固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中的4种巯基尿酸

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测人体尿液中N-乙酰基-S-（3,4-二羟基丁基）-L-半胱氨酸（DHBMA）、N-乙酰基-S-（3-羟基丙基）半胱氨酸（3-HPMA）、N-乙酰基-S-（2-氰乙基）-L-2-氨基-3-巯基羧酸（CEMA）和苯巯基尿酸（SPMA）的检测方法。冰冻的人体24h尿液在室温下解冻,混合均匀后离心过滤,经C18固相萃取小柱净化富集后在多反应监测模式下采用HPLC-MS/MS进行定量分析。在3个添加水平下,尿液中DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的加标回收率分别为105.6%-124.4%、102.7%-106.5%、103.2%-103.9%和101.7%-104.3%,相对标准偏差为2.6%-7.7%。以不低于3倍的信噪比估算DHBMA、3-HPMA、CE-MA和SPMA的检出限分别为0.062、0.031、0.020和0.003μg/L。应用该方法检测了37例吸烟和非吸烟者的24h尿液样本,结果发现吸烟者尿液中3-HPMA、SPMA和CEMA的平均含量比非吸烟者高3到6倍。

黄原酯棉富集-液珠萃取比色法测定地质样品中的金

黄原酯棉(CCX)是金的良好的吸附体,本文将吸附了金的CCX用灰化法解脱。操作简单快速、成本低,灰化时无臭味、残渣少。浸取液用三正辛胺-TBP(1:3)混合萃取-金试剂液珠比色法测定Au,其液珠凝聚好,灵敏度高,选择性和稳定性都比单用TBP有所提高。方法的测定范围0.0005-xx g/t、配备金的野外快速分析箱,可作现场分析。

巯基棉富集—氢化物原子荧光法测定尿液中硒

巯基棉对硒(Ⅲ)有较强的吸附能力,本文通过对吸附条件的试验,提出在5.0mol.L^(-1)盐酸介质中,用巯基棉富集尿液中硒,试液流速为2.0ml/min,以Hcl和HNO_3为100∶4的混合液作为洗脱液,采用氢化物原子荧光法测定富集液中硒含量。实验结果表明,此方法的检出限可达0.01μg.L^(-1)、RSD为4.3～3.1％,尿样加标回收率为92.5～104.0％。

高效液相色谱-原子荧光联用测定天然水中烷基汞

应用在线紫外光照射-高效液相色谱分离-冷原子蒸发/氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-UV-CV/HG-AFS)测定天然水中烷基汞,实验比较两种前处理方法-巯基棉富集和液液萃取,优化分析条件,建立一种简便、选择性好、高灵敏度分析天然水中烷基汞的方法。取1L水样时,甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.3和0.6ng/L。以两种不同浓度标样进行6次平行测定,甲基汞和乙基汞的相对标准偏差(RSD)在2.8%～4.6%之间。

液相微萃取技术

液相微萃取技术是在20世纪90年代中期提出,并正在迅速发展的一种新型的样品前处理技术。液相微萃取可以提供与经典液液萃取相媲美的灵敏度,甚至更佳的富集效果;该技术集采样、分离、纯化、浓缩、进样于一体,并能适应复杂介质、痕量成分、特殊性质成分的分析;操作简单、快捷,无需特殊仪器设备;萃取方式多,可选用的有机溶剂种类多且用量少（约几至几十微升）。

样品分析中分子印迹固相萃取的新技术进展

样品前处理是通过提取、除杂、浓缩等步骤,将目标物与复杂样品基质分离开来,以提高检测灵敏度的一种样品处理方法。作为整个样品检测中最耗时的一个环节,样品前处理关系着整个分析方法的优劣,直接影响分析结果的准确度和精密度。固相萃取（solid-phase extraction,SPE）由于其形式多样、操作简单、对环境友好、易实现自动化、有机溶剂用量少、回收率和富集倍数高等优点,目前已被公认为使用大型仪器分析检测前对样品进行预处理的首选方法。固相萃取利用固体吸附剂来吸附液体样品中的目标物,使其与样品基质分离,然后再对吸附剂进行洗脱或加热解吸附,避免了很多传统萃取中两相不相容的缺点,实现了分离与富集目标物的目的。

阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中ttMA和SPMA

目的建立阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中tt MA和SPMA的方法。方法用混合型强阴离子交换柱对尿液中tt MA和SPMA进行净化富集,用适宜浓度的甲酸甲醇洗脱,高效液相色谱峰面积外标法定量检测。结果 tt MA和SPMA分别在0.025 mg/L^1.0 mg/L和0.05 mg/L^2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999。以3倍信噪比计算检出限,tt MA为0.005 6 mg/L,SPMA为0.021mg/L。tt MA在0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为91.3%~102%,相对标准偏差为2.4%~4.1%。SPMA在0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为87.5%~106%,相对标准偏差为3.1%~4.8%。结论该方法减少了人工操作,交叉污染少,准确可靠,重复性好,适合基层实验室测定尿中tt MA和SPMA进行苯的生物监测。

分离富集在原子吸收光谱分析法中的应用

叙述了分离富集在原子吸收光谱分析法中的应用,其中简述了壳聚糖、液膜巯基棉、黄原酯棉、萃取分离、共沉淀以及其它分离富集等方法。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用同时检测人体尿液中苯、甲苯和二甲苯的6种代谢产物

目的建立同时检测人体尿液中苯、甲苯和二甲苯的6种代谢产物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用方法。方法尿液样品经固相萃取柱净化后,在最佳色谱条件下分离,采用Targeted-SIM/dd-MS2负离子模式扫描,一级精确母离子和二级碎片离子对样品快速定性筛查、一级精确母离子外标法定量分析。优化了色谱柱、流动相、柱温等色谱条件和样品前处理方法及质谱扫描模式等实验参数;测定了方法的检出限、准确度及加标回收等指标;用建立的方法检测了28家涉苯系物企业接触苯系物职工班后尿液中6种代谢产物。结果人体尿液中苯、甲苯、二甲苯的6种代谢产物尿中反-反式粘糠酸(tt-MA)、苯巯基尿酸(SPMA)、马尿酸(HA)、2-甲基马尿酸(2-MHA)、3-甲基马尿酸(3-MHA)和4-甲基马尿酸(4-MHA)在1.0~500μg/L(SPMA:0.1~50μg/L)范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8,检出限为0.001~0.050μg/L。实际样品的平均加标回收率在90.4%~104.4%范围内,相对标准偏差均低于4.2%。28家涉苯系物企业所采集的155份尿液样品中6种待测物均未超出职业接触限值。结论该方法前处理简单、灵敏度高、检出限低,可有效降低样品假阳性的可能性,适用于接触苯、甲苯和二甲苯生物样本监测指标的同时检测。