超临界流体萃取技术在中药提取物制备中的应用

本文综述了超临界流体萃取技术在生物碱类、黄酮类、萜类和挥发油、多糖类、蒽醌类等中药有效成分制备中的应用,有针对性地提出了超临界流体萃取技术在中药提取工艺领域的发展建议,以期促进该技术在中药提取物制备中的推广应用。

超临界流体萃取技术在中药研究开发中的应用

超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体作为提取分离介质的萃取技术,已在食品、制药行业得到广泛的应用,但其在中药研究开发方面的应用却鲜有报道。对超临界流体萃取技术的原理、特性进行介绍,综述该技术在中药有效成分的提取、分离及纯化方面的研究情况,对其在中药研究开发中的优越性进行归纳总结,并展望其在中药研究开发中的应用前景,为超临界萃取技术用于中药的研究与开发提供借鉴。

超临界CO_(2)萃取烟草中天然烟碱的工艺研究

从烟草中提取烟碱可实现废弃烟草的资源化利用,为此采用单因素实验考察了超临界CO_(2)萃取烟草中烟碱的工艺条件(萃取时间、萃取压力、萃取温度、CO_(2)流量、原料粒径)对烟碱提取率和烟草浸膏萃取率的影响;此外,还以烟碱提取率为指标,萃取时间、萃取压力、萃取温度、CO_(2)流量为考察因素,设计正交试验对萃取工艺进行优化,并采用气相色谱-质谱法分析了所得烟草浸膏的成分。结果表明,萃取温度对烟碱提取率的影响最大,萃取时间和萃取压力的影响较大,CO_(2)流量的影响最小。最佳萃取工艺条件:萃取温度为65℃,萃取压力为22 MPa,CO_(2)流量为25 L/h(以150.0 g烟草原料为基准),萃取时间为80 min,原料粒径为0.60 mm。在最佳工艺条件下,烟碱提取率为97.89%,烟草浸膏萃取率为5.57%,烟草浸膏的挥发物中共检测出14种成分,且浸膏主要成分为烟碱(相对含量为52.22%)、新植二烯(相对含量为10.29%)、维生素E(相对含量为6.67%),此外还含有植物甾醇、亚油酸、枫香脂等。因其烟碱相对含量较高,该浸膏可作为后期烟碱纯化的良好原料。

超临界萃取甘草黄酮工艺研究及主要成分分析

为了优化超临界二氧化碳萃取甘草黄酮工艺条件并对萃取浸膏的主要化学成分进行分离与结构鉴定。采用单因素试验和正交试验优化超临界二氧化碳萃取甘草黄酮工艺参数,柱层析分离化合物,光谱鉴定其结构。结果表明:超临界萃取甘草的最佳条件为萃取温度50℃,萃取压力30MPa,携带剂为氨水∶乙醇=1∶100,上样量200g,萃取时间3h,携带剂用量为携带剂体积∶甘草重量=5mL∶1g。该条件下甘草萃取率为18.8%,浸膏中黄酮含量为36.74%。并从浸膏中分离鉴定甘草西定、1-Methoxyficifolinol、草异黄烷甲3个主要化合物,其在超临界二氧化碳中的萃取率高于传统溶剂提取。用SFE-CO_(2)(乙醇)萃取法得到的甘草萃取物中黄酮含量高于传统溶剂提取,该方法是一种高效的提取甘草中含2个异戊二烯基黄酮的方法。

超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO_(2)流体萃取(supercritical CO_(2)fluid extraction,SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation,MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO_(2)流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研究开发提供参考。

亚临界流体萃取缬草精油工艺优化及其成分分析

为了开发一种萃取条件温和、得率高的缬草精油提取工艺,以缬草根为原料,采用亚临界流体萃取缬草精油。以缬草精油得率为考察指标,通过单因素试验探讨了萃取溶剂、液料比、萃取时间、萃取温度、萃取压力、萃取次数的影响,进而采用均匀设计法优化亚临界流体萃取缬草精油的工艺条件,并运用GC-MS分析缬草精油的组成成分。结果表明:亚临界流体萃取缬草精油的最佳工艺条件为以丁烷为萃取溶剂、萃取压力0.47 MPa、萃取温度47℃、液料比11∶1、萃取时间25 min、萃取次数4次,在此条件下缬草精油得率达到(3.383±0.004)%;亚临界丁烷萃取的缬草精油中共鉴定出57种成分,主要成分为乙酸龙脑酯,相对含量为29.63%,关键药理成分缬草醛和缬草素相对含量分别为2.28%和0.25%。综上,亚临界丁烷萃取缬草精油得率高,缬草精油中含有一定量的缬草醛和缬草素,具有潜在的产业化应用价值。

高压超临界CO_(2)萃取茶籽油、核桃油及灵芝孢子油及其对质量的影响研究

研究高压超临界CO_(2)萃取茶籽油、核桃油及灵芝孢子油萃取效率及其对产品质量的影响,并与常规萃取压力进行对比。在萃取温度40℃、分离压力11 MPa、分离温度50℃的萃取条件下,对比分析65、50、35 MPa的萃取压力条件对3种功能性油脂萃取效率的影响。通过GC-MS、HPLC法及相关理化指标测定,研究高压等不同萃取压力对3种油的脂肪酸组成、不皂化物成分、活性营养成分及理化指标等质量的影响。萃取压力对3种油脂的萃取效率有明显的差异,萃取压力越高,收率相应升高,油脂萃取效率也越高;高压等不同萃取压力对油脂脂肪酸组成几乎没有影响,但能显著提高角鲨烯等活性成分的萃取;从理化指标上看,高压萃取条件有助于降低食用油的酸值,提高油脂的品质。

超临界CO_(2)萃取去除焦化废水中苯酚机理分析

焦化废水处理难度大,有机污染物种类繁多复杂,苯酚作为其中最难降解的产物之一,高效去除苯酚是一大难题。应用超临界CO_(2)萃取法,采用模拟废水探讨了压力、温度、CO_(2)停留时间、V(乙醇)、CO_(2)流量等工艺参数对焦化废水中苯酚去除效果的影响。采用单因素实验确定最优参数,并基于IBM SPSS Statistics软件设计正交实验,进行参数优化。结果表明V(乙醇)对苯酚去除率的影响最为显著,在最佳工艺条件下,苯酚的平均去除率为99.87%。另外,基于Gaussian 09W软件进行了量子化学计算超临界CO_(2)萃取法去除苯酚的机理分析,模拟结果表明苯酚分子中羟基上的氢原子与乙醇分子中的氧原子形成氢键,乙醇中的氢原子与CO_(2)中氧原子形成氢键。研究策略的实施为焦化废水中苯酚的去除提供新方向,为苯酚的回收再利用提供可行性方案,为其他富含苯酚类有毒有害有机物的废水处理提供新思路。

基于响应曲面法的超临界CO_(2)萃取油基钻屑油相工艺优化

目的对超临界CO_(2)萃取油基钻屑中油相工艺参数进行优化。方法采用响应曲面法对影响超临界CO_(2)萃取工艺的重要参数进行具体实验并根据实验结果进行数值模拟,通过模拟得出萃取时间、压力、温度和超临界CO_(2)流量等参数的优化数据。结果响应曲面分析了各变量之间对萃取效果的影响,基于萃取数据建立了二次多项式模型,能够较好地拟合实验结果,得出最佳萃取条件为萃取压力25 MPa、温度323.15 K、时间90 min和流量25.0 L/h。结论通过具体实验数据结合响应曲面法得出了最佳萃取条件,在该条件下油类最大去除率为95.22%。利用气相色谱仪-质谱联用仪(GC-MS)分析萃取物前后性状未发生明显变化,该方法能够更好地实现固液分离和资源回收。

不同超临界CO_(2)萃取条件对沙棘果油抗氧化活性的影响

为获得绿色安全且抗氧化活性高的沙棘果油,本文采用超临界CO_(2)萃取方法提取沙棘果油,并分析不同萃取条件对沙棘果油多酚含量和抗氧化特性的影响。结果表明,萃取条件为35℃、25 MPa时,沙棘果油的总酚含量最高,为7.74μg·g^(-1)。沙棘果油在20 mg·m L^(-1)时,DPPH自由基清除率最高,为97.50%,ABTS自由基的清除能力较高,TEAC值为1.93 mmol·g^(-1)。综合考虑,超临界CO_(2)萃取沙棘果油的工艺条件为35℃、25 MPa。

澳洲坚果油的超临界CO_(2)萃取工艺及其品质研究

以澳洲坚果为原料,通过超临界CO_(2)萃取制备澳洲坚果油。以澳洲坚果油得率和酸价为指标,在单因素试验的基础上通过正交试验优化萃取工艺,并对澳洲坚果油品质进行分析。结果表明:最优萃取条件为萃取温度35℃、萃取压力45 MPa、分离釜Ⅰ温度45℃、分离釜Ⅰ压力8 MPa、分离釜Ⅱ温度45℃、分离釜Ⅱ压力6 MPa。在此条件下,澳洲坚果油得率达51.33%,酸价为0.43 mg/g。产品品质分析表明,澳洲坚果油中油酸相对含量62.26%、棕榈油酸相对含量15.89%、角鲨烯含量(31.960±1.21)mg/g,表明超临界CO_(2)萃取的澳洲坚果油是高品质的木本油。

水蒸气蒸馏和超临界CO_(2)萃取法提取欧洲刺柏果精油及其在卷烟加香中的应用

采用水蒸气蒸馏和超临界CO_(2)萃取法提取欧洲刺柏果精油,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其挥发性成分进行分析和卷烟加香试验。结果表明:(1)两种方法制备的欧洲刺柏果精油A和B得率分别为0.7%和3.8%;(2)欧洲刺柏果精油A主要成分为α-蒎烯(质量分数41.114%)等单萜类化合物,欧洲刺柏果精油B主要为大根香叶烯D(质量分数10.295%)等倍半萜类化合物,欧洲刺柏果精油B中含氧单萜和含氧倍半萜的相对含量高于欧洲刺柏果精油A;(3)两组精油均具有增加卷烟清香特征香韵、柔和细腻烟气、提升烟气透发感、降低杂气和刺激性的作用,其中欧洲刺柏果精油B应用效果较好。

超临界CO_(2)萃取-气相色谱-质谱分析植物精油成分——仪器分析综合实验教学改革

气相色谱-质谱分析植物精油成分是我院“现代化学实验与技术(仪器分析部分)”的本科综合实验,以往采用水蒸气蒸馏法提取植物精油,存在提取率低、溶剂残留、工艺时间长等问题。超临界CO_(2)萃取是先进的绿色萃取技术,对于天然产物中有效成分提取有较大优势。本实验通过超临界CO_(2)萃取提取柑橘精油,并与传统水蒸气蒸馏法比较,共提取精油成分106个组分,各类成分相对含量从高到低的顺序是萜烯、醛、酸、酯、酮和醇类,其中萜烯类成分为89.55%。采用超临界CO_(2)萃取技术处理样品,可以让学生了解更多新型样品前处理技术,提高学生的实验技能、研究和创新思维,减少实验时间,减少有毒试剂使用,进行绿色实验教学。

响应面优化超临界CO_(2)萃取两粤黄檀挥发油的工艺研究及成分分析

两粤黄檀作为一种名贵的香料,提高其挥发油的萃取率对工业生产具有重大意义。以两粤黄檀为原料,采用超临界CO_(2)萃取两粤黄檀挥发油,在单因素试验的基础上,利用响应面优化萃取工艺,并确定了最佳工艺条件,利用气相色谱-离子迁移谱对两粤黄檀挥发油的挥发性成分进行分析。研究表明,两粤黄檀挥发油最佳萃取工艺为萃取压力30 MPa、萃取温度42℃、萃取时间3.8 h,在此条件下挥发油得率为(7.23±0.03)%,与理论值(7.44±0.05)%相差不大。从两粤黄檀挥发油中共鉴定出47种已知化合物,包含醛类17种、酮类3种、醇类5种、酯类11种、萜烯类7种、酸类2种、呋喃类1种、硫醚类1种,醛类、酯类和萜烯类是两粤黄檀挥发油的主要挥发性成分。该研究对两粤黄檀挥发油的进一步开发利用有重要意义。

超临界CO_(2)萃取精制辣椒来源天然胡萝卜素的方法

对辣椒来源天然胡萝卜素超临界CO_(2)萃取精制工艺条件进行研究。以低含量的辣椒来源天然胡萝卜素为原料,通过正交试验研究辣椒来源天然胡萝卜素的超临界CO_(2)萃取精制方法。结果表明,最佳萃取条件为萃取温度55℃,分离温度40℃,萃取流量22.5 L/h,萃取釜压力30 MPa,分离压力为4 MPa,萃取时间3.0 h。在此条件下,可得到含量大于30%的天然胡萝卜素产品,产品回收率达到91%以上。此法具有产品回收率高、工艺绿色环保、操作简单的特点,为辣椒来源天然胡萝卜素的生产提供了参考依据。

超临界CO_(2)液相萃取在食品加工中的应用

随着人们环保意识的增强和食品安全标准的提升,传统的食品加工技术正面临着重大挑战。超临界CO_(2)液相萃取技术因其独特的环保性和高效性,成为食品加工领域中的一个重要发展方向。本文详细介绍了超临界CO_(2)液相萃取技术的原理、操作流程及其在食品加工中的应用。通过分析其技术优势,探讨了该技术未来的应用潜力及面临的挑战。

超临界CO_(2)萃取亚麻籽油工艺研究

探索超临界萃取技术在亚麻籽油工业生产中的应用,以亚麻籽为原料,以亚麻籽油为目标产物,首先对亚麻籽进行脱皮得到脱皮率≥99%的亚麻籽仁,然后通过使用超临界萃取技术,采用单因素法考察了超临界萃取时间、温度、压力和CO_(2)流量对亚麻籽油提取率的影响。实验结果表明,当超临界萃取时间为2 h、温度为40℃、压力为3 MPa、CO_(2)流量为25 kg/h时,亚麻籽油的提取率为64.53%,α-亚麻酸质量分数为57.72%。另外,使用已脱皮的亚麻籽仁可大幅缩短萃取时间。

超声辅助超临界二氧化碳萃取漆籽中漆蜡的工艺研究

采用超声波的空化效应可破坏漆籽果皮细胞结构,加速细胞内漆蜡的溢出。本文以漆蜡提取率为指标,通过正交试验优化超临界二氧化碳萃取漆蜡工艺条件。结果表明:漆籽果皮的超声波预处理(超声温度50℃、超声时间30 min、超声频率30 kHz)可有效提高漆籽果皮中漆蜡提取率;以乙酸乙酯为夹带剂,在萃取温度60℃、萃取时间120 min、萃取压力40 Pa、二氧化碳流速30 L/h的条件下进行超临界二氧化碳萃取,对漆籽果皮中漆蜡的提取率为41.3%;采用超声波辅助超临界二氧化碳萃取的漆蜡各指标符合《漆蜡》(GB/T 17526—2008)中食品用漆蜡质量指标的要求(除酸值外)。

超临界二氧化碳萃取-气相色谱法测定土壤中丙烯酸的研究

建立了超临界二氧化碳萃取、脱水干燥、浓缩、净化、气相色谱分离后,使用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测土壤中丙烯酸的方法。考察了CO_(2)流量和压差对丙烯酸回收率的影响,得到CO_(2)流量为600 mL/min、压差为6000 psi的最优萃取条件。土壤加标回收试验发现,当丙烯酸浓度为50~1000 mg/L时,测定方法线性良好,校准曲线线性相关性可达到0.999;当称取10 g土壤时,方法检出限为3.19 mg/kg,相对标准偏差为1.10%~1.80%,回收率为80.5%~89.0%。该方法具有操作简单、精密度好、准确度高等优点,适用于各类土壤中丙烯酸的测定。

超临界流体萃取-液-质联用分析化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

通过将超临界流体萃取与高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)结合,建立化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP))的高效、灵敏的测定方法。化妆品样品用14 000 kPa和65℃的超临界流体萃取后,进行HPLC-MS外标法测定。对提取压强、提取温度、提取时间和色谱、质谱优化影响萃取和检测的条件进行优化。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂线性范围0.01~100μg/mL(相关系数> 0.999 7),检出限(LOD,S/N=3)0.52~0.58 ng/kg。在2.00~800.00 mg/kg加标浓度下,4种对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在95.15%~107.69%(n=3)。该方法操作简单、环境友好,可用于化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的灵敏、准确检测。