预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用预镀铋膜法修饰铂电极，用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定，Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金，溶出峰良好。讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响。在优化的实验条件下，分别对10—100μg／L、20～200μg／L和50～500μg／L3个不同浓度系列的Pb^2＋、Cd^2＋进行了同时测定，Pb、Cd溶出峰电流与Pb^2＋、Cd^2＋浓度呈良好的线性关系（r≥0．999），Pb^2＋、Cd^2＋浓度的线性范围均为10～500μg／L；富集时间为180s时，Pb^2＋、Cd^2＋的检出限分别为0．38μg／L和0．82μg／L。利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量，并与原子荧光分析法做了对比，结果令人满意。

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ)

将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖(CTS)溶液中,修饰在玻碳电极(GCE)表面,制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯(Ⅱ)在该电极上的溶出伏安特性,优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。试验发现,在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液(pH 4.10)中,钯(Ⅱ)于-400 mV处被富集在该修饰电极表面,在-300 mV^400 mV电位范围内,以100 mV/s的速率扫描,钯(Ⅱ)在135 mV(vs.SCE)处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与钯的浓度在1.88×10-9~1.69×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.10×10-10mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性,在含有1.0×10-9mol/L钯的溶液中,连续11次测定,其相对标准偏差(RSD)为0.21%。方法用于矿样中痕量钯(Ⅱ)的测定,测定结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果基本一致。

石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时检测食品中痕量铅·镉和铜

[目的]构建石墨烯修饰电极用差分脉冲溶出伏安法检测重金属的方法。[方法]采用电还原的方法将氧化石墨烯变成还原型石墨烯,针对电极修饰材料石墨烯进行表征测试,优化石墨烯修饰电极检测的试验检测条件。[结果]石墨烯修饰电极可以实现在4 min内同时检测食品中的铅、镉和铜元素,且具有很好的准确度、稳定性和抗干扰性。[结论]研究可为快速准确地检测食品中重金属元素提供参考。

化妆品中微量毒害元素铅、镉的差分脉冲溶出伏安法分析

利用差分脉冲溶出伏安法测定化妆品中微量毒害元素铅、镉的含量,镉和铅的浓度分别在10-5mol/L～10-9mol/L和10-7mol/L～10-9mol/L范围内峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991和0.9992.利用(HNO3-HClO4)混合酸-H2SO4湿式消化法对化妆品样品进行预处理,测定了市场上四种化妆品中的铅和镉,取得满意结果.

差分脉冲溶出伏安法测定铜矿中痕量镉

采用预镀汞膜差分脉冲溶出伏安法（DPSV）对铜矿中痕量重金属镉（Cd）进行了测定,讨论了汞膜厚度和双电层状态在测试过程中的变化以及其对测试结果的影响并优化了实验条件.实验结果表明,测试体系中氯离子（Cl-）与汞形成氯化汞和氯化亚汞的共价化合物,在0 V和-0.12 V附近出现明显的氧化峰和还原峰,降低了汞膜的测试灵敏度和使用寿命;汞膜在测试过程中先后经历3个阶段：初始阶段、稳定阶段、衰减阶段;汞膜电极在稳定阶段时具有较高的灵敏度和良好的重现性;汞膜电极在稳定阶段测得Cd在0.1～0.8μg/L,1～10μg/L,10～20μg/L,20～200μg/L,200～2 000μg/L内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.999 4,0.999 3,检测范围为0.1～2 000μg/L,检出下限0.1μg/L;实际测得3个铜矿样品中镉含量分别是2.21,22.69,19.17μg/L,并与原子吸收法相比较,结果良好.

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法测定苯甲酸钠中的铅

通过铋膜修饰的玻碳电极,建立了苯甲酸钠中铅的差分脉冲溶出伏安分析法。实验结果表明,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,-1.1 V富集300 s后,溶出峰电流与Pb2+浓度在5-1 000μg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.995 6,在实际样品测量中,回收率在95.4%-103.5%之间,相对标准偏差为3.44%。

差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅

提出了一种测定茶叶中痕量铅的新方法。在0．1 mol／L HCl底液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量,并优化了实验条件。结果表明,铅的峰电流与其质量浓度在0．1-15 μg／mL范围内有良好线性关系,回归方程为I=80．46C+6．794(J:μA,C:μg／mL),相关系数R=0．997 8,最低检出限为0．01μg／mL。用国家标准茶叶对此方法的准确性进行了验证,测定结果与标准值相符。该方法简单、快速,测定干扰小,灵敏度高,用于茶叶中痕量铅的测定,结果满意。

硫桥杯[4]芳烃衍生物膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定铅

将硫桥杯[4]芳烃衍生物25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二甲氧基-5,11,17,23-四叔丁基硫桥杯[4]芳烃(TTCA)溶于二氯甲烷中,滴涂在玻碳电极表面,制得硫桥杯[4]芳烃修饰的玻碳电极。循环伏安当研究结果表明:将此修饰电极浸泡在1.0×10-6mol.L-1铅(Ⅱ)溶液中一段时间后转移至0.1 mol.L-1硝酸溶液中,以扫速100 mV.s-1在电位-0.8^-0.2 V范围内扫描所得的CV图上出现一对氧化还原峰。当此修饰电极在上述浓度的铅(Ⅱ)溶液中于-1.1 V富集300 s后用差分脉冲溶出伏安法检测时,铅(Ⅱ)在-0.516 V处出现一良好的氧化峰。铅(Ⅱ)浓度在2.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与峰电流呈线性关系。其检出限(3S/N)为8.0×10-9mol.L-1。此法应用于水样中痕量铅的测定,测得回收率在95.0%~104.0%之间。

差分脉冲溶出伏安法检测海产品中重金属的方法学研究

建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定海产品中5种重金属的方法。采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,5种重金属的相关系数r均大于0.995;检出浓度分别为铅0.1μg/L,镉0.05μg/L,铬10.0μg/L,汞5.0μg/L,砷5.0μg/L,以称样量0.5 g计,方法检出浓度分别为铅0.3μg/L,镉0.12μg/L,铬8.9μg/L,汞4.2μg/L,砷6.4μg/L;加标回收率均在90%~110%之间。

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法。[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量。考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响。[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml,检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%。在所选择的电位范围内,铋膜稳定性较好,多次测定锌和铜的峰电流基本不变。[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析。

氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法．应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为．同裸玻碳电极相比，聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应．在选择的最佳条件下，伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10mg／L内呈线性关系，其线性相关系数为0．9983，检出限为1．0×10^-6mol／L；差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0．1～1．0mg／L内呈线性关系，其线性相关系数为0．9993，检出限为1．0×10^-7mol／L．以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量，平均回收率为96．5％，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．96％～1．2％．本方法灵敏度高，稳定性好，可以用于氧氟沙星药剂的常规检测．

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅

提出了一种用丁二酮肟修饰玻碳电极,以差分脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅离子的方法.在实验过程中,对各种实验参数如电解质种类及酸度、丁二酮肟用量、富集电位和时间、扫描速度等进行一定的优化.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与丁二酮肟生成螯合物富集在电极表面,然后在-0.8V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,于-0.60V形成阳极溶出峰,且峰电流与待测物浓度成正比,据此溶出峰电流可定量测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-7mol/L至5×10-5mol/L,检测限为1×10-9mol/L.在同一含量的体系中平行测定6次1×10-7mol/LPb2+的溶液,其标准偏差为2.9%.用丁二酮肟修饰玻碳电极测定水样中的铅离子,取得满意结果.

差分脉冲溶出伏安法测定已处理废水中的铅

采用自制的粉煤灰固定化絮凝剂处理电镀废水,并利用差分脉冲溶出伏安法测定已处理废水中铅的含量,优化了实验测定条件,结果表明,铅的溶出峰电流高度与其质量浓度在200.02～700.07μg·L-1呈现良好的线性关系,线性方程为y(μA)=0.3193x(μg·mL-1)-0.0347,相关系数为R=0.9989,回收率为96.02～102.6%,最后测得处理后的废水中铅浓度为0.9327μg·mL-1,铅的总排放量达到国家污水综合排放标准(GB8978-1996)。

双硫腙/多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定猪肝和猪肾中的镉(Ⅱ)

采用双硫腙/多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定猪肝和猪肾中镉(Ⅱ)的含量。优化的试验条件如下:1 0.1mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(底液)的pH为6.0;2双硫腙的用量为3μL;3多壁碳纳米管的用量为10μL;4沉积时间为300s;5沉积电位为-1.2V;6平衡时间为40s。镉(Ⅱ)在一定的浓度范围内与其峰电流呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0×10-9 mol·L-1。方法应用于猪肝和猪肾样品的分析,测定值与石墨炉原子吸收光谱法测定值相符,方法的回收率在94.0%~108%之间。

差分脉冲溶出伏安法测定中药何首乌中的锌含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定何首乌中的锌含量。实验表明:在0.4mol/L的支持电解质KSCN中,于–1 700 mV下搅拌富集3 min后,得到一灵敏的阳极溶出峰。利用此法测定锌的检出限为4.694×10–7mg/mL,线性范围在2.32×10–4～6.17×10–4mg/mL内,线性方程为I=1.410 3c+0.392 9,相关系数r=0.9948,相对标准偏差为1.57%(n=11),加标回收率为94.6%～101.9%。该法可避免汞对环境的污染和对人体的伤害。

有序介孔硅-壳聚糖修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定锡(Ⅱ)含量

实验利用介孔泡沫硅(MCF)具有较大孔径、大的比表面积、高吸附性能的特点,以壳聚糖为粘接剂,将MCF成功修饰到玻碳电极上,制备了MCF/Chit/GC电极。使用差分脉冲溶出伏安技术,研究了锡(Ⅱ)在该电极上的溶出伏安特性。实验结果表明:MCF的存在,改变了常规平面电极对锡离子检测不灵敏的状况。利用锡(Ⅱ)浓度与其峰电流之间的线性关系,以MCF/Chit/GC为工作电极,可实现浓度范围为6.25～43.75μmol/L的锡(Ⅱ)的测定。

差分脉冲溶出伏安法测定陶瓷器皿中铅和镉的溶出率

采用4%的乙酸浸泡陶瓷样品24 h,应用同位镀汞差分脉冲溶出伏安法测定了陶瓷样品中微量重金属铅、镉的溶出量。以0.1 mol/L的硝酸溶液做底液,0.1 mol/L的KCl溶液做支持电解质,2 g/L的Hg2+溶液做镀汞液,测得铅的溶出峰电位为-0.5 V(vsSCE),镉的溶出峰电位为-0.7 V(vsSCE),两者含量在5×10-4～1 mg/L和5×10-4～0.5 mg/L范围内峰电流和其含量呈良好的线性关系,检出限分别为2×10-4和4.3×10-3mg/L。

用差分脉冲溶出伏安法直接测定牛奶中硒和铅

用差分脉冲阴极溶出伏安法(DPCSV)和差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)分别测定土耳其奶样中的硒和铅。使用的是悬汞电极。本方法奶样用HNO3∶HClO4(1∶1)混酸湿法消化。奶样在01mol/L HCl中硒的DPCSV出峰电位在－056V，铅的DPASV出峰电位在－035V，硒和铅的富集电位为－02V，－05V。用标准加入法测定样品中硒和铅，其线性范围、相关系数分别为75－12μg/L和09981；185－87μg/L和09945。本方法测定痕量硒和铅简便、快速，不需要复杂仪器和冗长的分离过程，采集土耳其三个不同典型地区的奶样，硒和铅的含量在215—694和221—592μg/L(n=4～5)，相对标准偏差分别为103～107和68～99％。

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定.研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0.1mol/LHAc—NaAc缓冲溶液(pH=4.0)中,Cd(Ⅱ)的浓度在2.0×10-9mol/L^2.0×10-6mol/L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2.0×10-9mol/L.该电极具有很好的重现性.在含4.0×10-7mol/L Cd(II)试液中连续测定10次,其RSD为7.8%.本法用于环境污水样(咸宁市咸安区的西河水)测定,获得满意的结果.