基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学

以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。

差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究

采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。

调制差示扫描量热法研究聚乳酸的结晶过程

本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速率的提高,曲线的分辨率和灵敏度同时得到提高,PLA的冷结晶温度逐渐升高,并观察到在PLA的冷结晶峰伴随有α″晶型向α′晶型转变;而PLA熔融温度不随升温速率的变化而变化,较高的升温速率下观察到PLA α′向α的晶型转变和α晶型的熔融是同时进行的。较长的调制周期也会同时提高曲线的分辨率和灵敏度,但是不会对PLA的相变温度造成影响。

差示扫描量热法测定岩棉酸度系数研究

提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内标物待测岩棉样品,测试加内标物待测岩棉样品的差热-热重图谱,计算待测样品以及加内标物待测岩棉样品的积分热流差,可计算得到待测样品的酸度系数。与传统的容量分析法相比,差示扫描量热法具有误差小、成本低、检测效率高的优点。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

基于差示扫描量热法的口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性研究

为了考察口服五维赖氨酸葡萄糖中各原辅料的相容性,从而为评价及提高其质量提供依据,文章采用差示扫描量热法,通过测定及比较样品中主要成分——葡萄糖、盐酸赖氨酸、泛酸钙等单独的及各组分和相应辅料混合物的吸收曲线来判断其相容性,并通过加速实验中样品性状、pH值的变化和使用高效液相色谱法测定峰变化情况进行佐证。测试条件如下:DSC仪器经铟校准,铝制坩埚为容器,氮气保护,流速60 L/min,升温范围为40~300℃,升温速率为10℃/min;加速实验40℃,75%湿度。测试结果:DSC测定中,盐酸赖氨酸、泛酸钙等各组分单独测定的曲线与盐酸赖氨酸+葡萄糖混合物、泛酸钙+葡萄糖混合物以及各组分与辅料混合物的曲线相比较均发生了变化;加速稳定性实验中,各混合物的性状、pH值均发生了变化,液相测定结果显示混合物产生了较多杂质。结果表明,口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性存在问题,处方配伍存在风险。因此,建议优化产品处方,以提高药品质量及安全性。

差示扫描量热法测定石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热系数

基于差示扫描量热(DSC)法,研究了石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热性能。通过将熔融物质铟放置于试样之上和未放置试样时的热流信号的差异,计算出试样的导热系数,并对试验条件进行优化,得到了满意的结果。结果表明:在试样接触面涂抹导热硅油,可有效降低空气热阻,增大导热系数,使用该试样进行DSC测试,得到的测试结果准确、可靠且重复性较好。

差示扫描量热法测定费托蜡滴熔点的研究

采用DSC法对费托蜡滴熔点进行测定,研究了升降温速率、升温次数、起始和终止温度、氮气吹扫气流量、平衡时间、试样质量等对测试结果的影响,确定了DSC法测定滴熔点的适宜条件,考察了DSC法测定费托蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。实验结果表明,DSC法测定费托蜡滴熔点的适宜条件为:第一次升降温速率20℃/min、第二次升温速率5℃/min、熔融过程的起始温度为室温、终止温度高于预估滴熔点20~30℃、取样质量5~10 mg、氮气吹扫气流量10~50 mL/min、熔融与结晶过程转变平衡时间2 min。DSC法测定费托蜡滴熔点操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性和再现性良好、测试结果准确,可作为传统方法的替代手段。

铝基复合材料凝固成核的差示扫描量热法(DSC)研究

采用DSC方法研究了增强相对铝合金成核过程的影响。对基体合金与复合材料凝固临界温度的测量结果表明,增强相会抑制α-Al相的析出;增强相之间间隙尺寸越小,α-Al相析出的过冷度越大。α-Al不能在增强相表面非均质成核。与α-Al相不同,初晶硅相析出的过冷度在增强相存在的情况下减小,表明增强相可以作为初晶硅相成核的衬底。DSC方法可以有效地用来研究复合材料的成核现象。

差示扫描量热法(DSC)研究阿莫西林的热谱表征

目的:研究阿莫西林的热特征。方法:采用差示扫描量热法(DSC)、微分热重法(DTG)和热重法(TG)3种方法分析,根据阿莫西林的热特征曲线进行了定性、定量分析,并计算具有特征热分解动力学参数——表观失重活化能(E)。结果:阿莫西林的表观失重活化能E_2=101.35kJ·mol^(-1);E_3=128.11kJ·mol^(-1)。结论:本方法可作为阿莫西林质量检测的一种快速、简便方法。

用差示扫描量热法(DSC)测定TESPT50%比热的研究

通过大量实验，分析了DSC技术测定试样比热的准确度及影响因素。并通过DSC测定ThSPT50％的比热这一重要物理常数来评定其合成性能、热稳定性以及加工温度范围，为配方筛选、材料的加工与应用提供另一方面的实验参考。

差示扫描量热法(DSC)评定豆粕产品质量初探

本试验研究了差示扫描量热法 (DSC)在评价饲用豆粕产品质量中的应用。通过对豆粕变性热焓(ΔH)的测定 ,反映了蛋白质的变化程度 ,可作为衡量豆粕中抗营养因子灭活程度的指标 ,检测结果与脲酶法相吻合。

差示扫描量热法(DSC)定量测试阿德福韦酯晶型的研究

红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)测试表明阿德福韦酯药物具有A、E 2种晶型.利用差示扫描量热法(DSC)对阿德福韦酯药物的不同晶型进行了定量测试方法的研究,该方法的依据是药物的不同晶型具有不同的熔点和熔融热焓,根据熔融热焓的量可以定量测试药物中某种晶型的含量,为指导生产工艺研究和产品品质的判断提供快速准确及有效的测试方法.

干酪根的差示扫描量热法(DSC)的研究

作者以抚顺、茂名、黄县油页岩干酪根和黄县褐煤有机质为试样,采用差示扫描量热法(DSC).对干酪根的热演化进行研究,并根据干酪根结构参数的变化,讨论其母质类型及油气生成潜力。

示差扫描量热法(DSC)研究乙烯基类聚合物/蒙脱土纳米复合鞣剂的鞣制机理

采用皮粉及化学修饰皮粉,分别与乙烯基类聚合物/蒙脱土纳米复合鞣剂、乙烯基类聚合物作用,并对鞣制前后的各种皮粉进行DSC测试。分析DSC谱图得知,鞣制后皮粉的收缩温度、协同单元、发生收缩反应时的反应级数以及活化能,均大于未鞣制皮粉,说明纳米复合鞣剂及乙烯基类聚合物具有一定的鞣制作用,且纳米复合鞣剂的鞣制作用大于乙烯基类聚合物,胶原中的氨基是与鞣剂结合的主要基团。

聚合物改性沥青示差扫描量热法(DSC)分析研究

应用示差扫描量热法 ( DSC)对聚合物改性沥青进行了研究分析 ,从而对聚合物改性沥青的效果进行了定性分析 ,以揭示聚合物改性沥青的机理。

差示扫描量热法(DSC)在聚合物研究中的应用

阐述了差示扫描量热法(DSC)的分类,并针对DSC热分析技术在聚合物以及相关领域的应用展开论述,重点分析了DSC在熔融转化率、反应动力学和压力下热性能等方面的应用。

差示扫描量热法(DSC)测定全密度聚乙烯结晶度

本文自建了用差示扫描量热仪测定全密度聚乙烯的熔融温度、结晶温度、结晶度等指标参数的分析方法,讨论了测定过程中热历史、样品制备、升温速率等因素对测试结果的影响;并对某乙烯厂的多批次全密度聚乙烯进行了测试,通过重复性试验,表明该方法具有准确、简便、快速的技术特点。

示差扫描热量计(DSC)检定/校准不确定度分析

本文参照JJF10 5 9— 1999《测量不确定度评定与表示》和根据JJG936— 98《示差扫描热量计检定规程》对示差扫描热量计检定 /校准结果的不确定度进行了初步分析。