差分脉冲伏安法间接检测氯吡脲

氯吡脲可以抑制铁氰化钾的还原反应,基于此建立了差分脉冲伏安法(DPV)间接测定氯吡脲浓度的新方法。为减小试验工作量,本文选取试验次数少、可靠性强的均匀设计法,采用其中的表U1*0(108),对包括支持电解质硫酸钾浓度、铁氰化钾浓度、多壁碳纳米管的浓度、铅笔芯的有效长度、扫描电位范围和富集时间等6个条件进行了6因素10水平优化试验。在最佳条件下,铁氰化钾的DPV还原峰电流下降值ΔI与氯吡脲浓度在0.75~1.75μmol/L范围成正比,检测限为4.20×10^(-2)μmol/L,氯吡脲体系可能共存的物质不干扰测定。采用本方法对施加过氯吡脲的猕猴桃果实进行测定,与标准方法LC-MS的检测结果一致。

基于差分脉冲伏安法快速检测花椒油树脂中的麻味物质

麻味物质含量是花椒油树脂的重要品质指标,文章基于电化学原理中的差分脉冲伏安法首次建立了一种采用未修饰的丝网印刷电极测定花椒油树脂中麻味物质的快速检测方法,通过优化电化学工作站中的富集时间、电压以及待测液中的甲醇占比、pH值,并以紫外分光光度计检测法为对照构建出了该方法。结果表明,以未修饰的丝网印刷电极检测花椒油树脂中麻味物质的适宜条件:富集时间为120 s,富集电压为0.2 V,甲醇在待测液中占比小于5%,pH值为1,2,3,山椒素的电流值与其浓度在2~50 mg/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.999),加标回收率在97.60%~108.40%之间,检出限为0.22 mg/L。经验证,该方法与行业标准GH/T 1290—2020方法具有良好的检测一致性(RSD=4.75%),建立的快速检测方法既具有操作简单、方便快速的优点,又兼具传统方法的准确性与重复性,因此可以作为花椒及其制品中麻味物质的快速检测方法进行科学研究与企业生产实践,且有望基于该方法开发出便携式麻味物质快速检测仪器。

差分脉冲伏安法在线测定水中痕量钡离子

文章研发了一种准确、快捷、方便测定钡离子的差分脉冲伏安法:在加入5 mg/L Hg离子和0.02 M KCl的酸性电解质溶液中,采用差分脉冲伏安法分析技术,在玻碳电极上完成钡离子的富集和测定。研究富集电位、富集时间、扫描速率等差分脉冲伏安法参数对测量的影响。结果表明,通过对差分脉冲参数和测量体系的优化,可实现痕量钡离子的定量分析。该方法检测限LOD=1.72μg/L,定量检测下限LOQ=5.7μg/L。该方法与ICP-MS的样品检测结果对比分析显示,二者之间不存在显著性差异。该方法可广泛用于地表水、地下水和海水等水质钡的准确检测,该方法结合上海科泽K301-HM在线监测仪器,可实时在线监控水中钡离子。

预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用预镀铋膜法修饰铂电极，用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定，Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金，溶出峰良好。讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响。在优化的实验条件下，分别对10—100μg／L、20～200μg／L和50～500μg／L3个不同浓度系列的Pb^2＋、Cd^2＋进行了同时测定，Pb、Cd溶出峰电流与Pb^2＋、Cd^2＋浓度呈良好的线性关系（r≥0．999），Pb^2＋、Cd^2＋浓度的线性范围均为10～500μg／L；富集时间为180s时，Pb^2＋、Cd^2＋的检出限分别为0．38μg／L和0．82μg／L。利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量，并与原子荧光分析法做了对比，结果令人满意。

L-半胱氨酸自组装膜电极的表征及其对对苯二酚的差分脉冲伏安法测定

研究了 L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极 ( L - Cys Au/SAMs)催化对苯二酚氧化的电化学行为 ,发现该膜电极大大降低了对苯二酚的氧化电位。采用水平衰减全反射 ( ATR) FTIR光谱技术和 K3Fe( CN) 6 电化学探针对 L- Cys Au/SAMs进行了表征。用差分脉冲伏安法 ( DPV)测定其氧化峰电流与对苯二酚的浓度在 2 .0× 1 0 - 6～ 2 .0× 1 0 - 4mol· L- 1范围内呈良好的线性关系 ,相关系数 0 .9986,检出限 4.0×1 0 - 7mol·L- 1。该电极用于模拟废水样的测定 ,结果满意。

差分脉冲伏安法检测茶叶中痕量铅的研究

本文旨在建立差分脉冲伏安法快速测定茶叶中的铅元素的方法,利用同位镀汞阳极溶出伏安法对茶叶样品中铅元素的含量进行测定,并对测试条件进行了优化,最终选择了我国四大茶区共29种茶叶作为样品。线性范围为40~400μg/L;检测限为:1.2×10^(-6)g/L;加标回收率为:91.1%~104.2%;相对标准偏差(n=5)为0.86%;将测定结果与国标法检测结果进行对比,具有良好的线性关系(r=0.9979)。本研究为茶叶中铅的检测开发出了快速、简单、准确的方法,可以用于实际样品的检测。

铜膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定药物中铋的含量

研究了铜膜电极代替汞膜电极测定重金属铋的差分脉冲溶出伏安法.实验了同位镀膜法测定铋的条件.在最佳实验条件下,Bi3+浓度在5×10-8～2×10-5mol/L范围内,其溶出峰峰高与浓度呈线性关系,检出限达到1×10-8mol/L.测定了一些药物中铋的含量,结果准确.

聚对氨基苯磺酸修饰电极差分脉冲伏安法测定对乙酰氨基酚

在由pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和2.0×10^(-3)mol·L^(-1)对氨基苯磺酸组成的支持电解质中,以100mV·s^(-1)扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.5～2.5V范围内循环扫描10周、在电位-1.5～1.5V范围内循环扫描15min,制得聚对氨基苯磺酸修饰的玻碳电极。循环伏安法研究发现:对乙酰氨基酚在该修饰电极上出现了一对氧化还原峰,两峰的电位差为30mV;差分脉冲伏安法研究发现:在pH5.9的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在0.295V处出现一良好的氧化峰。且乙酰氨基酚的浓度在2.0×10^(-7)～1.0×10^(-5)mol·L^(-1)范围内与峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为9.0×10^(-8)mol·L^(-1)。据此提出了差分脉冲伏安法测定药片中对乙酰氨基酚的含量,3个样品的测定结果与标示值相符,测得平均回收率为98.6%,相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。

烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的聚亚甲基蓝／单壁碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法检测

研究了聚亚甲基蓝／单壁碳纳米管修饰电极的制备、电化学性质，采用差分脉冲伏安法成功应用于烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NADH）的测定。在实验条件下，该修饰电极对NADH氧化具有很好的电催化作用，NADH浓度在2．0～500μmol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系，检出限为0．6μmol／L，结果令人满意。

预镀铋膜修饰碳糊电极差分脉冲伏安法测定废水中铅和镉

采用预镀铋膜法制得铋膜修饰碳糊电极,当沉积时间为540s得到最优铋膜。采用差分脉冲伏安法（DPV）实现了对痕量Pb^2＋、Cd^2＋的同时测定。优化了DPV测定条件,当富集时间为150s、富集电位为-1.25V、HAc-NaAc缓冲底液的pH为4.5时,Pb^2＋、Cd^2＋的峰电流最大。在最优的实验条件下,Pb^2＋和Cd^2＋的峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R分别为0.9912和0.9937,线性范围分别为1-10μmol/L和5-50μmol/L,Pb^2＋和Cd^2＋的检出限分别为0.32μmol/L和2.01μmol/L。对实际废水样品进行了加标回收实验,其中Pb^2＋和Cd^2＋的回收率分别为98.4%-102.6%和95.4%-104.6%。

小波变换在差分脉冲伏安法数据处理中的应用

本文根据小波变换不改变信号线性关系的性质，用DOG（DifferenceofGaussians）小波函数处理了Cu－KNO3中Cu2＋的差分脉冲伏安法实验数据，结果延长了测定的线性范围。

镀铋膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测试土壤中锰

采用同步镀铋膜法修饰玻碳电极及差分脉冲溶出伏安法测试土壤中锰。以KNO3为支持电解质，在NaOH—H3BO3（pH5．5）缓冲溶液的铋膜上沉积锰溶出特征峰的峰电位为-1．1V，沉积时间为180s，测定锰的线性范围为0．02～60μg／L，线性方程为I=0．0728C＋1．9357，相关系数为r=0．9938，方法的检出限为0．001μg／L。对于10μg／L锰，用同一支铋膜电极平行测定10次，峰电流的RSD为2．4％。当共存的干扰离子浓度为500倍时，对测定无影响。该方法用于土壤中锰的测定，完成一个试样的测定只需4～5min，回收率为95％～106％。

差分脉冲伏安法测定卡托普利

本文基于金电极表面对巯基化合物的吸附作用,提出了一种简便灵敏的测定抗高血压药物卡托普利的新方法。研究了卡托普利在金电极上的伏安响应,优化了差分脉冲伏安法测定卡托普利的实验条件。研究结果表明:在0.217～3.04mg/L的范围内,卡托普利的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为0.152mg/L。测定药物中卡托普利的相对标准偏差小于2.41%,加标回收率为96.5%～101%。

聚对氨基苯磺酸修饰电极差分脉冲伏安法测定多巴胺

采用电化学方法将对氨基苯磺酸聚合在玻碳电极表面制得聚对氨基苯磺酸修饰电极,并用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了多巴胺在该修饰电极上的电化学行为。结果表明：在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在0.148 V处出现一良好的氧化峰。多巴胺浓度在4.0×10^-7-1.0×10^-5mol·L^-1范围内与其峰电流呈线性关系,检出限（3S/N）为1.0×10^-7mol·L^-1。将该法用于针剂中多巴胺的测定,回收率在91.0%-112.0%之间,相对标准偏差（n=5）在2.4%-3.2%之间。

差分脉冲伏安法测定克拉霉素含量的研究

目的:建立测定克拉霉素一种新的电化学分析方法。方法:差分脉冲伏安法。结果:克拉霉素在0.05 mol·L^(-1)的NaOH 介质中产生一灵敏的还原峰,峰电流与克拉霉素浓度在1×10^(-7)～8×10^(-7)mol·L^(-1)间呈线性,相关系数为0.986,检出限为1×10^(-7)mol·L^(-1)。结论:所建立方法简便,准确,适用于克拉霉素的测定。

聚天青Ⅰ修饰电极差分脉冲伏安法测定乳糖酸阿奇霉素

用循环伏安法制备了聚天青Ⅰ修饰玻碳电极,用交流阻抗对修饰电极进行了表征,研究了乳糖酸阿奇霉素在修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对其进行了测定.结果表明:该方法对乳糖酸阿奇霉素在1.97×10-5～5.41×10-4 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为:IP=-0.068 43c-5.189,检出限为8.15×10-6 mol/L,相关系数为R=0.990 2.

丝网印刷微电极测定水中痕量铅的差分脉冲伏安法研究

研究了用一次性丝网印刷膜片式微电极，通过阴极富集-阳极溶出差分脉冲伏安法测定水中Ph^2＋含量的方法。实验详细考察了电极预处理方式的选择；电极的使用次数、缓冲溶液浓度的确定；缓冲溶液的pH值、电压范围以及扫描速度对峰电流的影响；差分脉冲伏安法中各参数的选择等。实验结果表明：在pH=3．60的1．00×10^-4mol／L的醋酸-醋酸钾缓冲溶液中，-1．1V富集10s后，溶出峰电流与Pb^2＋浓度在0-1000μg/L范围内呈线性关系，相关系数r=0．9959；在实际样品测量中。回收率在89．9％～103％之间；相对标准偏差为4．84％。

多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定酪氨酸

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极，研究了酪氨酸在该电极上的电氧化行为并优化了测定条件。试验表明：与裸玻碳电极相比，该修饰电极明显降低了酪氨酸的氧化电位，提高了酪氨酸的氧化峰电流；利用差分脉冲伏安法测定其峰电流和酪氨酸的浓度在3．0×10^-6～1．0×10^-4mol·L^-1范围内呈线性关系，检出限（S／N=3）为1．6×10^-7mol·L^-1；一些常见物质对测定无干扰。此方法已应用于人尿中酪氨酸的测定，测定结果的相对标准偏差（n=6）在3．1％～4．5％之间，加标回收率在93．8％～111．8％之间。

电活化玻碳电极差分脉冲伏安法测定水杨酸的研究

采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对水杨酸在电活化玻碳电极上的电化学行为进行研究。在pH 7.0的PBS溶液中,将玻碳电极用恒电位法在+1.7 V电位阳极氧化400 s。在0.2 mol.L-1NaOH溶液中,水杨酸在0.602 V处有一良好的氧化峰,其氧化峰电流与扫描速率在0.02～0.2 V.s-1范围内呈良好线性关系,表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程。差分脉冲伏安法的氧化峰电流(Ipa)与水杨酸的浓度在5.0×10-6～2.0×10-3 mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.986 3,检出限为1.2×10-7 mol.L-1。该方法操作简便,重复性较好,将其用于阿司匹林片剂中水杨酸含量的检测,结果满意。

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ)

将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖(CTS)溶液中,修饰在玻碳电极(GCE)表面,制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯(Ⅱ)在该电极上的溶出伏安特性,优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。试验发现,在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液(pH 4.10)中,钯(Ⅱ)于-400 mV处被富集在该修饰电极表面,在-300 mV^400 mV电位范围内,以100 mV/s的速率扫描,钯(Ⅱ)在135 mV(vs.SCE)处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与钯的浓度在1.88×10-9~1.69×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.10×10-10mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性,在含有1.0×10-9mol/L钯的溶液中,连续11次测定,其相对标准偏差(RSD)为0.21%。方法用于矿样中痕量钯(Ⅱ)的测定,测定结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果基本一致。