差分脉冲伏安法间接检测氯吡脲

氯吡脲可以抑制铁氰化钾的还原反应,基于此建立了差分脉冲伏安法(DPV)间接测定氯吡脲浓度的新方法。为减小试验工作量,本文选取试验次数少、可靠性强的均匀设计法,采用其中的表U1*0(108),对包括支持电解质硫酸钾浓度、铁氰化钾浓度、多壁碳纳米管的浓度、铅笔芯的有效长度、扫描电位范围和富集时间等6个条件进行了6因素10水平优化试验。在最佳条件下,铁氰化钾的DPV还原峰电流下降值ΔI与氯吡脲浓度在0.75~1.75μmol/L范围成正比,检测限为4.20×10^(-2)μmol/L,氯吡脲体系可能共存的物质不干扰测定。采用本方法对施加过氯吡脲的猕猴桃果实进行测定,与标准方法LC-MS的检测结果一致。

基于差分脉冲伏安法快速检测花椒油树脂中的麻味物质

麻味物质含量是花椒油树脂的重要品质指标,文章基于电化学原理中的差分脉冲伏安法首次建立了一种采用未修饰的丝网印刷电极测定花椒油树脂中麻味物质的快速检测方法,通过优化电化学工作站中的富集时间、电压以及待测液中的甲醇占比、pH值,并以紫外分光光度计检测法为对照构建出了该方法。结果表明,以未修饰的丝网印刷电极检测花椒油树脂中麻味物质的适宜条件:富集时间为120 s,富集电压为0.2 V,甲醇在待测液中占比小于5%,pH值为1,2,3,山椒素的电流值与其浓度在2~50 mg/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.999),加标回收率在97.60%~108.40%之间,检出限为0.22 mg/L。经验证,该方法与行业标准GH/T 1290—2020方法具有良好的检测一致性(RSD=4.75%),建立的快速检测方法既具有操作简单、方便快速的优点,又兼具传统方法的准确性与重复性,因此可以作为花椒及其制品中麻味物质的快速检测方法进行科学研究与企业生产实践,且有望基于该方法开发出便携式麻味物质快速检测仪器。

差分脉冲伏安法对果蔬中亚硝酸盐和抗坏血酸的同时测定

采用对苯二酚(Hydroquinone,HQ)催化甲烷氧化菌素(Methanobactin,Mb)还原氯金酸合成纳米金(Gold Nanoparticles,AuNPs),利用电沉积法将Mb@AuNPs修饰到裸金电极表面,制备Mb@AuNPs/Au电极。采用差分脉冲伏安法对亚硝酸盐和抗坏血酸进行同时测定并对条件进行优化,结果表明:电极组装条件为电沉积扫速100 mV/s、扫描圈数为40圈;检测体系为浓度0.20 mol/L pH6.5的磷酸盐缓冲溶液,在2~5600μmol/L和1~6000μmol/L的线性范围内,Mb@AuNPs/Au对亚硝酸盐和抗坏血酸同时检测的氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系(R^(2)>0.9928),检出限分别为0.31和0.57μmol/L。实际样品中亚硝酸盐和抗坏血酸的加标回收率范围分别为92.59%~109.26%、90.01%~103.51%,表明该方法具有良好的重现性和稳定性,可用于果蔬中亚硝酸盐和抗坏血酸的同时测定。

L-半胱氨酸自组装膜电极的表征及其对对苯二酚的差分脉冲伏安法测定

研究了 L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极 ( L - Cys Au/SAMs)催化对苯二酚氧化的电化学行为 ,发现该膜电极大大降低了对苯二酚的氧化电位。采用水平衰减全反射 ( ATR) FTIR光谱技术和 K3Fe( CN) 6 电化学探针对 L- Cys Au/SAMs进行了表征。用差分脉冲伏安法 ( DPV)测定其氧化峰电流与对苯二酚的浓度在 2 .0× 1 0 - 6～ 2 .0× 1 0 - 4mol· L- 1范围内呈良好的线性关系 ,相关系数 0 .9986,检出限 4.0×1 0 - 7mol·L- 1。该电极用于模拟废水样的测定 ,结果满意。

烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的聚亚甲基蓝／单壁碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法检测

研究了聚亚甲基蓝／单壁碳纳米管修饰电极的制备、电化学性质，采用差分脉冲伏安法成功应用于烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NADH）的测定。在实验条件下，该修饰电极对NADH氧化具有很好的电催化作用，NADH浓度在2．0～500μmol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系，检出限为0．6μmol／L，结果令人满意。

差分脉冲伏安法检测茶叶中痕量铅的研究

本文旨在建立差分脉冲伏安法快速测定茶叶中的铅元素的方法,利用同位镀汞阳极溶出伏安法对茶叶样品中铅元素的含量进行测定,并对测试条件进行了优化,最终选择了我国四大茶区共29种茶叶作为样品。线性范围为40~400μg/L;检测限为:1.2×10^(-6)g/L;加标回收率为:91.1%~104.2%;相对标准偏差(n=5)为0.86%;将测定结果与国标法检测结果进行对比,具有良好的线性关系(r=0.9979)。本研究为茶叶中铅的检测开发出了快速、简单、准确的方法,可以用于实际样品的检测。

预镀铋膜修饰碳糊电极差分脉冲伏安法测定废水中铅和镉

采用预镀铋膜法制得铋膜修饰碳糊电极,当沉积时间为540s得到最优铋膜。采用差分脉冲伏安法（DPV）实现了对痕量Pb^2＋、Cd^2＋的同时测定。优化了DPV测定条件,当富集时间为150s、富集电位为-1.25V、HAc-NaAc缓冲底液的pH为4.5时,Pb^2＋、Cd^2＋的峰电流最大。在最优的实验条件下,Pb^2＋和Cd^2＋的峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R分别为0.9912和0.9937,线性范围分别为1-10μmol/L和5-50μmol/L,Pb^2＋和Cd^2＋的检出限分别为0.32μmol/L和2.01μmol/L。对实际废水样品进行了加标回收实验,其中Pb^2＋和Cd^2＋的回收率分别为98.4%-102.6%和95.4%-104.6%。

小波变换在差分脉冲伏安法数据处理中的应用

本文根据小波变换不改变信号线性关系的性质，用DOG（DifferenceofGaussians）小波函数处理了Cu－KNO3中Cu2＋的差分脉冲伏安法实验数据，结果延长了测定的线性范围。

聚对氨基苯磺酸修饰电极差分脉冲伏安法测定对乙酰氨基酚

在由pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和2.0×10^(-3)mol·L^(-1)对氨基苯磺酸组成的支持电解质中,以100mV·s^(-1)扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.5～2.5V范围内循环扫描10周、在电位-1.5～1.5V范围内循环扫描15min,制得聚对氨基苯磺酸修饰的玻碳电极。循环伏安法研究发现:对乙酰氨基酚在该修饰电极上出现了一对氧化还原峰,两峰的电位差为30mV;差分脉冲伏安法研究发现:在pH5.9的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在0.295V处出现一良好的氧化峰。且乙酰氨基酚的浓度在2.0×10^(-7)～1.0×10^(-5)mol·L^(-1)范围内与峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为9.0×10^(-8)mol·L^(-1)。据此提出了差分脉冲伏安法测定药片中对乙酰氨基酚的含量,3个样品的测定结果与标示值相符,测得平均回收率为98.6%,相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。

差分脉冲伏安法测定卡托普利

本文基于金电极表面对巯基化合物的吸附作用,提出了一种简便灵敏的测定抗高血压药物卡托普利的新方法。研究了卡托普利在金电极上的伏安响应,优化了差分脉冲伏安法测定卡托普利的实验条件。研究结果表明:在0.217～3.04mg/L的范围内,卡托普利的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为0.152mg/L。测定药物中卡托普利的相对标准偏差小于2.41%,加标回收率为96.5%～101%。

聚天青Ⅰ修饰电极差分脉冲伏安法测定乳糖酸阿奇霉素

用循环伏安法制备了聚天青Ⅰ修饰玻碳电极,用交流阻抗对修饰电极进行了表征,研究了乳糖酸阿奇霉素在修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对其进行了测定.结果表明:该方法对乳糖酸阿奇霉素在1.97×10-5～5.41×10-4 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为:IP=-0.068 43c-5.189,检出限为8.15×10-6 mol/L,相关系数为R=0.990 2.

聚对氨基苯磺酸修饰电极差分脉冲伏安法测定多巴胺

采用电化学方法将对氨基苯磺酸聚合在玻碳电极表面制得聚对氨基苯磺酸修饰电极,并用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了多巴胺在该修饰电极上的电化学行为。结果表明：在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在0.148 V处出现一良好的氧化峰。多巴胺浓度在4.0×10^-7-1.0×10^-5mol·L^-1范围内与其峰电流呈线性关系,检出限（3S/N）为1.0×10^-7mol·L^-1。将该法用于针剂中多巴胺的测定,回收率在91.0%-112.0%之间,相对标准偏差（n=5）在2.4%-3.2%之间。

差分脉冲伏安法测定克拉霉素含量的研究

目的:建立测定克拉霉素一种新的电化学分析方法。方法:差分脉冲伏安法。结果:克拉霉素在0.05 mol·L^(-1)的NaOH 介质中产生一灵敏的还原峰,峰电流与克拉霉素浓度在1×10^(-7)～8×10^(-7)mol·L^(-1)间呈线性,相关系数为0.986,检出限为1×10^(-7)mol·L^(-1)。结论:所建立方法简便,准确,适用于克拉霉素的测定。

丝网印刷微电极测定水中痕量铅的差分脉冲伏安法研究

研究了用一次性丝网印刷膜片式微电极，通过阴极富集-阳极溶出差分脉冲伏安法测定水中Ph^2＋含量的方法。实验详细考察了电极预处理方式的选择；电极的使用次数、缓冲溶液浓度的确定；缓冲溶液的pH值、电压范围以及扫描速度对峰电流的影响；差分脉冲伏安法中各参数的选择等。实验结果表明：在pH=3．60的1．00×10^-4mol／L的醋酸-醋酸钾缓冲溶液中，-1．1V富集10s后，溶出峰电流与Pb^2＋浓度在0-1000μg/L范围内呈线性关系，相关系数r=0．9959；在实际样品测量中。回收率在89．9％～103％之间；相对标准偏差为4．84％。

多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定酪氨酸

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极，研究了酪氨酸在该电极上的电氧化行为并优化了测定条件。试验表明：与裸玻碳电极相比，该修饰电极明显降低了酪氨酸的氧化电位，提高了酪氨酸的氧化峰电流；利用差分脉冲伏安法测定其峰电流和酪氨酸的浓度在3．0×10^-6～1．0×10^-4mol·L^-1范围内呈线性关系，检出限（S／N=3）为1．6×10^-7mol·L^-1；一些常见物质对测定无干扰。此方法已应用于人尿中酪氨酸的测定，测定结果的相对标准偏差（n=6）在3．1％～4．5％之间，加标回收率在93．8％～111．8％之间。

基于FCM-SVM的差分脉冲伏安电子舌用于对绿茶的识别

本文构造了三电极的伏安型电子舌,并采用差分脉冲伏安法对5种绿茶进行检测区分。针对实验输出的伏安特性曲线,提取极大值电流、极小值电流、第二极小值电流作为特征值,并采用模糊C-均值聚类的支持向量机(FCM-SVM)模式识别方法对提取的特征值进行处理。最终将FCM-SVM处理结果与应用支持向量机(SVM)得到的结果进行比较。结果表明,伏安型电子舌能够对5种绿茶进行有效地区分,并且FCM-SVM对样品的预测效果明显优于SVM。

电活化玻碳电极差分脉冲伏安法测定水杨酸的研究

采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对水杨酸在电活化玻碳电极上的电化学行为进行研究。在pH 7.0的PBS溶液中,将玻碳电极用恒电位法在+1.7 V电位阳极氧化400 s。在0.2 mol.L-1NaOH溶液中,水杨酸在0.602 V处有一良好的氧化峰,其氧化峰电流与扫描速率在0.02～0.2 V.s-1范围内呈良好线性关系,表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程。差分脉冲伏安法的氧化峰电流(Ipa)与水杨酸的浓度在5.0×10-6～2.0×10-3 mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.986 3,检出限为1.2×10-7 mol.L-1。该方法操作简便,重复性较好,将其用于阿司匹林片剂中水杨酸含量的检测,结果满意。

甲烷氧化菌素耦合脂肪酶生物传感器差分脉冲伏安法对Cu^(2+)的检测

利用甲烷氧化菌素(methanobactin,Mb)可特异性捕获Cu^(2+)的特点,构建Mb耦合脂肪酶生物传感器,并利用荧光光谱、紫外光谱、傅里叶变换红外光谱以及透射电子扫描电镜对制备成功的固定化脂肪酶(Lipase@AuNPs)结构和形貌进行表征。借助生物传感器监测脂肪酶水解三油酸甘油酯时电信号的响应情况,Cu^(2+)与Mb特异性接合并在脂肪酶周围产生富集现象,抑制脂肪酶的催化活性,电流强度显著下降,从而实现对Cu^(2+)的快速定性、超痕量反定量检测。结果表明:采用差分脉冲伏安法测得最优检测体系为底物三油酸甘油酯溶于Tirs-HCl缓冲溶液的质量浓度2 g/100 mL、缓冲液pH 7.5,当Cu^(2+)浓度为1~100 nmol/L范围内时,传感器电流差值与其线性关系良好,回归方程为y=0.228x+0.774 8,R^(2)=0.995 0,检出限为0.03 nmol/L(R_(SN)=3)。本研究建立的新型脂肪酶生物传感器检测Cu^(2+)的方法,具有较高的灵敏度、专一性和稳定性,为实现食品中痕量、超痕量的重金属检测提供一定的参考。

用聚苏木精/TiO_2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定水样中对苯二酚

采用滴涂法和电聚合法制备了聚苏木精/TiO2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极,用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,该修饰电极对于HQ的氧化还原具有良好的电催化性能。相对于裸电极和TiO2-石墨烯修饰电极,HQ在聚苏木精/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极上的氧化峰电流显著提高。利用差分脉冲伏安法测定,HQ在3.0×10-6～1.0×10-3 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.993。信噪比为3时,HQ检出限为1.0×10-7 mol/L。将该方法用于环境水样分析,HQ的回收率为96.2%～105.6%。

脱氧核糖核酸(DNA)中鸟嘌呤和腺嘌呤阳极差分脉冲伏安法同时测定

本文采用阳极差分脉冲伏安法同时测定微量DNA水解碱基鸟嘌呤和腺嘌呤的含量,从而建立了一种能对微量DNA进行快速测定G+C/A+T值的方法。本方法比层析分离后紫外吸收法灵敏度约高二个数量级,测定时间缩短到一小时半左右。经用德国小牛胸腺标准DNA进行实验,证明本方法准确可靠;并测定了大肠杆菌、棉铃虫等六种DNA的G+C/A+T值。