高效液相色谱法测定左旋舒必利片的含量

目的:建立测定左旋舒必利片中左旋舒必利含量的HPLC法。方法:采用ODS柱,甲醇-20 mmol.L-1磷酸二氢钾(14∶86,pH 3.5)为流动相,于290 nm波长处检测。结果:左旋舒必利在0.02μg^0.5μg范围内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);在3种不同浓度下,平均回收率分别为100.1%,99.4%,102.7%。结论:该方法简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可用于左旋舒必利片剂的质量控制。

LC-MS/MS法测定人体血浆中左旋舒必利的浓度及药物动力学应用

目的建立测定人血中左旋舒必利浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法（LC-MS/MS）。方法血浆样品用乙酸乙酯-二氯甲烷（V∶V=4∶1）提取,色谱柱为Agilient TC-C18柱,流动相为甲醇-乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵（含体积分数为2%的甲酸）（V∶V∶V=85∶10∶5）,流速为0.8 m L·min-1;质谱：采用多反应检测模式,API2000电喷雾离子源。结果左旋舒必利线性为1~600μg·L-1;定量下限为1μg·L-1;日间日内精密度（RSD）均不大于14.8%。准确度（RE）：-6.8%~9.5%。健康受试者单剂量口服左旋舒必利25、50和100 mg及多剂量口服50 mg后,受试制剂的主要药物动力学参数为：tmax分别为（3.67±0.65）、（3.75±1.14）、（3.33±0.49）和（2.75±1.14）h,ρmax分别为（40.28±11.13）、（74.75±16.21）、（179.08±35.78）和（131.83±43.18）μg·L-1,t1/2分别为（13.19±3.69）、（13.21±4.71）、（11.74±2.45）、（18.59±10.81）h,AUC0-t分别为（473.6±125.0）、（841.20±203.67）、（1687.62±373.98）和（1848.17±610.65）μg·h·L-1。单剂量口服左旋舒必利后,在25~100 mg剂量内,AUC0-t、ρmax呈线性动力学特征趋势,多剂量给药7 d,左旋舒必利在体内有一定蓄积。各剂量组的药物动力学参数在男女性别间无显著性差异。结论该法适合于左旋舒必利的人体药物动力学研究。

在线固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左旋舒必利

建立了分析人血清样品中左旋舒必利(Levosulpiride)含量的在线固相萃取-高效液相色谱法。人血清样品用甲醇简单沉淀蛋白处理后,直接进样分析。首先通过固相萃取泵将样品载入到CAPCELLPAKSCX UG80固相萃取柱(10×4.0 mm)进行富集净化,然后通过阀切换将固相萃取柱切换至分析流路中,分析泵将保留在固相萃取柱上的目标物冲洗至Acclaim Mixed-Mode WCX-1分析柱(150×3.0 mm,3μm)进行分离,二极管阵列检测器检测。结果表明:人血清中左旋舒必利在50~1 600 ng/mL质量浓度范围内线性良好,线性相关系数r=0.9997,检出限为3.5 ng/mL,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为85.0%~102.9%,其日内和日间相对标准偏差均小于7.2%。该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,经济适用,适用于人血清中左旋舒必利浓度的测定,可用于血清中左旋舒必利的临床血药浓度检测及药代动力学研究。

一阶导数紫外分光光度法测定左旋舒必利片剂含量

报道用一阶导数紫外分光光度法测定左旋舒必利片剂含量，检测波长λ１＝２７５ｎｍ，λ２＝３００ｎｍ，线性范围为４０～２００μｇ／ｍＬ，相关系数γ＝０．９９９９，回收率高，此方法简单，结果可靠。