在咪唑鎓离子液中氯化亚铜催化合成巨豆二烯二酮

为了解决巨豆二烯二酮合成产率低、污染严重的问题,进行了以紫罗兰酮为原料,叔丁基过氧化氢作氧化剂,氯化亚铜、氯化铅、氯化铈、氯化铝、氯化镍等金属盐作催化剂在咪唑鎓六氟磷酸([bmim]PF6)离子液中催化合成巨豆二烯二酮试验。结果表明:在[bmim]PF6离子液中,以氯化亚铜作催化剂,叔丁基过氧化氢作氧化剂,由α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮能有效地合成4,7E-巨豆二烯-3,9-二酮和5,7E-巨豆二烯-4,9-二酮,产率分别达68%和55%。CuCl-[bmim]PF6可回收并重复使用6次,在此体系中CuCl以纳米粒子形态催化该反应。

高氯酸锰/吡唑催化合成香味化合物巨豆二烯二酮

建立了一种合成巨豆二烯二酮的方法,摩尔百分比5%的高氯酸锰在8～15倍量(摩尔比)吡唑的存在下,以叔丁基过氧化氢为氧化剂,可催化氧化α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮分子结构中的环己烯烯丙位,合成香味化合物4,7E-巨豆二烯-3,9-二酮和5,7E-巨豆二烯-4,9-二酮,产率分别是65%和45%。

类叶牡丹化学成分研究(Ⅱ)

目的对类叶牡丹(Caulophyllum robustum)中化学成分进行分离鉴定。方法利用MCI gel柱色谱、硅胶柱色谱及制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振波谱、质谱等数据解析化合物结构。结果从类叶牡丹中分离得到10个化合物,分别鉴定为刺囊酸(1)、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(2)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)[β-D-葡萄吡喃糖-(1→3)]-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(4)、3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖--28-O-刺囊酸-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)、3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖-常春藤皂苷元-28-O-(4-O-乙酰基)-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷(6)、(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮-9-O-β-D-葡萄糖苷(7)、(9R)-9-羟基-4,6-巨豆二烯-3-酮-9-O-β-D-葡萄糖苷(8)、麦芽糖(9)和蔗糖(10)。结论鉴定的10个化合物中,5为该植物中首次发现,其余均为首次从红毛七属植物中分离得到。

三白草地上部分化学成分研究(Ⅱ)

目的研究三白草地上部分的化学成分。方法采用超临界CO_2萃取,硅胶、MCI和制备高效液相色谱等色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其化学结构。结果分离并鉴定出14个化合物,分别为:N-对反式香豆酰酪胺(1)、蒙花苷(2)、催吐萝芙木醇(3)、甘露醇(4)、5,7-二羟基-3,4'-二甲氧基黄酮(5)、6,7-二甲氧基-4-羟基-1-萘甲酸(6)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(7)、(2R,3R)-2,3-二氢-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-7-甲氧基-3-甲基苯并呋喃-5-醛(8)、(6S,7E)-6-羟基-4,7-巨豆二烯-3,9-二酮(9)、藜芦酸(10)、对羟基苯甲醛(11)、丁香醛(12)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(13)和大黄素甲醚(14)。结论化合物1~13为首次从该植物中分离得到。

孜然芹籽的化学成分研究

目的研究孜然芹Cuminum cyminum干燥成熟果实的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱法、高压快速制备色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过理化常数和NMR、MS波谱等方法鉴定化合物结构。结果从孜然芹籽甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为黄芪苷(1)、6β-羟基甘草次酸(2)、乌苏酸(3)、槲皮素(4)、原儿茶酸(5)、(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮(6)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、松香(9)、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖(10)、枯茗酸(11)、cuminoside A(12)、木犀草素(13)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-O-乙酰基)-葡萄糖苷(14)、5,7,4′-三羟基黄酮(15)。结论化合物2、3、6~10和14为首次从孜然芹属植物中分离得到。

铁皮石斛叶的化学成分研究

目的研究兰科植物铁皮石斛Dendrobiumofficinale叶的化学成分。方法运用Sephadex LH-20、MCI CHP-20P、ODS等柱色谱和高效液相色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和NMR、MS波谱数据鉴定化合物结构。结果从铁皮石斛叶中分离得到24个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基-5,4′-二甲氧基联苄(1)、杓唇石斛素(2)、4,4′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(3)、densiflorol A(4)、(S)-3,4,α-三羟基-5,4′-二甲氧基联苄(5)、石斛酚(6)、dendrocandin U(7)、dendrocandin B(8)、黑麦草内酯(9)、(6R,9S)-6,9-二羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮-9-氧-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(6R,9S)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮-9-氧-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、(+)-丁香脂素(12)、芦丁(13)、2-羟基苯并噻唑(14)、对羟基苯乙酮(15)、对羟基苯甲酸(16)、原儿茶酸(17)、儿茶酚(18)、对羟基苯丙酸乙酯(19)、甘油亚麻酸酯(20)、亚麻酸2-丁氧基乙酯(21)、棕榈酸(22)、十八碳癸二烯酸-2,3-二羟基丙酯(23)和urticifolene(24)。结论化合物10、11、14~23为首次从兰科植物中分离得到,化合物1、2、4和6为首次从该植物中分离得到。