ICP-MS测定鲜地黄中26种金属元素及不同加工工艺元素差异性比较

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定鲜地黄中Al、As、B、Ba、Ca、Cd等26种金属元素,分析和比较5种不同工艺加工鲜地黄样品中金属元素的组成差异,为完善鲜地黄的质量评价体系、筛选鲜地黄最佳加工工艺和产品开发提供参考。方法:制备了鲜地黄的喷雾干燥、冷冻干燥、微波干燥、真空干燥及烘箱干燥5种样品共15份,经微波消解后,采用ICP-MS同时测定5种不同加工工艺鲜地黄中26种金属元素,同时采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)及聚类分析(HCA)统计学方法进行数据处理和挖掘。结果:各元素线性关系良好(r>0.999),检测下限为0.004~12.493μg·L^(-1),精密度符合规定(RSD<5%),各元素加样回收率为98.411%~100.541%,RSD为1.463%~3.505%;不同加工工艺鲜地黄样品含有丰富的金属元素,其中K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn 7种元素的含量均较高,但不同加工工艺鲜地黄样品金属元素含量差异较大;其中鲜地黄喷雾干燥后人体必须常量元素K、Na及人体所需的微量元素Fe、Zn、Se、Cu、Co、Mo等的含量均显著高于其他加工样品。PCA结果显示,15份不同加工工艺的地黄样品均能清晰地聚成5组;通过OPLSDA提取出对不同加工工艺鲜地黄分组贡献率>1的5种金属元素,分别为K、Al、Na、Mg、Fe;HCA分析将15份样品分为2个组别,其中冷冻干燥和微波干燥为一组,烘箱干燥、喷雾干燥和真空干燥为一组,其第二组别下细分的小组中,喷雾干燥和真空干燥又聚为一组。结论:建立的方法简单、可靠、准确且灵敏度高,可用于鲜地黄不同加工样品中金属元素的测定;综合本研究结果及中药材加工技术的发展趋势和市场需求,喷雾干燥法能较好地保持鲜地黄的颜色及丰富的金属元素,且能实现生产化,喷雾干燥法可作为鲜地黄的加工方法。为完善鲜地黄质量控制体系及其开发利用提供一定的研究基础。

基于多元素分析的贵州绿茶产地鉴别研究

目的探究以多元素统计对贵州不同产地绿茶判别分析的有效性和可行性,筛选产地间差异性元素。方法采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)对贵州4个产地63个绿茶样品中47种元素进行定量分析,结合正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)建立贵州绿茶的产地判别模型。结果4个产地的绿茶中元素含量有明显的差异;K、P、Ca、Mg、Mn、Al和Fe元素含量规律相同,说明4个产地的茶叶对土壤中部分高含量元素的富集能力具有一致性;4个产地的污染物Pb、Cu、Cd、As和Cr的含量均低于茶叶相关标准的限量要求。基于元素含量建立的6组OPLS-DA分析模型可以有效区分产地,其中黔西南州与铜仁市模型(QXN-TR)参数最优,该模型用50.3%的变量可解释93.8%的组间差异,模型预测能力也能达到89.7%;6组模型中共筛选出20种差异性元素,在6组产地判别模型中未找到共有元素;稀土元素在4个产地的判别上贡献有限。结论综合结果表明,以多元素分析和统计学模型针对贵州不同产地的绿茶样本进行判别分析是可行的,整体区分效果良好;不同产地的绿茶间元素含量的差异不同;为贵州绿茶产地区分提供了思路和研究基础。