论:所建立的 HPLC 方法操作简便,准确可靠,分离度好,为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据。

番石榴叶天然成分抑制3T3-L1细胞成脂分化的研究

目的观察番石榴叶天然成分槲皮素、槲皮素-3-O-(6″-芥子酸)-β-D-吡喃半乳糖苷(Quercetin-3-O-(6″-eru-coyl)-β-D-galactopyranoside,QEG)及槲皮素-3-O-(6″-阿魏酸)-β-D-吡喃半乳糖苷(Quercetin-3-O-(6″-feruloyl)-β-D-ga-lactopyranoside,QFG)对小鼠3T3-L1细胞成脂分化的影响。方法诱导3T3-L1细胞成脂分化,油红O染色法测定脂滴含量,实时定量PCR(Q-PCR)检测丝氨酸蛋白酶脂肪因子adipsin,CCTTA增强子结合蛋白α(C/EBPα)、过氧化物酶体增殖物激活受体γ(PPARγ)、雌激素受体α(ERα)和雌激素受体β(ERβ)mRNA表达,Western blot检测C/EBPα和PPARγ的蛋白表达。结果 QFG和槲皮素都能抑制3T3-L1细胞成脂分化,而QEG对此没有作用。QFG能够剂量依赖性地抑制成脂分化,并且降低adipsin、C/EBPα和PPARγmRNA及后两者蛋白表达,而对ERα和ERβmRNA的表达没有影响。结论 QFG抑制细胞成脂分化的能力比槲皮素强,其作用主要是通过抑制C/EBPα和PPARγ的表达而实现的,而且可能与雌激素受体途径无关。

菊状千里光中的酚类成分

从菊科植物菊状千里光中首次分离鉴定了12种成分:丁二酸(1)、对羟基-肉桂酸(2)、对羟基苯甲酸(3)、对羟基苯甲醛(4)、4-羟基-3-乙酰基苯甲酸(5)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、山奈酚(7)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(8)、芦丁(9)、槲皮素-3-O-β-D-鼠李糖苷(10)、胡萝卜苷(11)和α-羟基-二十四烷酸(12)。所有化合物均为首次从该植物中分得。

夏至草中两种黄酮苷类化合物的研究

目的 研究夏至草的化学成分。方法 用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶柱法对夏至草的黄酮部分进行分离 ,应用波谱学方法鉴定结构。结果 分离出 2种黄酮类成分 ,分别鉴定为 7 O (6″ 反式 对 香豆酰基 ) β D 半乳糖 芹菜素苷 (I) ,7 O (3″ ,6″ 二 反式 对 香豆酰基 ) β D 半乳糖 芹菜素苷 (II)。 结论 I和II均为新化合物。

南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物中黄酮苷类成分研究

目的:研究南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物(TREFT)的黄酮苷类成分。方法:TREFT粉末的紫杉黄酮粗提物采用AB-8大孔树脂、硅胶柱色谱,减压ODS柱、重结晶等方法进行分离纯化,通过MS、~1H-NMR、^(13)C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果:从TREFT中分离得到3个化合物,分别鉴定为山奈酚3-O-β-D-鼠李糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素3-O-芸香糖苷(2)、山奈酚3-O-α-L-阿拉伯糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(3)。结论:化合物1和3首次从红豆杉属植物中分离得到。

蓝莓叶多酚单体化合物对TMAO-Fe(II)体系中TMAO热分解的影响

以氧化三甲胺-铁(Ⅱ)(trimethylamine oxide-Fe(Ⅱ),TMAO-Fe(Ⅱ))体外体系为研究对象,研究蓝莓叶多酚单体化合物对TMAO热分解的影响,并从自由基角度研究其反应机制。结果表明:蓝莓叶多酚单体化合物抑制TMAO-Fe(Ⅱ)体系中TMAO的热分解,显著降低体系中三甲胺、二甲胺和甲醛含量。质量分数越大,抑制效果越显著,槲皮素-3-D-半乳糖苷抑制效果优于绿原酸;随温度的升高,绿原酸和槲皮素-3-D-半乳糖苷对TMAO热分解有显著抑制作用。加热时间小于75 min,绿原酸和槲皮素-3-D-半乳糖苷抑制效果显著。槲皮素-3-D-半乳糖苷和绿原酸p H值分别为8.0和5.0时,抑制TMAO热分解效果最好。TMAO-Fe(Ⅱ)体系中TMAO的热分解过程中产生了自由基,绿原酸和槲皮素-3-D-半乳糖苷能够抑制自由基的产生,质量分数越高,则(CH3)3N自由基信号越弱;绿原酸和槲皮素-3-D-半乳糖苷通过抑制自由基的产生来抑制甲醛的形成。

白梅花的化学成分研究

目的：研究白梅花的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱分离，通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构。结果：从白梅花中分离并鉴定了8个化合物，分别为：苯甲酸（Ⅰ）、异鼠李素（Ⅱ）、槲皮素（HI）、山奈酚3-O-β—D-吡喃半乳糖苷（Ⅳ）、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅴ）、异槲皮苷（Ⅵ）、金丝桃苷（Ⅶ）、芦丁（Ⅷ）。结论：其中化合物Ⅱ～Ⅶ均为首次从该植物中分离得到。

胭脂花化学成分的研究Ⅱ

目的研究报春花科报春花属植物胭脂花（Primula maximowicziiRegel）的化学成分。方法运用多种色谱方法,从胭脂花全草中分离得到9个化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到的化合物结构为：山柰酚3-O-β-D-葡萄糖基（1→2）-β-D-葡萄糖基（1→6）-β-D-葡萄糖苷（1）,山柰酚3-O-（2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基）-β-D-半乳糖苷（2）,槲皮素3-O-（2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基）-β-D-半乳糖苷（3）,山柰酚3-O-β-D-半乳糖苷（4）,槲皮素3-O-β-D-半乳糖苷（5）,杨梅素3-O-β-D-半乳糖苷（6）,山柰酚3-O-（2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基）-β-D-葡萄糖苷（7）,槲皮素3-O-（2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基）-β-D-葡萄糖苷（8）,樱草苷（9）。结论化合物1为新化合物,化合物2~8为首次从该属植物中分离得到,化合物9为首次从胭脂花中分离得到,同时本实验将化合物9的13C-NMR数据补充完整。

金背枇杷叶化学成分研究

目的：研究金背枇杷叶中的化学成分。方法：利用色谱方法分离和纯化化合物,并通过光谱方法及理化性质鉴定其结构。结果：从金背枇杷叶中分离得到6个化合物,分别鉴定为：金丝桃苷（1）、萹蓄苷（2）、棉花皮素-3-O-β-D-半乳糖苷（3）、槲皮素（4）、桦木苷（5）、β-谷甾醇（6）。结论：化合物1~4、6为首次从该植物中分离得到。

哥兰叶中黄酮类化学成分的研究

目的研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分。方法用色谱方法并结合重结晶等方法进行分离,用波谱学方法鉴定其化合物结构。结果分离得到5个化合物,分别为5,4′-二羟基-3′-甲氧基黄酮-7-O-β-D-半乳糖醛酸苷(1),槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(2),木犀草素(3),芹菜素-8-C-β-D吡喃葡萄糖苷(4),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物1为新化合物,其他均为首次从本植物中分得。

鹊肾树心材的化学成分及体外抗菌活性研究

本文研究鹊肾树Streblus asper心材的乙酸乙酯部分化学成分及体外抗菌活性。运用正相硅胶柱色谱层析,反相C-18柱色谱层析和Sephadex LH-20分离、纯化,最终得到8个化合物,经波谱解析并结合理化鉴定确定化合物结构为:银杏双黄酮(1)、异黄酮-4'-甲氧基-7-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-葡萄糖(2)、鼠李柠檬素-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、β-香树脂酮(4)、β-谷甾醇(5)、香草酸(6)、山俞酸(7)、二十六烷酸(8)。除化合物5外,均为首次从该植物中提取到。此外研究了化合物1-4的抗菌活性,实验表明化合物2具有一定的抑菌活性。

比色法测定板栗花中总黄酮的含量

目的:探索板栗花中总黄酮醇提取工艺的最佳条件,并建立板栗花中总黄酮的含量测定方法。方法:以1%AlCl3甲醇溶液为显色剂,山柰酚-3-O-[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷为对照品,采用比色法测定。结果:山柰酚-3-O-[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷检测浓度在0.008～0.048mg.mL-1与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=19.089C+0.0263(r=0.9998),平均回收率为96.54%,RSD=0.63%(n=6),用乙醇提取法提取的板栗花中总黄酮含量达6.92mg·g-1。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于板栗花中总黄酮的含量测定。

贯叶连翘两个黄酮的分离与鉴定

对贯叶连翘丙酮提取部位的成分进行分离、鉴定,从该部位分得两个化合物,经光谱和理化鉴定,分别为金丝桃甙和山柰酚-3-O-β-D-半乳糖,后者为首次从该植物中分得。

唐古特白刺果实酚酸类化学成分及α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的对蒺藜科白刺属植物唐古特白刺Nitraria tangutorum果实中酚酸类成分及α-葡萄糖苷酶抑制活性进行研究。方法采用硅胶柱色谱、MCI色谱及半制备高效液相色谱法等技术对其进行分离纯化,结合NMR和MS等波谱学数据鉴定单体化合物结构,对化合物的蔗糖酶和麦芽糖酶抑制活性进行筛选,并对活性较好的化合物进行蔗糖酶和麦芽糖酶分子对接分析。结果从唐古特白刺果实中分离得到11个化合物,分别鉴定为6’-O-对香豆酰基-α-槐糖(1)、6’-O-对香豆酰基-β-吡喃葡萄糖基-(1-2)-α-甘露糖(2)、4-羟基苯甲酸(3)、香草酸(4)、原儿茶酸甲酯(5)、对香豆酸(6)、咖啡酸(7)、6-O-对香豆酰基-D-半乳糖(8)、反式-4-O-β-D-吡喃喃葡糖基阿魏酸(9)、cynarin(10)、芍药苷(11)。化合物7对蔗糖酶和麦芽糖酶的半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC_(50))值分别为809.1和768.5μmol/L,化合物10的IC_(50)值分别为473.3和114.3μmol/L;分子对接显示化合物7对蔗糖酶和麦芽糖酶结合自由能分别为-27.6和-25.5 kJ/mol,化合物10的结合自由能分别为-36.8、-36.4 kJ/mol。结论化合物1和2是新化合物,并分别命名为香豆酰苷A和香豆酰苷B;化合物5、8~10首次从该属植物中分离得到,并且化合物7和10对蔗糖酶和麦芽糖酶都具有较好的抑制活性。

布渣叶HPLC指纹图谱的建立和5种成分含量的同时测定

目的:建立布渣叶HPLC指纹图谱,并同时测定布渣叶中阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷和水仙苷的含量。方法:采用phenomenex Kinetex~XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为332 nm;柱温为30℃;流速为0.8 m L/min。结果:建立了分离度和重现性较好的布渣叶HPLC指纹色谱图,相似度均在0.900以上;标定37个共有色谱峰;5种指标成分中阿魏酸在2.048~20.480μg/m L、牡荆苷在4.494~44.940μg/m L、异牡荆苷在16.020~80.100μg/m L、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷在12.816~89.712μg/m L、水仙苷在117.800~265.050μg/m L范围内线性关系良好,r均>0.9990,平均加样回收率分别为99.32%、98.76%、96.94%、97.47%、99.53%。14批布渣叶样品中阿魏酸含量为0.178~0.250 mg/g、牡荆苷含量为0.173~0.617 mg/g、异牡荆苷含量为0.446~1.247 mg/g、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷含量为0.967~2.727 mg/g、水仙苷含量为2.803~5.872 mg/g。结论:所建立的布渣叶HPLC指纹图谱和5种指标成分定量测定分析方法简单、准确、专属性强、重复性好,可以有效地综合评价布渣叶的质量。

HPLC法测定不同采收期的云南甜柿叶中三种黄酮的含量

利用回流提取法对不同采收期的云南甜柿叶进行预处理,采用高效液相色谱法测定样品中山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷和槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷的含量。具体方法为:提取条件为提取溶剂45%乙醇,液固比20∶1,提取4次,提取时间90 min;液相色谱条件为采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-0.4%磷酸溶液为洗脱系统进行梯度洗脱,检测波长265 nm;三种黄酮的相对标准偏差均小于1%,平均回收率均在99%以上。该方法具有较好的分离效果和较高的稳定性,适用于用来分析不同采收期的云南甜柿叶中上述三种黄酮的含量,测定结果表明三种黄酮在叶中积累具有规律性,随柿果实成长不断积累,并且果实成熟时达到最高。

HPLC法测定不同采收期云南甜柿叶中三种黄酮的含量

利用回流提取法对不同采收期的云南甜柿叶进行预处理,采用高效液相色谱法测定样品中山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷和槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷的含量。提取条件为提取溶剂50%乙醇,液固比30∶1,提取3次,提取时间90 min;液相色谱条件为采用ZORBAX Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,甲醇-0.4%磷酸溶液为洗脱系统进行梯度洗脱,检测波长265 nm;三种黄酮的相对标准偏差均小于1%,平均回收率均在99%以上。该方法具有较好的分离效果和较高的稳定性,适用于用来分析不同采收期的云南甜柿叶中上述三种黄酮的含量,测定结果表明三种黄酮在叶中积累具有规律性,随柿果实成长不断积累,并且果实成熟时达到最高。