差示-双波长分光光度法及其应用

将差示法和双波长法的优点相互结合，以用于对高浓度双组分的分析，在对苯酚和对苯二酚的测定中，方法的相对误差在２．３％以内，回收率为９７．８％～１０２．３％．

差示-双波长分光光度法测定小儿胺散的含量

用差示-双波长分光光度法既可消除辅料的干扰,又可同时测定小儿胺散中磺胺二甲基嘧啶(SM_2)和磺胺脒(SG)的含量。实验表明,选λ=301nm,用差示分光光度法测SM_2的含量;选双波长λ_1=223nm,λ_2=251nm,采用差示-双波长分光光度法测SG的含量,方法简便、准确,SM_2和SG的平均回收率分别为99.7%和100.3%。

差示双波长分光光度法测定泰诺口服液中对乙酰氨基酚的含量

利用差示双波长分光光度法测定泰诺口服液中对乙酰氨基酚的含量，测定波长为２３２ｎｍ和２６８ｎｍ，利用振幅值为定量信息，可以消除红色背景和辅料的影响。测得回收率为９８９２％～１０２％，ＲＳＤ均小于０４０％。本法与酸水解后重氮化法测定结果比较。

复方氨基比林注射液的双波长差示分光光度法测定

本文介绍用双波长差示分光光度法测定兽药复方氨基比林注射液中氨基比林和巴比妥的含量，稀释液为０．０１ｍｏｌ／Ｌ的盐酸和ｐＨ＝１０的氨－氯化氨缓冲液，测定波长为２３９ｎｍ，２６６ｎｍ，２７９ｎｍ。回收率氨基比林的ＲＳＤ为０．９４％，巴经妥的ＲＳＤ为０．７％。样品测定经ｔ值检验，Ｐ＞０．５无显著差异。

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加分光光度法测定铜

以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜(Ⅱ)即可形成稳定的2∶1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548nm和583nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜(Ⅱ)质量浓度线性相关。铜(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×105 L·mol^(-1)·cm^(-1)。应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间。

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯

以试剂5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-I-PADAT）做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯的新方法。研究发现,在0.6~2.4mol/L HClO4介质中,钯（Ⅱ）与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,而在此高酸度下,钴（Ⅱ）则完全不能显色;在pH3.6~10的缓冲介质中,钴（Ⅱ）与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,钴络合物形成后以强酸酸化,提高酸度至0.6~3.0mol/L HClO4,可转变为另一种具有较高吸收特性质子化型体。研究还发现,钴（Ⅱ）、钯（Ⅱ）与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,且吸收峰位置十分接近,强峰分别位于580和583nm,弱峰分别位于532和543nm。基于钴（Ⅱ）、钯（Ⅱ）与5-I-PADAT显色酸度的差异以及吸光度的加合性特点,采用双波长叠加,建立了分光光度法同时测定钴和钯的新方法。钴、钯质量浓度分别在0~0.4μg/mL和0~1.0μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.17×105 L·mol-1·cm-1和1.10×105 L·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长分别提高1.75和1.53倍。方法应用于催化剂和矿样中钴和钯的同时测定,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为0.50%~2.3%（钴）和1.0%~1.4%（钯）。

同步扫描-双波长荧光分光光度法同时测定三种儿茶酚胺类神经递质

提出了用同步扫描-双波长荧光分光光度法同时测定肾上腺素(EP)、去甲肾上腺素(NEP)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质。试验表明:荧光检测宜选定发射波长(eλm)与激发波长(eλx)的波长差为70 nm(Δλ=eλm-eλx)的条件下进行同步扫描。在eλm为385.0 nm时DA的荧光信号不受EP和NEP的干扰,而EP和NEP相互的干扰,采用双波长荧光检测模式可消除。选择测定NEP的波长对为470.0 nm(eλm,1)和531.8 nm(eλm,2),测定EP的波长对为500.0 nm(λ′em,1)和445.6 nm(λ′em,2)。测得荧光强度与3种儿茶酚胺浓度在320μg.L-1(EP),640μg.L-1(NEP)及160μg.L-1(DA)内呈线性关系,检出限(3σ/k)依次为0.20,0.97,0.73μg.L-1。

双波长叠加2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨苯胺分光光度法测定钯

探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯?的方法。试验表明,在1.08~3.06 mol/L H2SO4中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606nm和564nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0~1.04μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×105 L·mol-1·cm-1。大量常见金属离子不干扰测定。方法用于含钯分子筛和钯-炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%和2.8%。

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4＇-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在pH8．6Na：B4O7-HCl缓冲溶液、Twcen-85存在下，试剂与镍（Ⅱ）形成4：1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504nm，负峰为424nm；且在25mL显色液中镍（Ⅱ）的量在0～4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定，表观摩尔吸光系数分别为1．13×10^5，1．06×10^5L·mol^-1·cm^-1.再以424nm为参比波长、504nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定，表观摩尔吸光系数为2．17×10^5 L·mol^-1·cm^-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲，可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍（Ⅱ），回收率为96％～98％，混合标准溶液的测定值与认定值相一致。

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊

研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4～2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×105L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度。铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律。加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%～99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%～2.4%。

倍率减差双波长分光光度法测定膜剂中替硝唑、氧氟沙星的含星

本文用倍率减差双波长分光光度法不经分离直接测定复方替硝哇膜剂中替硝哇及氧氟沙星的含量。替硝唑的平均回收率为99．35％，RSD为以13％；氧氟沙星的平均回收率99．79％，RSD为0．97％。该法快速，简便，结果准确，适用于该制剂质量控制。

4,6-二溴偶氮胂双波长分光光度法测定粮食和水果中微量稀土

在pH2．0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中，显色剂4，6-二溴偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏的显色反应，形成2：1稳定的紫红色络合物，试剂和络合物的最大吸收波长分别为516nm和638nm，建立双峰双波长分光光度法测定稀土元素含量的新方法。结果表明：本法比单波长光度法具有更高的灵敏度，表观摩尔吸光系数达1．56×105；稀土元素含量在0～2ug／ml范围内符合比尔定律，受共存离子的影响小，并具有准确、快速、简便的特点。可不经分离富集，直接用于实际样品中痕量稀土的测定，方法的RSD和回收率分别为2．8％～4．8％和92％～101％。

双波长分光光度法与吸收度减法技术联用测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量

目的:测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,为5-HMF限量检查提供手段。方法:应用双波长分光光度法与吸收度减法技术,在284nm、320nm波长处直接测定。结果:通过双波长分光光度法与吸收度减法技术联用,不经分离消除了甲硝唑的吸收干扰,测得5-HMF的含量。结论:双波长分光光度法与吸收度减法技术联用测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,方法简单,结果准确,为甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF限量检查提供了手段。

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.

双波差示一阶导数分光光度法用于体外外源性化学物质的微粒体代谢中生成一氧化碳的定性和定量测定

本文研究了双波长差示一阶导数分光光度法运用于作为对照品的一氧化碳（CO）饱和水浓度标定及定性与定量测定微粒体代谢中生成的一氧化碳的方法。本法的优点在于能显著消除试样本底干扰，大大提高了定量准确性及灵敏度，在CO浓度2－10umol.L^-1范围内与导数光谱峰（415nm)和谷（426nm)之间距离（D）呈良好线性关系,r=0.999(n=5)，回归方程C(mmol.L^-1)=17.6D-0.4.最低检测浓度低于0．1umol.L^-1CO。系统回收率和加样回收率（x±RSD）分别为102．1±2．9％（n=7)和79．7±6．8％(n=12)；日内，日间精密度（RSD）分别为4．4％（n=18)和6．1％（n＝16)，将本法用于4个三卤苯胺和一个三卤苯的体外代谢测定，结果表明，仅2，4，5－三氟苯胺和体外能被大鼠肝微粒体，NADPH和分子氧代谢生成一氧化碳，苯巴比妥和地塞米松等肝药酶诱导剂能显著提高一氧化碳的代谢转化速率，它们分别为空白对照组的3或8倍。

双波长差示分光光度法测定养阴清肺丸中丹皮酚的含量

本文以水蒸汽蒸馏法提取,采用差示分光光度法,利用丹皮酚在水及碱液(以0.1mol/NaOH溶液为溶剂)中紫外吸收光谱发生变化的特征,测得差示光谱图,根据干扰组分的差示光谱特点,选用双波长法测定了养阴清肺丸丹皮酚的含量。消除了空白干扰,平均回收率:纯品法95.70％,RSD=0.40％;加样法95.57％,RSD=0.36％。方法简便,稳定性好,便于推广。

双波长分光光度法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的测定方法。方法:用双波长分光光度法,以水为溶剂,在波长为284.0及348.7nm处测定。结果:以A_(284.0)为标示值的5-HMF溶液的AA与A_(284.0)成良好的线性相关,平均回收率为100.7％,RSD为1.79％。结论:本方法简便快速,准确可靠。

双波长叠加分光光度法测定微量钯

研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02～1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰。2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,据此建立了应用双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。钯浓度在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达1.61×105Lˇmol-1ˇcm-1,比单波长法提高52%。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所研究的方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定结果满意。

4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)显色反应的双波长光度法测定的研究

研究了4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)能与显色剂发生显色反应,形成1:2的黄色稳定配合物。在485、425 nm处分别有最大正、负吸收峰。以485 nm为测量波长、425 nm为参比波长进行双峰双波长法测定,汞(Ⅱ)浓度在0～22μg/25 mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.89×105 L·mol-1·cm-1,加入混合掩蔽剂柠檬酸-酒石酸钠水溶液,用此法可测定工业废液中的痕量汞(Ⅱ),分析结果的相对标准偏差<3.0%,加标回收率在95.0%～97.5%之间。

双波长分光光度法测定食盐中硒含量

在聚乙烯醇（PVA）存在下,在pH10.4的NaHCO3-NaOH缓冲溶液中,硒（IV）与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）、溴化十六烷基吡啶（CPB）反应形成稳定的络合物,该络合物在410 nm处有正吸收峰,529 nm处有负吸收峰,据此建立了双波长光度法测定痕量硒（IV）的新方法。硒（IV）浓度在0~0.12μg/mL内符合比尔定律,方法检出限为1.82μg/L,表观摩尔吸光系数ε为3.38×105L.mol-1.cm-1。方法用于硒强化营养盐和健康平衡盐中硒含量的测定,结果与荧光法测定值一致,相对标准偏差为0.82%~1.16%（n=5）,加标回收率为99.7%~101.0%。