川西合耳菊质量标准研究

目的 建立藏药川西合耳菊质量标准。方法 参照2020年版《中国药典》首次对藏药川西合耳菊质量控制方法进行研究,包括薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分等常见检查项。结果 以绿原酸作为对照品,薄层色谱分离度好、专属性强、灵敏度高;暂定药材水分、总灰分、酸不溶性灰分含量分别不得过12.0%,10.0%,0.7%;热浸法水溶性浸出物含量不得少28.0%.结论 该研究结果适用于藏药川西合耳菊质量标准控制。

藏药饮片川西合耳菊膏质量标准研究

目的建立藏药饮片川西合耳菊膏质量标准。方法参照2020年版《中国药典》第四部通则,对藏药川西合耳菊膏质量控制方法进行研究,包括性状、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分等项。结果以绿原酸作为对照品,薄层色谱分离度好、专属性强;暂定水分不得过5.0%,总灰分不得过30.0%,酸不溶性灰分不得过5.0%.结论该研究结果适用于藏药饮片川西合耳菊膏质量标准控制。

川西合耳菊中1个新的艾里莫芬烷倍半萜

目的研究川西合耳菊Synotis solidaginea的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、反相C_(18)柱色谱及制备高效液相色谱等技术进行分离纯化;根据波谱数据和文献对比进行化合物结构鉴定。结果从川西合耳菊的醋酸乙酯萃取部位共分离得到18个化合物,分别鉴定为(2R,4S,5R,8R,10S)-2-angeloyloxy-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(1)、(1R,4S,5S,6S,8R,10S)-1,10-epoxy-6,8-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(2)、(4S,5R,8S,10S)-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(3)、(4S,5R,8R,10S)-10-hydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(4)、橐吾内酯(5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、异绿原酸C(7)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、异绿原酸A(9)、1,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、绿原酸(11)、咖啡酰苹果酸(12)、咖啡酸甲酯(13)、反式咖啡酸(14)、山柰酚-3-O-(6''-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、紫云英苷(16)、2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、桦褐孔菌二糖(18)。结论化合物1为新的艾里莫芬烷倍半萜类化合物,命名为川西合耳菊内酯A;化合物2、4、5、10、12、13、15、17、18为首次从合耳菊属中分离得到。

HPLC测定川西合耳菊中黄酮类和酚酸类药效成分的含量

目的建立藏药川西合耳菊Synotis solidaginea中黄酮类和酚酸类药效成分含量测定的方法,并评价不同产地、不同部位样品的质量。方法建立HPLC测定川西合耳菊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、烟花苷、紫云英苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C 8种有效成分含量的方法。从西藏、四川和青海收集了19份川西合耳菊药材样品;将全株植物分成茎、叶、花3个部位,测定这些样品中8种成分的含量。运用主成分分析法比较不同产地药材中的药效成分,以及植物不同部位之间和同一部位不同产地样品之间差异。结果这8种药效成分在40 min内分离良好,加样回收率为96.3%~104.9%。19份川西合耳菊样品中3种酚酸类成分的总量为5种黄酮类成分总量的2.77倍。酚酸类以绿原酸的含量最高(9.74 mg/g);黄酮类以芦丁的含量最高(3.65 mg/g)。根据药效成分含量和主成分分析,四川道孚的样品质量更好。植物3个部位之间比较,总量以叶中含量最高,占59.15%~65.61%;其次为花,占30.52%~34.31%;茎中的含量最低,仅占3.9%~5.7%。金丝桃苷在花中的含量高,而其他7种成分在叶中的含量最高。结论建立的方法能准确测定川西合耳菊中5种黄酮类和3种酚酸类成分的含量,评价其质量。川西合耳菊叶和花的药效成分含量高,应于开花期、叶茂盛时采集,并防止叶和花脱落,以保证质量。