二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定痕量锗和钼

在苯基荧光酮 氯代十六烷基吡啶(CPC)胶束体系中,引入二阶导数光谱 峰面积积分技术,建立了同时测定微量锗和钼的新方法。该方法可有效消除共存离子的干扰,提高了准确度和灵敏度。实验表明:锗质量浓度在0～15μg/mL、钼质量浓度在0～8μg/mL均呈线性关系。摩尔吸光系数锗ε509为1.4×105L·mol-1·cm-1;钼ε540为5.9×104L·mol-1·cm-1。方法检出限锗为3.3μg/L;钼为6.9μg/L。可用于中药材中锗和钼的同时测定。

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)

在 1,10 -邻菲罗啉显色体系中 ,引入二阶导数光谱 -峰面积积分技术 ,建立了同时测定痕量铁 ( )和钴 ( )的新方法。该法可有效消除共存离子的干扰 ,提高了准确度和灵敏度。对铁和钴的表观摩尔吸光系数分别为 εFe5 .4 5× 10 6 L·mol-1·cm-1,εCo 1.1× 10 4 L· mol-1· cm-1;铁含量在 0 .0— 8.5 μg·m L-1,钴含量在 0 .0— 7.3μg· m L-1范围内遵守比耳定律。可用于芦荟中铁和钴的同时测定 。

LA-ICP-MSS多脉冲短时间剥蚀法锆石超薄增生边定年研究

锆石是一种相对稳健的定年副矿物,其颗粒常常发育增生边,然而厚度极小(一般<5μm),给获得精确年龄带来挑战。本文从制样方法、实验条件及数据算法三个方面开展了实验对比研究,以评价多脉冲短时间剥蚀法对天然锆石的超薄增生边(~1μm)LA-ICP-MS U-Pb测年的可靠性。实验结果表明:双面胶制样虽然速度快,但是样品显微观察和后续激光分析的观察效果不佳;树脂固定制样效率高,易于透射光和反射光观察,并有利于样品表面聚焦。激光分析条件下,5 Hz、2 s剥蚀相对于10 Hz、1 s剥蚀数据结果更为稳定。数据处理峰积分法优于截距法和均值法。综合上述方法,获得Plesovice和Qinghu锆石^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄与推荐值在误差范围内一致,但是数据误差相对较大(~5%,1σ)。根据每个信号峰峰值的50%~60%来选择信号区间,监控标样Plesovice和Qinghu准确值均提高了约3%。多脉冲短时间剥蚀法、树脂固定制样与部分峰积分数据处理方法组合可以获得较好的定年结果。本方法为测定锆石增生边年龄提供了一套完整的解决方案,可为多期次的地质过程提供更有效的年代学约束。