白术清炒过程中颜色变化与5-羟甲基糠醛的相关性分析及拐点研究

目的:研究白术清炒过程中颜色变化与5-羟甲基糠醛(5-HMF)的相关性,并通过其炮制过程中各指标的动态变化分析炮制拐点。方法:清炒法炮制白术,运用薄层扫描仪、MATLAB软件评估白术生品及炮制品的颜色值,测定氧化值,HPLC法测定5-HMF含量,SPSS21.0软件分析颜色与5-HMF含量的相关性并建立回归模型。结果:相关性分析显示,色调H与亮度Ⅰ呈极显著正相关,与氧化值、5-HMF含量均呈极显著负相关;饱和度S与亮度Ⅰ呈显著负相关,与氧化值呈极显著正相关;亮度Ⅰ与氧化值、5-HMF含量均呈极显著负相关;氧化值与5-HMF含量呈极显著正相关。5-HMF含量与颜色值的回归模型为Y_((5-HMF))=24.928-43.398X_((H)),R^(2)=0.908,拟合度高,模型有效。结论:白术清炒过程中其颜色与5-HMF含量显著相关,依据其颜色变化预测炮制过程中5-HMF的含量具有可行性,并且依据各指标动态变化可分析炮制拐点,为白术清炒过程中炮制程度的判断提供参考依据。

热加工食品中晚期糖基化终末产物和5-羟甲基糠醛的形成、检测与控制

食品加工过程中的美拉德反应有助于形成一些热诱导毒性产物,包括晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)。食源性AGEs在体内的积累和循环与糖尿病并发症的发生有关,同时可能诱发氧化应激、炎症和动脉粥样硬化。5-HMF的代谢物5-磺基氧甲基糠醛(5-sulfooxymethylfurfural,5-SMF)有潜在基因毒性和致癌性。如何控制热加工食品中这些危害物的形成已成为食品行业的关注焦点。本文从美拉德反应和焦糖化反应两条途径探究了AGEs和5-HMF的形成机理,并对近5年二者的检测方法进行了综述,阐述了各类方法的优缺点,以期为建立二者的通用检测方法奠定基础。在此基础上,从削减前体物质的供给、阻断中间体的转化,以及去除已经生成的AGEs和5-HMF这3个方面着手,综述了近年来相应所采用的抑制策略,以期为AGEs和5-HMF在食品中的控制及热加工食品质量与安全管理提供理论依据。

熬糖工艺条件对糖膏中5-羟甲基糠醛和糠醛含量的影响

为严控糖果质量,尽量减少有害物质的产生,采用高效液相色谱系统地分析考察了不同工艺条件下熬制的硬质糖果半成品糖膏中5-羟甲基糠醛(5-HMF)和糠醛(FFA)的含量变化及其规律。结果表明,合适的熬糖温度应控制在120~132℃之间,熬糖时间控制在9-10 min;蔗糖与淀粉糖浆及水的比例为55:45:15较合适;熬糖原料应尽量选用高纯度的蔗糖和低葡萄糖含量的淀粉糖浆。抗坏血酸不宜作为熬糖抗氧化剂直接使用。

地黄的炮制对梓醇和5-羟甲基糠醛含量的影响

目的:研究地黄炮制过程对梓醇(catalpol)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量变化的影响。方法:鲜地黄制成干地黄后分别以10%和50%的乙醇为液体辅料并分别在90℃和100℃的条件下反复蒸制得熟地黄,各条件下制得的样品经30%甲醇超声波提取2 h,利用反相HPLC分别在204,284 nm,流速1.0 mL.min-1,流动相3%乙腈条件下测定梓醇和5-HMF的含量。结果:随着蒸制次数的增加,梓醇的含量减少,5-HMF的含量增加。液体辅料乙醇的体积分数和蒸制温度都对梓醇和5-HMF的含量有影响,10%乙醇,100℃的条件下炮制的熟地黄最优,在此条件下蒸7次以上的熟地黄中5-HMF的含量符合大韩药典标准。结论:分析了地黄炮制对梓醇和5-HMF含量的影响,为进一步研究地黄提供了依据。

不同产地黄精经不同方法炮制后多糖、5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究不同产地黄精经不同方法炮制后多糖和5-羟甲基糖醛(5-HMF)的含量变化,为不同产地黄精炮制工艺和不同炮制品质量标准的制订提供理论依据。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定黄精样品中多糖、5-HMF的含量,并比较不同产地[陕西略阳县、陕西黄陵县、云南富民县(道地产区)、陕西太白县]黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸样品中多糖及5-HMF的含量差异。结果:鲜切黄精以道地产区云南富民县样品多糖含量最高(13.4%),且未检测到5-HMF(0);黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸后多糖含量分别为10.8%~13.4%、8.9%~10.8%、5.5%~6.9%,5.6%~6.5%,5-HMF含量分别为0、0、0.21%~0.50%、0.25%~0.72%。与未炮制样品(鲜切)比较,黄精经干切、清蒸、酒蒸后多糖含量依次减少,清蒸、酒蒸后5-HMF含量依次增加。结论:建议在制订道地和非道地产区黄精炮制工艺时应考虑产地因素;在黄精清蒸和酒蒸后的炮制品的质量标准中应增加5-HMF含量测定指标。

低聚蔗果糖及其5-羟甲基糠醛抗氧化能力研究

目的:研究微波辅助合成低聚蔗果糖(W-FOS)及其在合成过程中产生的5-HMF(5-hydroxymethylfurfural)抗氧化能力。方法:测定W-FOS及5-HMF清除DPPH、ABTS+能力;清洁级昆明小鼠60只,随机分6组:对照组、高脂组(脂肪含量20%)、高脂+0.5%E-FOS(酶法合成低聚果糖)组、高脂+0.5%W-FOS+5-HMF组(5-HMF含量分别为0.20%、0.02%、0.0%)。饲喂5w后测定机体抗氧化指标水平。结果:W-FOS具有清除DPPH、ABTS+能力,且5-HMF能提高其清除力;E-FOS、W-FOS+5-HMF组能使高脂日粮小鼠血脂水平得到显著恢复(P<0.05);W-FOS+5-HMF组能使高脂日粮小鼠血脂水平显著降低(P<0.05);添加含中低、高水平5-HMF的W-FOS分别能显著恢复高脂日粮小鼠血浆T-AOC、CAT、MDA、ROS和CAT、ROS水平;含中低水平5-HMF的W-FOS对高脂日粮小鼠肝脏GSH-Px、MDA、ROS的保护作用优于高水平5-HMF的W-FOS。结论:W-FOS和5-HMF都具有清除DPPH、ABTS+的能力;0.5%W-FOS及其5-HMF水平为0.00%～0.02%时,对高脂日粮小鼠的血脂水平、血浆、肝脏的抗氧化能力均具有良好的保护作用。

紫外光谱测定葡萄糖两相水解液中5-羟甲基糠醛的新方法

采用紫外光谱法快速测定了葡萄糖两相水解液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF)的摩尔浓度,实验表明:以5-HMF为标准品,蒸馏水替代葡萄糖的水-二甲基亚砜两相溶液为空白,在284 nm波长处对其中的5-HMF进行了定量分析。测定结果表明,溶液中的5-HMF摩尔浓度在0～0.10 mmol/L范围内与其吸光度值呈现良好的线性关系,并且重现性良好。该方法在抗干扰性实验、精密度实验、回收率实验、稳定性实验和检出限方面均有满意表现,适于快速、准确地测定5-HMF摩尔浓度。

GC法对含葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定

目的:建立气相色谱法测定含葡萄糖的注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID 检测器;色谱条件:柱温从100℃开始以10℃·min^(-1)升到250℃,保留3min。进样口温度180℃、检测器温度260℃;分流进样,分流比:1:20。结果:5-HMF 加样回收率(n=3)分别为98.1%,99.5%,102.0%,重复性良好。结论:本法测定结果准确、可靠、快速、简便,可对含葡萄糖注射液中5-HMF 的限度进行控制。

美拉德反应产物5-羟甲基糠醛含量与抗氧化活性关系研究

美拉德反应目前被认为是5-羟甲基糠醛(5-HMF)形成的重要途径。文章对酪蛋白-木糖模拟体系中5-HMF的形成规律以及美拉德反应产物(MRPs)的抗氧化活性进行研究,并探讨两者之间的关系。结果表明,随着反应温度和反应时间的增加,5-HMF的生成量相应增加,MRPs对DPPH自由基的清除率以及还原能力也相应增大,但对Fe2+的螯合能力则逐渐减小;5-HMF的生成量与DPPH自由基清除率、还原能力之间有显著的相关关系。

高效液相色谱法测定黄酒中的5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱(HPLC)法测定绍兴花雕黄酒中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量。通过比较不同溶剂的提取率与直接过滤进样的效果后,选定酒样直接过滤进样测定的方法,用反相C18色谱柱分离,以甲醇-水(7:93,V/V)为流动相,在284nm波长条件下进行检测。该方法快速、准确,在2.512～80.384mg/L范围内线性相关系数(R2)为0.9998,平均回收率为99.95%,相对标准偏差为1.21%,方法的最低检测质量浓度为0.02512mg/L。同时,测得新酿9个月的绍兴花雕酒和3年陈成品花雕酒中5-HMF含量分别为7.6924mg/L和53.5569mg/L。

UPLC法快速测定生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛含量

目的采用超高效液相色谱技术建立生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛的快速限量检查方法。方法样品不经处理直接进样,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,柱温35℃。甲醇-水(5∶95)洗脱,流速0.2 mL/min。检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛在0.002～0.2 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.49%,RSD值为2.02%。7个厂家的18批生脉注射液中5-羟甲基糠醛含量在0.012～0.083 mg/ml之间,差别较大,同一厂家不同批次的样品测定结果差异不大。麦冬水提醇沉液和五味子水提醇沉液中5-羟甲基糠醛含量远高于红参醇提水沉液和五味子蒸馏液。结论所建方法准确、简便、快速,可为生脉注射液的质量控制和安全评价提供参考。

5-羟甲基糠醛的急性毒性和细胞毒性研究

目的考察5-羟甲基糠醛(5-HMF)对ICR小鼠的急性毒性及其对肥大细胞模型RBL-2H3和P815细胞的毒性。方法用8种不同剂量的5-HMF溶液对ICR小鼠进行尾静脉给药,每日观察小鼠行为情况,测定小鼠体重,记录死亡数,并计算半数致死量(LD50),观察期结束进行病理学检查;采用MTT法测定5-HMF溶液对RBL-2H3细胞和P815细胞的毒性影响,并计算IC_(50)。结果小鼠尾静脉给药后低剂量出现共济失调、强直性抽搐等现象,随着剂量升高,出现以上现象频率升高;在体重方面,最高剂量雄性给药后d1到恢复期结束d14,与对照组相比体重显著降低(P<0.01),雌鼠给药后d1~d14,体重比对照组显著降低(P<0.01),次高剂量雌鼠给药后d1、d11、d14体重有所减低(P<0.05),d4~d7显著降低(P<0.01);存活动物组织病理学检查结果提示5-HMF组诊断为慢性进行性肾病,利用Bliss法计算小鼠ICR急性毒性LD50为871.12 mg·kg^(-1);利用MTT法测定5-HMF对于肥大细胞RBL-2H3和P815的IC50分别为4.96 mM和7.43 mM。结论 5-HMF具有一定的急性毒性,LD50为871.12 mg·kg^(-1),毒性靶器官为肾脏。对两种细胞的IC_(50)分别为4.96 mM和7.43 mM,上述结果为该物质的安全应用及其对肥大细胞的脱颗粒作用深入研究提供了参考数据。

硅胶固载化酸性离子液体催化壳聚糖生物质制备5-羟甲基糠醛

为了解决离子液体(IL)被用作催化剂和溶剂在壳聚糖生物质转化制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)反应中所需要的量大、且不易从反应物中分离等问题,采用溶胶-凝胶法将4-磺丁基-1-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体[HO3S(CH2)4MIM]HSO4固载在硅胶上,制备了一种硅胶固载化的离子液体,采用中心复合设计(CCD)和响应面法(RSM)对该催化剂催化降解壳聚糖的反应条件进行了优化。结果表明:以较少量的质量分数为1.56%离子液体/硅胶为催化剂,水为溶剂,获得了摩尔分数为31.4%5-HMF的产率;该体系中催化剂易于分离,且用水作为溶剂绿色无污染,说明本研究为壳聚糖转化为5-HMF提供了一种绿色简便的方法。

HPLC法测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛

目的测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF)。方法采用HPLC法,用 HYPERSILBDS C18色谱柱,以柠檬酸(pH 4．0):乙腈(80:20)为流动相,检测波长为287 nm。结果 5-HMF在 0．25-10．0μg/mL范围内线性关系良好(r=0．999 9),平均回收率为99．2％(RSD=0．62％)。结论采用 HPLC测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-HMF,方法简便,准确可靠。

两相体系中PW_(12)-TiO_2-SiO_2固体酸一步催化降解葡萄糖制5-羟甲基糠醛的研究

在26.5%Na Cl(aq)/四氢呋喃(THF)两相体系中,进行了PW_(12)-TiO_2-SiO_2固体酸催化降解葡萄糖制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的研究,并探究了不同反应条件对催化性能的影响,考察了催化剂的循环利用性,探讨了该反应可能的催化机理.结果表明:催化活性与其酸量和酸密度有关,在最佳条件下,5-HMF收率达57.7%,葡萄糖最佳转化率为98.5%;此催化剂热稳定性良好,在循环利用6次后,5-HMF收率为51.9%,葡萄糖转化率为88.6%.

不同因素对5-羟甲基糠醛含量的影响

目的探讨含葡萄糖等单糖注射液分解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的影响因素,以提高含糖类注射液的质量。方法检测不同pH、灭菌条件及制备工艺对5-HMF含量的影响。结果灭菌温度及时间、制备方法及过程中受热时间均是影响5-HMF含量的因素。结论选择合适的灭菌温度和时间,采用合适的配制方法,可以将含糖类注射液的5-HMF含量控制在最低限度。

熟党参中5-羟甲基糠醛提取工艺优选

优选熟党参中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的最佳提取工艺。采用高效液相色谱法测定熟党参中5-羟甲基糠醛含量为评价指标,通过单因素试验法确定最佳提取方法和最佳提取溶剂,采用L9(34)正交试验设计对5-羟甲基糠醛提取工艺进行优选。提取工艺确定为采用超声波提取法,以甲醇为提取溶剂,液固比100∶1(mL∶g),提取2次,每次0.5 h。优选得到的5-羟甲基糠醛提取工艺简便易行,稳定性好,结果准确可靠。

生脉散药效成分5-羟甲基糠醛提取工艺的研究

目的探究不同pH溶剂对5-羟甲基糠醛(5-HMF)溶出效率的影响,优化生脉散的提取工艺。方法用高效液相色谱法(HPLC)测定5-HMF的含量为指标,采用单因素考察法确定最佳提取溶剂;采用正交试验法优化生脉散最佳煎煮工艺。结果以5%醋酸为溶剂时5-HMF的溶出率比水更好;生脉散最佳煎煮工艺为加10倍量5%醋酸,浸泡60min,煎煮1.5h,煎煮两次。结论酸性溶剂有利于生脉散有效成分5-HMF的形成。

加工工艺和储存条件对客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量的影响

5-羟甲基糠醛作为美拉德反应的中间产物,对人体具有一定毒性。客家娘酒在加热过程中,会生成一定量的5-羟甲基糠醛,如果摄入过量的5-羟甲基糠醛会对人体健康造成危害。因此,通过研究加热时间、加热温度、加热方式以及储存条件4个方面对客家娘酒中5-羟甲基糠醛的影响,探究5-羟甲基糠醛在客家娘酒加热过程中的变化规律,能够进一步为优化客家娘酒生产工艺作出贡献。