热重与差示扫描量热分析法联用研究城市生活垃圾中可燃物反应机理

对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程限制为 (1 -α) n 和采用单一方法处理热重曲线而产生的误差。

热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。

用差示扫描量热法测定含能化合物的比热容(英文)

用差示扫描量热仪（DSC）测定了含能化合物-3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮（NTO）和碳酰肼（CHZ）在340～410K温度区间内、苦味酸（PA）和二硝基苯酚（DNP）在330～360K温度区间内的比热容，对所测温度区间内物质的比热容随温度变化的曲线进行了拟合，NTO和CHZ的比热容在所测温度区间内比热随温度变化符合一次函数：Cp=a＋bT，而DNP和PA符合三次函数：Cp=a＋bT＋cT^2＋dT^3。NTO、CHZ、DNP、PA拟合曲线的相关度分别是0．9591、0．9730、0．9968和0．9972。

鲍鱼多糖Hal-A的热分析研究

采用热重、热重 -红外谱联用及差示扫描量热法 ,对鲍鱼多糖进行热分析研究 ,结果表明鲍鱼多糖在空气和氮气氛中 ,2 3 0～ 3 40℃之间发生剧烈的分解反应 .氮气氛中 ,是吸热的分解过程 ;而空气氛中 ,是放热氧化反应 ,并且在 45 3℃左右 ,有另一个急剧的氧化裂解过程 .与淀粉、肝素、甲壳素和半乳糖的热分析比较 ,含有硫酸酯的鲍鱼多糖和肝素热稳定性较低 ,含氨基的甲壳素最高 ,这反映出不同基团对多糖热稳定性的影响 .

TG-DSC-MS联用研究不同气氛下腰果壳油改性热塑性酚醛树脂的热裂解特性

采用热重-差示扫描量热-质谱联用技术（TG-DSC-MS）研究了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂在不同气氛下热分解过程中质量、能量、气体产物的变化规律,利用Coats-Redfern法计算了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂热分解的动力学参数.结果表明,裂解气氛能显著影响样品的热解过程：与氮气气氛下相比,样品在空气气氛下的失重区间总数和主失重区温度范围均增加,且有2个主失重区,裂解更加完全;氮气气氛下,在主失重区表现明显的吸热效应,而在空气气氛下,第Ⅰ主失重区的热效应与升温速率有关,第Ⅱ主失重区放热明显;在反应深度α为0.10～0.90的区间内,分别采用一级四段、一级六段对样品在氮气、空气气氛下的热裂解过程进行模拟,得到氮气气氛下各段的平均活化能为17、65、32、13 kJ＆#183;mol-1,空气气氛下各段的平均活化能为72、23、14、12、19、57 kJ＆#183;mol-1.不同气氛下,MS总离子流图信号强度与TG曲线的变化规律具有一致性,但气氛种类对裂解产物种类和相对含量有较大影响：惰性气氛（Ar气）下,样品更容易裂解成烷基酚（苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚、二甲苯酚、三甲苯酚）、烷基苯（苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙基甲苯）等芳香烃类和烷烃类（甲烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷）等气态产物,芳香烃化合物为主产物,生成量在305～333℃达到第一个峰值,408～460℃附近达到第二峰值;而在有氧的空气气氛中,CO2、H2O和甲酸为主要气体产物,释放量明显比惰性气氛下大,芳香烃类化合物只在第一个主失重区有逸出,种类和释放量明显较少,且未检测到烷烃类化合物.

TG-DSC-IR-MS联用研究RDX-CMDB推进剂催化热分解

采用热重-差示扫描量热-红外-质谱(TG-DSC-IR-MS)联用技术,研究了三元复合燃速催化剂(2,4二羟基苯甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)对RDX-CMDB推进剂热分解的作用,并比较了纳米和普通催化剂作用效果的差异。结果表明,该复合燃速催化剂使RDX-CMDB推进剂热分解特征量发生明显变化;改变了推进剂中RDX的初期热分解机理,使放热的C N键断裂在与吸热的N NO2键断裂的竞争反应中占优;也使双基组分放出有负生成热的CH2O的相对量增加,分解过程放热量或放热速度提高,促进了燃速的提高。与普通催化剂相比,纳米催化剂作用效果更好。

草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC／TG-MS研究

采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化.结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104℃,分解放热量从655J/g增大到1469J/g.分解的气相产物主要有H2O,NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2.由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O2-),使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加.

热分析法测定EVA中VA含量

对6个不同醋酸乙烯(VA)含量的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)试样,分别进行化学分析法、热重分析法(TG法)和差示扫描量热法(DSC法)测定试样的VA含量。TG和DSC热分析结果表明:EVA中VA含量在10-35wt%,TG法测定的VA含量与化学分析法测定的VA含量成线性关系,但TG法的测定值平均偏高约1wt%,主要是因为碳氢链段分解所致;此外,DSC法测定的熔融温度、结晶温度和结晶度与化学分析法测定的VA含量都成线性关系,且VA含量对EVA熔融和结晶的影响程度基本相同,但DSC法与化学分析法的线性关系稍差于TG法。因此,热分析法可适用于EVA中VA含量的快速和准确测定。

TG-DSC分析法在矿物药禹余粮质量控制中的应用

目的：研究矿物药禹余粮的热分析曲线规律,探索热分析技术在禹余粮质量控制中的应用。方法：采集不同产地的禹余粮样品,进行热重-差示扫描量热（TG-DSC）分析,同时测定炮制品及伪品的热分析曲线,以比较之间的差异。结果：多数禹余粮样品在30～1 000℃之间存在3个失重台阶,309℃左右针铁矿的脱水失重过程明显,第二失重台阶的失重率和药材含铁量存在显著正相关。生品及其明煅品和伪品三者的TG-DSC热分析曲线有明显差异。结论：热分析法可为禹余粮药材的质量控制提供依据。

苦丁茶冬青叶多糖KPS Ⅲa的热分析研究

采用热重、热重-红外联用及差示扫描量热法研究苦丁茶冬青叶多糖KPSⅢa的热稳定性。结果表明,苦丁茶冬青叶多糖在225℃以下只失去吸附水,在225～625℃间发生剧烈的裂解反应,产生水和二氧化碳;与肝素、淀粉、半乳糖及甲壳素的热分析比较,含有硫酸酯的苦丁茶冬青叶多糖和肝素的热稳定性较低,含氨基的甲壳素的热稳定性最好。说明苦丁茶冬青叶多糖在225℃以下相对稳定,不同的基团对多糖的热稳定性有很大影响。

RDX-CMDB推进剂的催化热分解Ⅱ. 分解气体产物和催化作用机理

用热重-差示扫描量热-傅立叶转换红外-质谱(TG-DSC-FTIR-MS)联用技术研究了RDX-CMDB推进剂在所选用燃速催化剂(没食子高铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)作用下的热分解。对添加催化剂(纳米和普通)和不添加催化剂的RDX-CMDB推进剂热分解主要气体产物变化进行了分析,讨论了燃速催化剂对热分解特征量的影响,初步探索了催化剂的作用机理。结果表明,所研究的燃速催化剂能改变推进剂中RDX的初期热分解机理,使放热的C—N键断裂在与吸热的N—NO2键断裂的竞争反应中占优,放热量增大;也使双基组分放出有负生成热的CH2O的相对量增加;纳米铝盐-铜盐-炭黑三元复配催化效果最好。

不同热分析方法研究B炸药的热分解

用差示扫描量热仪(DSC)、热重-微熵热重分析仪(TG-DTG)、动态真空安定性技术(DVST)和温度跃升傅里叶变换红外(T-Jump/FTIR)光谱测定法对B炸药在不同试验条件下的热分解行为进行了研究。结果表明,在50～400℃有一个吸热峰和放热峰,吸热峰与主体炸药TNT的熔化峰相一致,放热峰与主体炸药RDX的分解峰一致。在50～400℃有两个失重阶段,第一个失重阶段的失重量与主体炸药TNT的失重量一致,第二个失重阶段的失重量与主体炸药RDX一致,与DSC分析结果相符。B炸药在100℃/48h下的产气量为0.43mL/g,表明B炸药有好的热安定性。B炸药快速热裂解过程的含氮气相产物主要有NO、NH3、HCN和HONO。含碳气体产物主要有CO、CO2、HOCO和HCN。得到了这些产物相对摩尔浓度随时间变化的曲线。

水提板栗壳色素的热分析研究

以水为溶剂从板栗壳中提取得到板栗壳色素CSPⅡ,采用热重、热重-红外联用及差示扫描量热法对板栗壳色素进行热分析研究.结果表明：板栗壳色素在220℃以下是相对稳定的,仅释放出少量的吸附水;在220～400 ℃之间发生强烈的热裂解反应,分解出大量的水、二氧化碳及醇类化合物等挥发性小分子化合物.

彝族植物药的热分析鉴别

[目的]应用热分析法鉴别彝族植物药。[方法]用差热-热重分析(DTA-TGA)和差示扫描量热法(DSC)对瓦布友等彝族植物药进行测定,根据图谱峰形和特征进行比较鉴别。[结果]不同样品的DTA的放热峰特征明显,峰顶温度和峰数量不同,同一样品不同组织部位的DTA放热峰不同,不同样品的DSC的特征峰更加明显。[结论]热分析法是彝族植物药鉴别的一种有效鉴别方法,DTA曲线的特征峰可作为鉴别的佐证,DSC曲线的特征峰可作为进一步鉴别的佐证。

3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪二硝基水杨酸盐的合成、热分解及生成焓研究

以3,6-二肼基四嗪(DHT)和3,5-二硝基水杨酸(DNS)为原料,合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪二硝基水杨酸盐二水合物(DHT·2DNS·2H2O),采用核磁共振波谱、红外光谱、元素分析及热重法对其结构进行了表征。采用差示扫描量热法(DSC)并结合热重-红外联用(TG-FTIR)对无水DHT·2DNS的热行为及热分解产物进行了研究。利用氧弹量热仪测定了DHT·2DNS的恒容燃烧热(ΔcU),并通过ΔcU估算了标准摩尔燃烧焓(ΔcHm)和标准摩尔生成焓(ΔfHm)。结果表明,DHT·2DNS的热稳定性要高于DHT,其受热分解可分为4个阶段:首先DHT·2DNS的二硝基水杨酸离子脱去羟基和部分硝基、羧基,同时肼基发生分解;然后苯环上的基团与四嗪环发生解离;随后苯环发生裂解;最后苯环残余物继续发生分解。DHT·2DNS的ΔcU值、ΔcHm值和ΔfHm值分别为(-11 938.17±25.33)J/g、(-7 119.77±15.16)kJ/mol和(-1 177.2±11.14)kJ/mol。

磺化麦草碱木质素热分析动力学研究

为研究磺化碱木质素在高温条件下的热稳定性能,实验采用热重-红外分析(TG-IR)和差示扫描量热分析(DSC)研究了磺化麦草碱木质素在非氧状态下热分解反应的动力学过程.利用多升温速率法Kissingr法和Ozawa法,分别计算了磺化麦草碱木质素热动力学方程中的表观活化能(E)和频率因子lnA,分别为118.3kJ.mol-1,121.46kJ.mol-1;20.40min-1,15.92min-1;利用Kissingr法计算了热动力学方程的反应级数是1.8.

醇提板栗壳色素的热分析研究

以30%乙醇溶液从板栗壳中提取得到板栗壳色素CSP I,采用热重、热重-红外联用及差示扫描量热法对板栗壳色素进行热分析研究。结果表明:板栗壳色素在200℃以下是相对稳定的,仅释放出少量的吸附水;在200℃以上会发生强烈的热裂解反应,分解出大量的水和二氧化碳。

磺丁基-β-环糊精的热稳定性及热分解动力学研究

采用热重及差示扫描量热联用和动力学分析方法研究了磺丁基-β-环糊精的热稳定性及热分解机理。结果表明,磺丁基-β-环糊精的热分解过程分为2个阶段,非等温动力学分析证实2个阶段的峰值温度分别为315.23℃和361.19℃,活化能E分别为35.55 kJ/mol和50.64 kJ/mol,指前因子lnA分别为12.56 min-1和16.03 min-1,机理函数分别为G(α)=α1/3和G(α)=α,反应机理分别符合成核控制和相边界反应;确定了磺丁基-β-环糊精热分解过程的焓变、熵变和吉布斯自由能。磺丁基-β-环糊精热稳定性规律及热分解机理为其制备和应用提供重要的理论基础。

一种冠醚的热稳定性分析

4′-乙酰基苯并-15-冠-5,是一种具有重要应用价值的冠醚,文章用热重-微分热重法(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)对其进行了热分析研究,为生产工艺条件的控制和热分析鉴别4′-乙酰基苯并-15-冠-5提供了实验依据。结果表明,加热到115℃开始有失重现象,335℃时失重完全,且在整个DTG曲线上的最快失重速率点在202℃;在99℃出现强放热峰。

雾化铝-镁合金粉缓慢加热氧化机理

为明确不同镁(Mg)含量的雾化铝-镁(Al-Mg)合金粉氧化反应历程,开展Al-Mg合金加热实验研究。采用热重分析-差示扫描量热法研究Al-Mg质量比分别为50∶50、80∶20、90∶10的雾化微米Al-Mg合金粉在空气环境下的缓慢加热氧化过程,并结合扫描电子显微镜和X射线粉末衍射仪,分析了雾化微米Al-Mg合金粉中Mg含量对氧化反应的影响。结果表明:随着雾化微米Al-Mg合金粉中Mg含量的增加,其起始反应温度逐渐降低,且雾化微米Al-Mg合金粉较Al粉反应更加完全;基于各个反应阶段的反应历程,提出了不同Mg含量的“核-壳”结构雾化Al-Mg合金粉在缓慢加热氧化过程中的热物理响应模型;采用热分析动力学法计算得到雾化Al-Mg合金粉各个阶段反应的活化能远小于纯Al粉,Mg的存在提高了雾化Al-Mg合金粉的反应速率。