倍增差示法测定脑清片中氨基比林和咖啡因的含量

本文利用倍增差示法消除脑清片中氨基比林、咖啡因的相互干扰,配平倍数m=2.188,n=2.086,用UV-260分光光度计在254nm和274nm处,分别测定氨基比林和咖啡因的含量。回收率分别为99.4％和100.0％,变异系数分别为0.37％和0.77％.测定两批脑清片,氨基比林和咖啡因的含量分别为97.6％和99.6％;91.3％和91.5％,与中国药典法比较,结果一致。

双差示法测定溶液凝固点下降

提出一种测定溶液凝固点下降的新方法。将溶液和纯溶剂同时置于冷浴中，用半导体制冷块降温。用温度探头分别感应纯溶剂（Ｒ）、溶液（Ｓ）和冷浴（Ｗ）的温度：ＴＲ、ＴＳ和ＴＷ，并组成两个惠斯登电桥指示温差。当（ＴＲ－ＴＳ）－（ＴＳ－ＴＷ）出现最大值时，（ＴＲ－ＴＳ）为溶液凝固点下降值。本方法需要搅拌，降温速率以０８—３０Ｋ／ｍｉｎ为宜。测定了萘苯溶液的凝固点下降值，苯中萘浓度２０—７００ｍｍｏｌ／Ｌ时线性良好。

倍增差示法测定复方氯霉素酊的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素酊中氯霉素和间苯二酚含量的方法。方法:采用倍增差示法,测定波长为274nm、278nm。结果:氯霉素和间苯二酚的线性范围分别为4～20μg/ml(r=0.9999)和8～40μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.81%(RSD=0.31%)和100.3%(RSD=0.45%)。结论:方法简便,结果准确,可作为该制剂中两种成分的含量测定方法。

mRNA差示法的进展及在医学领域的应用

mRNA差示技术是一种寻找和克隆新基因的有效方法．它为寻找参加某一过程的未知基因和研究已知基因新的生物学功能提供了有力的工具。该方法被广泛应用于生命科学和医学研究的各个领域。本文将介绍其原理、优点及存在的问题；该方法的改进及其在医学研究方面的应用。

氧化剂对4—AAP法和UV差示法测酚的影响

酚的测定方法主要有4-氨基安替吡啉法(4—AAP法)、紫外差示法(UV法)、溴化法和气相色谱法等。George Norwitz等学者较详尽地研究了氧化剂存在时对测酚的影响。本文将结合我们的实验结果,对4—AAP法和UV法测酚时,各种氧化剂的干扰作用和消除办法进行综合评述。

双波长倍增差示法测定双嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量

本文论述了双波长倍增差示法同时测定双嘧啶片中磺胺嘧啶（ＳＤ）和甲氧苄啶（ＴＭＰ）的含量。本法是基于测定标准溶液ＳＤ（８～１４）×１０－６ｇ／ｍＬ，ＴＭＰ（１～２）×１０－６ｇ／ｍＬ和样品溶液在２４２．５ｎｍ和２２８．０ｎｍ处的吸收度。ＳＤ和ＴＭＰ的平均回收率与ＲＳＤ分别为１００．６０％，０．３３％和９８．２７％，１．５８（ｎ＝２０）。本法简便快捷，结果满意。

pH差示法测定血清胆碱酯酶

胆碱酯酶(Cholinesterase,CHE;EC 3.1.1.8)常用的测定方法有:滴定法、试纸法和分光光度法.我们参考有关文献,利用血气分析仪pH 通道以pH 差示法测定血清CHE.此法专一性强,灵敏度高,重复性好,简单快速.1

双波长倍增差示法测定复方新诺明片含量

分别测定标准溶液和样品溶液在265及275 nm处的吸收度,根据标准溶液的吸收系数可同时计算出样品中 SMZ 和 TMP 的含量。SMZ 平均回收率与变异系数分别为100.8%,0.95%;TMP 为99.16%,0.82%。方法简便、快速。结果令人满意。

771双光路全差示法在三氧化钨测定中的应用

介绍了利用771双光路全差示法测定高含量三氧化钨(WO3) ,用本法测定钨中矿、钨精矿中的WO3 与国标重量法相比 ,结果令人满意 ,且具有操作简单。

改进和优化黑果枸杞及其制品中花青素测定的pH示差法

建立一种基于美国官方分析化学师协会(Association of Official Analytical Chemists,AOAC)方法检测黑果枸杞及其制品中花青素含量的改进pH示差法。考察了黑果枸杞及其制品中花青素的最佳提取和检测条件,通过液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别出黑果枸杞中花青素的具体化学结构,并计算出混合花青素的平均摩尔质量。通过分光光度法测得混合花青素的平均摩尔消光系数,对改进后的pH示差法进行方法学验证和花青素的含量测定。结果显示,最佳提取和检测条件如下:黑果枸杞花青素提取溶剂为盐酸-80%(体积分数)乙醇(3∶97,体积比),料液比为1∶100(g∶mL),提取温度为50℃,提取时间为30 min,缓冲溶液稀释5倍后静置平衡20 min。液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别黑果枸杞中主要以矮牵牛素类花青素为主(占97.96%),黑果枸杞特有的混合花青素平均摩尔质量为912.7 g/mol,平均摩尔消光系数为29591 L/(mol·cm)。pH示差法改进后能够满足方法学验证要求,固体样品和液体样品最低检出限分别为28.2 mg/100 g、0.282 mg/100 mL。方法改进后花青素提取增长率均大于20%,静置平衡20 min后单次检测结果精密度小于0.3%。以矮牵牛素类花青素代替矢车菊素-3-O-葡萄糖苷计算花青素含量平均提高了2.41倍,能真实地反映黑果枸杞及其制品中花青素的含量。

基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学

以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。

差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究

采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。

调制差示扫描量热法研究聚乳酸的结晶过程

本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速率的提高,曲线的分辨率和灵敏度同时得到提高,PLA的冷结晶温度逐渐升高,并观察到在PLA的冷结晶峰伴随有α″晶型向α′晶型转变;而PLA熔融温度不随升温速率的变化而变化,较高的升温速率下观察到PLA α′向α的晶型转变和α晶型的熔融是同时进行的。较长的调制周期也会同时提高曲线的分辨率和灵敏度,但是不会对PLA的相变温度造成影响。

差示扫描量热法测定岩棉酸度系数研究

提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内标物待测岩棉样品,测试加内标物待测岩棉样品的差热-热重图谱,计算待测样品以及加内标物待测岩棉样品的积分热流差,可计算得到待测样品的酸度系数。与传统的容量分析法相比,差示扫描量热法具有误差小、成本低、检测效率高的优点。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

基于差示扫描量热法的口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性研究

为了考察口服五维赖氨酸葡萄糖中各原辅料的相容性,从而为评价及提高其质量提供依据,文章采用差示扫描量热法,通过测定及比较样品中主要成分——葡萄糖、盐酸赖氨酸、泛酸钙等单独的及各组分和相应辅料混合物的吸收曲线来判断其相容性,并通过加速实验中样品性状、pH值的变化和使用高效液相色谱法测定峰变化情况进行佐证。测试条件如下:DSC仪器经铟校准,铝制坩埚为容器,氮气保护,流速60 L/min,升温范围为40~300℃,升温速率为10℃/min;加速实验40℃,75%湿度。测试结果:DSC测定中,盐酸赖氨酸、泛酸钙等各组分单独测定的曲线与盐酸赖氨酸+葡萄糖混合物、泛酸钙+葡萄糖混合物以及各组分与辅料混合物的曲线相比较均发生了变化;加速稳定性实验中,各混合物的性状、pH值均发生了变化,液相测定结果显示混合物产生了较多杂质。结果表明,口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性存在问题,处方配伍存在风险。因此,建议优化产品处方,以提高药品质量及安全性。

差示扫描量热法测定石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热系数

基于差示扫描量热(DSC)法,研究了石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热性能。通过将熔融物质铟放置于试样之上和未放置试样时的热流信号的差异,计算出试样的导热系数,并对试验条件进行优化,得到了满意的结果。结果表明:在试样接触面涂抹导热硅油,可有效降低空气热阻,增大导热系数,使用该试样进行DSC测试,得到的测试结果准确、可靠且重复性较好。

差示扫描量热法测定费托蜡滴熔点的研究

采用DSC法对费托蜡滴熔点进行测定,研究了升降温速率、升温次数、起始和终止温度、氮气吹扫气流量、平衡时间、试样质量等对测试结果的影响,确定了DSC法测定滴熔点的适宜条件,考察了DSC法测定费托蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。实验结果表明,DSC法测定费托蜡滴熔点的适宜条件为:第一次升降温速率20℃/min、第二次升温速率5℃/min、熔融过程的起始温度为室温、终止温度高于预估滴熔点20~30℃、取样质量5~10 mg、氮气吹扫气流量10~50 mL/min、熔融与结晶过程转变平衡时间2 min。DSC法测定费托蜡滴熔点操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性和再现性良好、测试结果准确,可作为传统方法的替代手段。

基于差示扫描量热法的哈尔滨黏土未冻水含量特性

为研究哈尔滨黏土在低温条件下冻土中未冻水含量特性,通过差式扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)研究了不同初始含水量的哈尔滨本地黏土、高岭土和蒙脱土在冻结过程中的未冻水含量变化,并结合微观角度的扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)实验、中观角度的液塑限实验对不同黏土颗粒土质以及哈尔滨黏土粒度进行实验研究。结果表明,温度因素对于未冻水含量变化的影响最为显著,可将未冻水含量的变化过程依据节点温度分为3个典型阶段,分别为恒定不变段、剧烈下降段和缓慢降低段。初始含水量主要影响冻结过程第二阶段,初始含水量越高,第二阶段冻结的水量越多。土质不同,其未冻水变化曲线不同。粒度分布主要影响冻结过程的第三阶段,粒径越小,等效微小孔隙越多,第三阶段未冻水含量变化相对更剧烈。可见哈尔滨黏土的冻结过程中的未冻水含量特性除了与初始含水量和温度有着密切联系,同时也受到土体的土质、粒度的影响。