高效液相色谱/质谱联用技术快速鉴定左氧氟羧酸原料药中微量未知杂质

左氧氟羧酸是合成喹诺酮类抗菌药物左氧氟沙星的主要原料,在其合成过程中产生了一个微量未知杂质.运用高效液相色谱/质谱联用结合串联质谱技术对其进行分析发现,该杂质的分子量及分子式与左氧氟羧酸的相同,其碰撞诱导解离二级和三级质谱产生的碎片离子及其丰度也与左氧氟羧酸的相似.通过对该杂质的多级质谱裂解机理进行分析总结,结合高分辨质谱数据,推测该杂质为9,10-二氟-11-羟基-2-甲基-2,3-二氢-1,6-苯并[e][1,4]噁唑啉-5,7-二酮,与左氧氟羧酸分子结构的差异体现为异丙基环合位置不同.其结构得到核磁共振波谱技术的进一步确证.

左氧氟羧酸对映体的手性分离和纯度检查

左氧氟羧酸[化学名：（S）-9，10-二氟-3-甲基_7．氧代-2，3-二氢-（3S）-7H-吡啶并[1，2，3-de]-1，4-苯并嗯唑-15-羧酸；