双标线性校正法用于川黄芩的多成分定性分析

目的 建立测定川黄芩中5个成分(黄芩苷、未知峰2、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素)的高效液相色谱(HPLC)方法,并比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。方法 采用20根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定川黄芩中5个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间(SRT)。借助DRS Origin软件,以黄芩苷(峰1)和黄芩素(峰5)为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他3个成分的保留时间,并在另外两根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(峰3)为参照物,使用相对保留时间法预测其他4个成分的保留时间。结果 双标线性校正法可用于川黄芩的多成分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论 双标线性校正法具有更好的辅助色谱峰定性的作用,方法可行、准确且经济实用。

川银花-黄芩药对配伍前后指纹图谱的变化及其多指标成分的定量分析

目的:研究川银花-黄芩药对配伍前后指纹图谱及指标性成分含量的变化,对该药对的临床应用有一定参考意义。方法:采用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL,检测波长分别为327 nm(0~27,43~62 min),237 nm(27~33 min),274 nm(33~43,90~120 min)和280 nm(62~90 min);分别建立10批川银花、黄芩单煎液及合煎液的指纹图谱,标定共有峰,获得各自对照指纹图谱。对配伍后指纹图谱的共有峰进行归属分析并通过11种混合对照品测定指标性成分的含量。结果:川银花-黄芩药对的指纹图谱标定26个共有峰,9个来源于川银花,17个来源于黄芩;色谱峰1,2,3,4,13,14,15,18,23,25,26分别对应新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,咖啡酸,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素;配伍前后峰的数目未发生变化,但指标性成分的含量发生了改变。结论:川银花-黄芩药对配伍前后化学成分种类无差异,但主要有效成分的溶出会相互影响。