RP-HPLC法测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素

目的建立用RP-HPLC法同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的方法,同时进行比较。方法分别用水煎煮和甲醇超声两种方法提取山茱萸生、制品,用RP-HPLC法测定4种成分并进行比较。结果甲醇超声提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了250%、1 200%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了27.7%、9.9%;水煎提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了222%、250%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了24.5%、11.7%。结论该方法可用于同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的量;山茱萸经酒蒸制后,4种有效成分的变化很大。

高效液相色谱法测定山茱萸与五味子配伍前后马钱苷、没食子酸及五味子醇甲的含量

目的考察山茱萸与五味子配伍前后两药主要组分的含量变化规律。方法利用高效液相色谱(HPLC)方法,比较了配伍前后单煎液、合煎液和单煎合并液中两药主要组分马钱苷、没食子酸和五味子醇甲的含量变化。结果在配伍比例较低(≤4:4)时,五味子促进了山茱萸中马钱苷的溶出。合煎液中的没食子酸、五味子醇甲组分的百分含量随着五味子配伍比例的增大呈线性减小,且均低于单煎液。单煎合并液中这3种组分的含量均高于同比例合煎液。结论山茱萸五味子配伍对两药主要组分溶出有较大影响,该影响主要在煎煮过程中发生。

波长切换高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷和没食子酸

[目的]建立波长切换高效液相色谱法同时测定山茱萸药材中没食子酸和马钱苷含量的方法。[方法]hy-persilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱);检测波长0～6min:270nm,6.01～25min:240nm;柱温25℃;流速1mL/min。[结果]没食子酸、马钱苷在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别103.6%、103.8%,峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.36%、0.65%。[结论]该方法快速、简便、准确、精密度高、重复性好、易于操作,结果稳定。

HPLC检测山茱萸中没食子酸和马钱苷的含量

目的:利用HPLC波长切换法同时测定山茱萸中马钱苷和没食子酸的含量,评价不同产地山茱萸的质量。方法:hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱法洗脱,分析时间为28min;检测波长0-7min:270nm,7.01～26min:240nm;柱温30℃;流速1mL/min;进样量10μL。结果:没食子酸及马钱苷分别于浓度3.5mg/L-112mg/L、3.6mg/L-114mg/L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.7%、103.9%;河南、陕西、浙江、北京4个产地的没食子酸平均含量分别为:0.172%,0.135%,0.154%,0.243%;马钱苷平均含量为:0.543%,0.616%,0.625%,0.647%。结论:该法可用于同时测定山茱萸中没食子酸和马钱苷的含量,可全面评价山茱萸的质量;而不同产地的山茱萸中两者含量亦不同,其中以北京产地为含量较高。

熟地黄、山茱萸、茯苓单煎液与合煎液中毛蕊花糖苷、没食子酸煎出量的变化

目的:考察熟地黄、山茱萸及茯苓单煎液与合煎液中毛蕊花糖苷、没食子酸煎出量的变化,为深入研究合煎液的药效物质基础提供科学依据。方法:分别制备熟地黄、山茱萸、茯苓的单煎液、两两合煎液及三药合煎液,采用高效液相色谱法检测各煎液中熟地黄的有效成分毛蕊花糖苷和山茱萸的有效成分没食子酸的煎出量,并进行比较。结果:与熟地黄单煎液比较,茯苓+熟地黄合煎液中毛蕊花糖苷煎出量降低(P<0.01),山茱萸+熟地黄和三药合煎液中毛蕊花糖苷煎出量升高(P<0.01);与山茱萸单煎液比较,各合煎液中没食子酸煎出量均降低(P<0.01)。结论:山茱萸、茯苓与熟地黄合煎时对熟地黄中毛蕊花糖苷的煎出分别具有一定的促进、抑制作用;熟地黄、茯苓与山茱萸合煎对山茱萸中没食子酸的煎出均有一定的抑制作用。推测毛蕊花糖苷可能是合煎液发挥药效作用的主要成分之一。

基于没食子酸-花色苷指示膜的制备及其在基围虾鲜度指示中的应用

该研究以明胶/聚乙烯醇复配作为成膜基质,蓝莓花色苷和没食子酸分别作为指示剂和辅色剂,制备鲜度指示膜用于基围虾的鲜度指示。通过对紫外-可见光谱、红外光谱、微观观察和机械性能方面的研究,表明没食子酸的加入使花色苷在不同pH值条件下呈现的色调更丰富;加入花色苷和没食子酸之后,没有新的峰产生,说明与成膜基质的相容性很好;复合膜的断裂伸长率在1000%~1200%之间,抗拉强度和厚度适中;相比花色苷膜,复合膜的ΔE值显著增大(P<0.05);添加少量的没食子酸能够使膜的横截面相对光滑(花色苷:没食子酸m/m=1:0.3和1:0.5)。将指示膜用于基围虾的鲜度指示,24~48 h内,基围虾腐败变质,总挥发性盐基氮含量逐渐升高,指示膜ΔE的变化呈现显著性差异(P<0.05),但添加没食子酸的复合膜颜色由灰色变为黄色,更易被肉眼识别。因此,花色苷与没食子酸复合膜可以实现基围虾腐败的智能指示,该研究为开展不同水产品鲜度指示膜的研究提供参考。

没食子酸衍生物抑制α-葡萄糖苷酶的机理研究

为明确没食子酸及其衍生物对α-葡萄糖苷酶活性的影响,采用紫外分光光度法、荧光光谱法和分子对接技术分别对没食子酸及其酯化衍生物与α-葡萄糖苷酶相互作用的情况进行了分析.结果表明:没食子酸(IC_(50)为9.80 mg·mL^(-1))、没食子酸甲酯(IC_(50)为6.16 mg·mL^(-1))、没食子酸乙酯(IC_(50)为2.97 mg·mL^(-1))和没食子酸丙酯(IC_(50)为1.00 mg·mL^(-1))均具有较强的α-葡萄糖苷酶抑制能力;没食子酸及其衍生物均会静态猝灭α-葡萄糖苷酶的内源荧光,不同温度下结合常数K_(a)均超过10~5 L·mol^(-1),结合位点n≈1,相互作用的主要驱动力为氢键和疏水作用力,表明酯基的存在能强化没食子酸与α-葡萄糖苷酶的结合,但随着酯基的延长,分子间的空间位阻增加,相互作用的概率下降;没食子酸衍生物能够改变酶的构象,有效增强α-葡萄糖苷酶的色氨酸(Trp)残基和酪氨酸(Tyr)残基所在微环境的极性;没食子酸及其衍生物结合于α-葡萄糖苷酶的同一个疏水口袋内,主要与Ser 288,Ile 523和Lys 776通过氢键结合.综上所述,没食子酸及其衍生物可以结合α-葡萄糖苷酶的特定位点,通过改变微环境、酶构象等可以抑制α-葡萄糖苷酶的活性,以期为筛选或改造高活性α-葡萄糖苷酶抑制剂提供理论基础.

山茱萸炮制前后没食子酸溶出及煎出量比较

目的：用ＨＰＬＣ法测定中药山茱萸炮制前后没食子酸的溶出及煎出量。方法：加不同辅料蒸制成山茱萸炮制品。没食子酸的测定采用ＹＷＧＣ８柱，流动相组成为甲醇水乙腈磷酸（４∶９６∶０．２∶０．０５），紫外检测波长为２７５ｎｍ。结果：生品中没食子酸溶出量明显低于炮制品，炮制辅料对溶出及煎出量影响不大。结论：炮制（蒸）与煎煮均可使山茱萸鞣质水解，各样品没食子酸测得量无明显差别。

毛细管区带电泳法测定山茱萸及六味地黄丸中没食子酸含量

目的用毛细管区带电泳法分离测定中药材山茱萸及中成药六味地黄丸中没食子酸的含量。方法定量采用内标法 ,选取肉桂酸为内标。所用毛细管规格为 60cm(有效长度 4 5cm)× 75 μm,检测波长 2 71nm ,电压 2 0kV ,背景电解质为 2 0mmol/L硼砂。结果线性范围为 1 5 6～ 3 1 2mg/L ,相关系数r =0 9993 (n =7) ,RSD分别为 2 9%和 2 1 % (n =5 ) ,加样回收率为 97 4 %～ 98 6%和 99 3 %～ 1 0 2 4 % ,没食子酸含量分别为 0 2 2 5 %和 0 0 5 5 %。

RP-HPLC法测定不同产地山茱萸中没食子酸与苹果酸的含量

为检测不同产地山茱萸中没食子酸与苹果酸的含量 ,采用RP HPLC法同时测定了山茱萸中的没食子酸和苹果酸 ,建立了HPLC的分析方法 ,并对不同产地的山茱萸中的没食子酸和苹果酸含量进行测定比较。

不同产地山茱萸中没食子酸、莫诺苷及马钱苷成分含量的测定及临床意义

目的探讨山茱萸(CO)不同产地与浙江野生品种的主要成分差异,为浙产道地山茱萸的野生资源保护、山茱萸优种优育与药材质量提升提供参考,为临床药效保障提供基础支持。方法采收及购买不同产地12批次山茱萸样品,采用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及聚类法对三种山茱萸主要活性成分(马钱苷、莫诺苷、没食子酸)进行含量测定,并根据产地、品种、野生因素进行分析。结果指纹图谱聚类分析能够区分山茱萸产地、品种、野生因素。产地、品种等因素对山茱萸主要药理指标成分莫诺苷含量影响较大,马钱苷、没食子酸含量波动较小。12批样品中,没食子酸、莫诺苷、马钱苷的含量范围分别在0.1220~1.7373 mg/g,5.3753~19.9978 mg/g,2.1691~4.9048 mg/g。浙江淳安山茱萸总体主要有效成分含量高于河南、陕西产区,临岐镇的野生山茱萸莫诺苷含量高于其他产地。结论山茱萸产地、品种、野生等因素对主要成分含量影响显著,浙产山茱萸主要成分含量较优,临岐道地产区的野生山茱萸确有一定质量优势。

高效液相色谱法测定山茱萸中没食子酸的含量

目的建立山茱萸药材中没食子酸的含量测定方法，以控制其质量。方法采用高效液相色谱法，以Discovery C18（5μm，250mm×4．6mm）为色谱柱，甲醇0．1％磷酸溶液（8：92）为流动相，检测波长271nm。结果没食子酸的进样量在0．040～0．400μg范围内与其峰面积值有良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为100．78％，RSD为1．64％。结论该方法简便易行，准确可靠，可用于山茱萸药材中没食子酸的质量控制。

应用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化山茱萸中的没食子酸

应用高速逆流色谱 ( HSCCC)分离山茱萸中的没食子酸并结合波谱技术进行结构鉴定。经过一次逆流色谱分离 ,可以得到纯度在 70 %以上的没食子酸 ,第二次分离即可使其纯度达到 97%以上。

HPLC一测多评法测定猴耳环消炎颗粒中没食子酸等3个活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)法同时测定猴耳环消炎颗粒中没食子酸等3个活性成分的含量。方法:采用HPLC法,以没食子酸为内参物,建立了杨梅苷、槲皮苷的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性和重现性。结果:与外标法对猴耳环消炎颗粒中3个成分的测定结果比较发现,QAMS法各相对校正因子重复性良好,测定结果无显著差异。结论:所建立的QAMS法可用于猴耳环消炎颗粒的质量控制。

HPLC法同时测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸

用高效液相色谱法同时测定大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量。采用C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(0.5%磷酸水溶液)=5∶95为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,在278 nm下进行检测。大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的平均含量分别为3.06%,0.78%和0.18%。平均回收率分别为99.90%(RSD=1.86%)、100.70%(RSD=0.74%)和99.10%(RSD=1.64%)。该方法可用于测定红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量。

RP-HPLC法测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的含量

目的建立测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的高效液相色谱方法。方法栀子苷的测定条件为:Hypersil C18 ODS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为13.5∶86.5),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为238 nm。槲皮素的测定条件为:Century SIL C18 BDS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为60.00∶40.00∶0.02),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为360 nm;没食子酸的测定条件为:Century SIL C18 BDS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(体积比为5.00∶95.00∶0.02),流速为0.80 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果在各自的色谱条件下,栀子苷、槲皮素和没食子酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系。平均回收质量分数分别为:栀子苷96.9%(RSD=1.9%,n=6);槲皮素97.1%(RSD=2.3%,n=6);没食子酸98.7%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法可作为该制剂的含量测定方法。

桃红四物汤水提液中没食子酸、芍药苷和红花黄色素含量的测定

目的：测定桃红四物汤水提液（桃仁、红花等）中没食子酸、芍药苷和红花黄色素的含量。方法：没食子酸、芍药苷和红花黄色素含量分析采用高效液相色谱法。没食子酸色谱条件：流动相：甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（5∶95）,柱温35℃,检测波长：271 nm。红花黄色素色谱条件：流动相：甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（80∶20）,柱温25℃,检测波长：403nm。芍药苷色谱条件：流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液（38∶62）,检测波长：230 nm,柱温：25°C。流速均为1.0 mL/min,进样量均为：20μL。结果：HPLC测定没食子酸在4.547×10^-3～1.455×10^-1μg/μL（r=0.9993）范围内线性关系良好,平均回收率为98.0%,RSD为1.8%。芍药苷在0.010～0.200μg/μL（r=0.999 8）范围内线性关系良好,平均回收率为98.4%,RSD为0.69%。红花黄色素在2.34×10^-2～7.50×10^-1μg/μL（r=0.9994）范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为0.88%。结论：本法简单快捷,重现性好,可作为桃红四物汤中没食子酸、芍药苷和红花黄色素的质控方法。

HPLC法同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量

目的建立同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-体积分数0.03%磷酸水溶液（体积比7∶93）;检测波长为220 nm;流速为1.0 mL·2min^-1。结果红景天苷、酪醇和没食子酸质量浓度分别在4.100-121.9 mg.L-1（r=0.999 9,n=6）、1.10-31.9 mg·L^-1（r=0.999 8,n=6）、2.00-60.7 mg·L^-1（r=0.999 9,n=6）内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率（n=9）分别为99.1%、98.9%和103.0%,RSD分别为3.0%、2.1%和0.8%。结论本方法快捷、简便,结果准确、可靠、重复性好,可作为大株红景天药材中红景天苷、酪醇和没食子酸的测定方法。

RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸

目的建立了用RP-HPLC对赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸同时定量的方法,并对不同产地赤芍药材进行考察。方法高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长采用变波长检测;柱温为40℃;进样量为10μL。同时测定了赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸的量。结果没食子酸在0.013～0.506μg线性关系良好(r=0.999 6)、儿茶素在0.025～0.993 6μg线性关系良好(r=0.999 7)、芍药苷在0.200～8.017μg线性关系良好(r=0.999 6)、芍药内酯苷在0.030～1.184μg线性关系良好(r=0.999 6)、苯甲酸在0.037～1.485μg线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率没食子酸为98.08%,RSD为1.65%;儿茶素为101.80%,RSD为3.07%;芍药内酯苷为99.18%,RSD为3.25%;芍药苷为95.95%,RSD为1.39%;苯甲酸为101.85%,RSD为1.35%。结论本方法测定了不同产地、不同批号赤芍样品中5种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。

HPLC法测定大花红景天中红景天苷及没食子酸的含量

目的:建立大花红景天中红景天苷、没食子酸的含量测定方法。方法:采用YWG-C_(18)柱分离测定;甲醇-四氢呋喃-冰乙酸-水(0.1∶0.5∶2:97.4)为流动相;检测波长:270nm;流速:0.8mL·min^(-1)。结果:红景天苷在0.30-1.50μg,没食子酸在0.22-1.10μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,r=0.9996,平均回收率分别为97.3%,RSD=2.0%;98.7%,RSD=2.3%.结论:本方法快捷、简便,结果准确、可靠,可做为红景天类药材有效成分的测定方法。