12种兽药中非法添加甲氧苄啶的HPLC-PDA检查方法的建立

采用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0．02 mol／L磷酸二氢钾溶液－甲醇（73∶27，V／V）为流动相，建立了测定12种兽药中非法添加甲氧苄啶的HP LC－P DA法，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对非法添加药物进行确证。在此液相条件下，对7种兽药粉散剂和5种注射液药物，进行添加回收试验和检测限的测定。结果显示，甲氧苄啶在粉剂中三个浓度（1％、5％、10％）添加回收率为74．6％～115．0％，RSD为0．1％～7．6％，在注射液中三个浓度（0．5％、1％、2％）的添加回收率为87．0％～119．7％，RSD为0．9％～4．1％。甲氧苄啶在各制剂中的检测限为0．5 mg／g（0．25 mg／mL）。改变试验条件后对峰纯度指示、光谱相似度进行考察，仍能满足要求。

反相高效液相色谱法测定降解过程中阿司匹林的含量

目的:建立一种适用于阿司匹林稳定性及其降解动力学研究含量测定的反相高效液相色谱法。方法:Shimadzu ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为溶剂,流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶6,盐酸调节pH为2.5),检测波长280nm,柱温40℃,流速为1.0mL·min^(-1)。采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度。结果:在选定色谱条件下,阿司匹林能与相邻杂质完全分离。阿司匹林在60～1800μg·mL^(-1)范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为100.6%,RSD为1.3%,重复性试验RSD为0.9%(n=5)。高、中、低3个浓度的精密度试验RSD均小于1.4%(n=5)。化学动力学研究表明,阿司匹林的降解过程由活性反应中心的增长来控制,遵从Prout-Tompkins模型。结论:该方法快速简便,结果准确可靠,可作为阿司匹林稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。

鱼腥草注射液中非法添加水杨酸和氧氟沙星HPLC-PDA检测方法的建立

为建立鱼腥草注射液中非法添加水杨酸和氧氟沙星的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0 g,加1000 m L水使溶解,加三乙胺0.5 m L,用氢氧化钠饱和溶液调节p H值至7.0)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器,提取波长为293 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,水杨酸、氧氟沙星与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,水杨酸和氧氟沙星的平均回收率分别为99.3%和98.8%,RSD分别为0.6%和0.8%。结果表明该检测方法简便、准确、可靠,可用于同时测定鱼腥草注射液中非法添加的水杨酸和氧氟沙星。

硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加的乙酰甲喹,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠3.0 g,加水1000 m L使溶解,加三乙胺0.5 m L,用饱和氢氧化钠溶液调节p H值至7.0)-甲醇为流动相,二极管阵列检测器(PDA),建立了HPLC-PDA检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,乙酰甲喹的平均回收率为98.1%,RSD为0.3%。该检测方法简便、准确、可靠,可用于测定硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加的乙酰甲喹。

氟苯尼考粉中非法添加烟酰胺和氨茶碱的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱,以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.1%甲酸溶液(三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇为流动相,建立了HPLC-PDA检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,烟酰胺、氨茶碱与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,烟酰胺和氨茶碱的平均回收率分别为99.8%和99.6%,RSD分别为0.1%和0.3%。结果表明,该检测方法准确、可靠,可用于同时测定氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱。

HPLC-PDA法测定氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星

建立了氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸溶液-乙腈-甲醇(85.5∶7.0∶7.5)为流动相;二极管阵列检测器,提取波长为277 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下培氟沙星、洛美沙星与其他物质分离良好。培氟沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.4%(RSD=0.2%)、100.0%(RSD=0.4%),洛美沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.2%(RSD=0.1%)、99.8%(RSD=0.5%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加的培氟沙星、洛美沙星。

HPLC-PDA法测定3种兽药中非法添加非泼罗尼

建立了3种兽药中非法添加非泼罗尼的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;二极管阵列检测器,提取波长为220 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下非泼罗尼与其他物质分离良好。非泼罗尼在阿维菌素粉、甲基吡啶磷可湿性粉、环丙氨嗪预混剂中的平均回收率分别为100.0%(RSD=1.6%)、108.7%(RSD=1.1%)、109.3%(RSD=1.2%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查以上3种兽药中非法添加的非泼罗尼。

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加四种解热镇痛抗炎类药物

建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂，磷酸二氢钠缓冲液（磷酸二氢钠3．0 g加水至1000 mL，加三乙胺1 mL，用氢氧化钠调pH值至7．0±0．2）-甲醇（80∶20）为流动相，梯度洗脱，二极管阵列检测器进行全扫描和240 nm波长测定，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对四种目标分析物进行确证。结果显示，4种解热镇痛抗炎药物与其他物质峰分离良好，在测定范围内线性关系良好，平均回收率为73．5％～119．2％，RSD为0．1％～5．8％。本方法准确、可靠、重现性好，可用于兽药制剂中非法添加四种解热镇痛抗炎药物的定性和定量检测。

HPLC-PDA法检测17种兽药中非法添加氨茶碱、二羟丙茶碱的研究

建立了17种兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱的高效液相色谱法。以十八烷基键合硅胶为填充剂，0．025mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，二极管阵列检测器全波长（200～400nm）扫描，270nm进行测定，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下，氨茶碱和二羟丙茶碱与其他物质峰能很好的分离。两种药物在0．5～200μg／mL范围内线性关系良好，相关系数r均为1．0000。按外标法以峰面积计算，氨茶碱和二羟丙茶碱的平均回收率分别为92．6％～108．3％、93．5％-105．9％，RSD分别为0．05％～3．6％、0．2％～3．7％。结果表明，该方法适合兽药中氨茶碱和二羟丙茶碱的检测。

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁的含量

目的：建立一种适用于盐酸雷尼替丁原料药的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，Shimadzu ODS柱（250mm×4．6mm，10μm），甲醇-0．001mol／L磷酸氢二钠溶液（40：60）为流动相，检测波长为320nm，柱温40℃，流速1．0mL．min．采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度，并与中国药典收载的色谱条件进行了比较。结果：盐酸雷尼替丁在20～500μg·ml^-1范围内，峰面积与浓度的线性关系良好（r^2=0．9996）；平均回收率为100．15％，重现性试验RSD=0．41％（n=6）。与中国药典收载的色谱条件相比较，盐酸雷尼替丁与相邻杂质分离更完全。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好，可作为盐酸雷尼替丁稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。

五种兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了高效液相色谱法测定五种制剂中非法添加喹乙醇与乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂，乙腈－0．01 mol／L磷酸二氢钾（ pH 6．0）为流动相，二极管阵列检测器进行全波长（200～400 nm）扫描，检测波长为260 nm，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对非法添加药物进行确证。结果表明，该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。喹乙醇、乙酰甲喹在0．5～200μg／mL浓度范围内线性良好，回收率在91．1％～105．7％之间， RSD≤3．1％，喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为1．0和2．5 mg／g。

HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素

建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈（80：20）为流动相,二极管阵列检测器进行全波长（200~400 inia）扫描,检测波长为280 nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和峰纯度检查,对非法添加物质进行定性鉴别和定量测定。结果表明,该色谱条件下,多西环素与其他物质峰分离良好。多西环素在5~500μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在86.5%~118.1%之间,RSD为0.2%~4.5%,检测限为0.5 mg/g。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中多西环素的定性和定量检测。