二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量的铁、铜、钴

利用二阶导数光谱 峰面积积分技术 ,在 1,10 邻菲罗啉显色体系中 ,有效地消除共存离子的干扰 ,提高了方法的准确度和灵敏度 ,建立了同时测定痕量铁、铜、钴的一种新方法。铁在 0 0～ 8 5 μg·mL- 1 ;铜在 0 0～ 7 3μg·mL- 1 ;钴在 0 0～ 5 9μg·mL- 1 浓度范围内符合朗伯 比尔定律。可用于芦荟中铁、铜和钴的同时测定 ,回收率为 98 6 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 0 1%～ 0 2 %。样品测定结果与ICP AES法比较没有显著性差异 (P <0 0 5 )。

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定痕量锗和钼

在苯基荧光酮 氯代十六烷基吡啶(CPC)胶束体系中,引入二阶导数光谱 峰面积积分技术,建立了同时测定微量锗和钼的新方法。该方法可有效消除共存离子的干扰,提高了准确度和灵敏度。实验表明:锗质量浓度在0～15μg/mL、钼质量浓度在0～8μg/mL均呈线性关系。摩尔吸光系数锗ε509为1.4×105L·mol-1·cm-1;钼ε540为5.9×104L·mol-1·cm-1。方法检出限锗为3.3μg/L;钼为6.9μg/L。可用于中药材中锗和钼的同时测定。

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)

在 1,10 -邻菲罗啉显色体系中 ,引入二阶导数光谱 -峰面积积分技术 ,建立了同时测定痕量铁 ( )和钴 ( )的新方法。该法可有效消除共存离子的干扰 ,提高了准确度和灵敏度。对铁和钴的表观摩尔吸光系数分别为 εFe5 .4 5× 10 6 L·mol-1·cm-1,εCo 1.1× 10 4 L· mol-1· cm-1;铁含量在 0 .0— 8.5 μg·m L-1,钴含量在 0 .0— 7.3μg· m L-1范围内遵守比耳定律。可用于芦荟中铁和钴的同时测定 。

紫外吸收光谱积分法分析蛋白质浓度-以碱性磷酸酶为例

利用矿物(针铁矿,蒙脱石)和太湖沉积物吸附碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,APase),测定吸附后上清液中剩余碱性磷酸酶浓度时发现其紫外吸收光谱发生了变化,利用传统280nm处紫外吸收法无法直接准确测定其浓度值。基于对碱性磷酸酶252～305nm处吸收峰面积积分方法可以消除影响,并准确分析测定碱性磷酸酶浓度。其测定结果与考马斯亮蓝法测定结果进行比较,表明了该方法可以方便,快速和准确地测定此类实验中碱性磷酸酶浓度。同时,该方法还可以扩展至其他蛋白质的定量分析,甚至其他类似实验中,一定程度上克服传统方法应用单波长进行定量分析中存在的易受干扰的缺点。

LA-ICP-MSS多脉冲短时间剥蚀法锆石超薄增生边定年研究

锆石是一种相对稳健的定年副矿物,其颗粒常常发育增生边,然而厚度极小(一般<5μm),给获得精确年龄带来挑战。本文从制样方法、实验条件及数据算法三个方面开展了实验对比研究,以评价多脉冲短时间剥蚀法对天然锆石的超薄增生边(~1μm)LA-ICP-MS U-Pb测年的可靠性。实验结果表明:双面胶制样虽然速度快,但是样品显微观察和后续激光分析的观察效果不佳;树脂固定制样效率高,易于透射光和反射光观察,并有利于样品表面聚焦。激光分析条件下,5 Hz、2 s剥蚀相对于10 Hz、1 s剥蚀数据结果更为稳定。数据处理峰积分法优于截距法和均值法。综合上述方法,获得Plesovice和Qinghu锆石^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄与推荐值在误差范围内一致,但是数据误差相对较大(~5%,1σ)。根据每个信号峰峰值的50%~60%来选择信号区间,监控标样Plesovice和Qinghu准确值均提高了约3%。多脉冲短时间剥蚀法、树脂固定制样与部分峰积分数据处理方法组合可以获得较好的定年结果。本方法为测定锆石增生边年龄提供了一套完整的解决方案,可为多期次的地质过程提供更有效的年代学约束。

LVOV平台石墨炉原子吸收分光光度法测定泰安市30种粮食、油料中微量钼

由于食物是人体中所需钼的主要来源,测定粮食和油料中钼的含量具有实际意义。硫氰酸盐一分光光度法是常用的测定钼的方法之一,但条件要求严格、费时。而火焰原子吸收分光光度法方法简便迅速,可信度高。

雷公藤擦剂中雷公藤内酯醇的含量测定

雷公藤擦剂中雷公藤内酯醇的含量测定福建省医学科学研究所林绥，邓思珊福建省级机关医院刘丹红雷公藤（ＴｒｉｐｔｅｒｙｇｉｕｍｗｉｌｆｏｒｄｉｉＨｏｏｋ．ｆ）系卫矛科雷公藤属植物，临床应用雷公藤擦剂治疗风湿性关节炎，显示了较好的疗效［１、２］。药理实验证明...

天山花楸叶中总黄酮超声提取工艺研究

目的研究天山花楸中总黄酮最佳提取工艺。方法采用正交实验,分别以比色法测定总黄酮提出率和高效液相色谱(HPLC)图谱中总黄酮相对积分峰面积为指标,考察提取温度、料液比、醇浓度对天山花楸叶中总黄酮提出率的影响。结果最终确定天山花楸叶中总黄酮的最佳提取条件为:温度60℃,醇浓度为60%,料液比1∶10(g∶ml),其中超声功率60 kHz,时间30 min,在相同条件下连续提取两次。结论该提取工艺合理,总黄酮提取率高,质量易于控制。

香附候选标准饮片均匀化工艺研究

目的:优选香附候选标准饮片的均匀化工艺。方法:采用L9(3)4正交试验设计,以出粉率、粉末均匀性、浸出物、HPLC特征峰积分总面积和α-香附酮含量为指标,优选最佳均匀化工艺。结果:香附候选标准饮片最佳均匀化工艺为:按粉碎设备1/2容积投入香附原形饮片,粉碎3次,每次55 s。结论:该均匀化工艺条件合理,稳定性好,为制定香附候选标准饮片均匀化技术规范提供了依据。

土壤中Pb、Cr元素激光诱导击穿光谱技术定量分析

采用激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)对土壤样品中的Pb和Cr元素进行了分析,以PbI280.17 nm和CrI425.43 nm作为分析线,优化了透镜到样品的距离(Lens to sample distance,LTSD)、延迟时间对光谱信号强度及信噪比SNR的影响。在最佳实验条件下,对两种元素的谱峰强度和元素浓度进行分析,针对外标法和内标法分别建立了谱线峰值强度、谱线峰值积分面积与对应元素浓度的定标曲线。采用谱线峰值积分面积法对土壤中重金属Pb和Cr元素的检测,相比于外标法,内标法将Pb和Cr元素最大相对误差分别从13.56%和12.68%降低到了6.7%和5.6%;Pb和Cr元素定标曲线的拟合相关系数R2分别从0.9781和0.9755提高到了0.9964和0.9911。实验结果表明:采用LIBS技术对土壤中Pb、Cr元素检测具有可行性,采用谱线峰值积分面积的内标法,可以降低最大相对误差并提高测量精度。

电荷补偿剂Li^(+)的掺入对CaMgSiO_(4):Sm^(3+)红色荧光粉发光性能的影响

为了提高Sm^(3+)在CaMgSiO_(4)中的发光性能,采用高温固相法制备了Li^(+)作为电荷补偿剂掺入CaMgSiO_(4)∶Sm^(3+)的硅酸盐发光材料。实验结果表明,所制备的CaMgSiO_(4)∶x Sm^(3+),y Li^(+)样品均为纯相,Sm^(3+)和Li^(+)的掺入并没有导致晶体结构的改变。在400 nm近紫外波长激发下,CaMgSiO_(4)∶Sm^(3+)的发射峰分别位于562、576、601、650 nm处,这是由Sm^(3+)的4f-4f跃迁引起的。此外,从共掺杂样品的光谱中可以看出Li^(+)的掺入明显提高了Sm^(3+)的发光强度和发射峰积分面积。荧光粉的色坐标在红色区域(0.605,0.394)且色纯度高达93.3%。当温度升到150℃时,发射峰的峰值强度保持在室温时的73.5%,这表明该荧光粉具有较好的热稳定性。以上结果表明,该荧光粉在固体照明领域具有潜在的应用前景。