固相萃取-紫外差示导数光谱法测定血肝尿中巴比妥类药物

报道了固相萃取 -紫外差示导数光谱法测定血、肝和尿中巴比妥类药物。尿液、稀释血液、肝匀浆用 6 %高氯酸溶液沉淀蛋白质的上清液进行固相萃取 ,萃取物制成 p H1 4及 p H1 0溶液 ,通过二阶差示导数光谱进行药物含量测定。血、尿中的药物萃取率近似 1 0 0 % ,肝中约为 80 % ,药物检出限不高于 1 μg/m L或 1 ug/g。

高效毛细管电泳法分析血样尿样中巴比妥类药物

建立了血、尿样品中巴比妥类药物的高效毛细管电泳分离测定方法，测定条件为：运行缓冲液配比：１００ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠－１００ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－甲醇－水＝７０∶１５∶５∶１０（ｐＨ值调至７．５５±０．０５），操作电压１７ｋＶ，检测波长２００和２８５ｎｍ，２０ｍｉｎ内７种巴比妥类药物全部得到分离。考察并选择了体液样品的预处理方法，测定了血浆和尿液中６种巴比妥类药物浓度（苯巴比妥、甲基苯巴比妥、异戊巴比妥、硫喷妥、戊巴比妥和速可眠）。测定血药浓度的线性范围为５．０～３５μｇ／ｍｌ，尿样药物浓度线性范围为１．０～８．０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度为１．０μｇ／ｍｌ，方法重现性为ＲＳＤ小于１３％。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中4种巴比妥类药物的研究

研究旨在建立高效液相色谱和液相串联质谱同步测定饲料中4种巴比妥类药物的方法。用三氯甲烷提取和SPE小柱净化后,分别进行液相色谱和液相串联质谱测定,用外标法定量。结果表明:液相色谱测定方法定量限为1mg/kg,液相串联质谱测定方法定量限为0.05mg/kg。本方法前处理简单,回收率高,可实现4种巴比妥药物的同步检测。

肝中巴比妥类药物硅藻土固相提取法

目的：建立一种操作极为简单、快速、去除杂质能力强、提取率高的硅藻土提取肝中巴比妥类药物的方法.方法：肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白,上清液过硅藻土柱,二氯甲烷洗脱药物,洗脱液挥干用0.45mol/L氢氧化钠溶液溶解,将该溶液等分为两份,再分别制成pH10和pH14水溶液,以pH10溶液为参比,测定pH14溶液的紫外二阶导数光谱进行药物检测.结果：该法提取率在102%—93.4%,检出限均低于0.8μg/g,变异系数小于2.2%,线性范围0.5～5.0μg/mL.

毛细管区带电泳同时测定尿液中9种巴比妥类药物

建立了同时分离测定尿液中9种巴比妥类药物的毛细管电泳新方法。以含4 mg/mLβ-环糊精、2 mg/mLα-环糊精的20 mmol/L硼砂(pH 10)为背景电解质,分离电压为25 kV,操作温度为25℃,200 nm波长下紫外检测。系统考察了pH、环糊精等因素对分离的影响。在考察的浓度范围内9种巴比妥类药物线性关系良好(r>0.998 0),9种巴比妥类药物峰面积日内、日间相对标准偏差分别小于6.07%和6.56%。并将该方法应用于空白尿液加巴比妥类药物标样的样品分析,不需要任何样品前处理过程,尿样直接进样后可实现与内源性物质的基线分离。

血尿肝中巴比妥类药物硅藻土提取紫外差示导数光谱测定

目的建立一种操作简单、快速、去除杂质能力强、提取率高的硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物的方法.方法尿液不经稀释、血液经稀释过硅藻土柱,乙醚洗脱;肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白,上清液过硅藻土柱,二氯甲烷洗脱药物.洗脱液挥干用0.45mol/L氢氧化钠溶液溶解,将溶液等分为两份,分别用等量的0.45mol/L氢氧化钠溶液和0.6mol/L硼酸-氯化钾溶液稀释,得到pH10和pH14水溶液,以pH10溶液为参比,测定pH14溶液的紫外二阶导数光谱进行药物检测.结果该法提取率血98.6%～100.3%,尿99.7%～103.2%,肝78.4%～102%,检出限均低于1.0μg/g(ml),变异系数小于2.9%,线性范围0.5～5.0μg/ml.结论硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物、紫外差示导数光谱法进行测定,适合作为法医毒物常规检验方法.

液相色谱法测定血中巴比妥类药物

本文建立了血样中巴比妥类药物的液相色谱定性定量分析方法.该法采用C_(18)反相色谱柱分离,二极管矩阵检测器检测,能一次性将4种药物分析和鉴定.通过色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱定性,以色谱的峰面积定量,标准曲线的直线范围在0—10μg·ml^(-1).相关系数在0.99以上.血中药物经溶剂萃取,回收率在95%以上,血中的杂质不影响药物检测.方法的最小检出浓度为10ng·ml^(-1),本法可用于临床中毒样品的分析鉴定.

LC-MS/MS同时分析血液中五种巴比妥类药物

目的建立血液中巴比妥类药物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液中的巴比妥类药物用有机溶剂液-液萃取,以乙酰水杨酸为内标,LC-MS/MS测定。结果检测血液中五种巴比妥类药物的最小检出限(LOD)均为10ng/mL,线性范围在0.02￣10μg/mL内良好,方法的回收率70%￣87%。结论所建方法快速、灵敏、准确,可以满足临床毒物和法庭毒物分析的需要。

亚低温联合大剂量巴比妥类药物治疗重型颅脑损伤患者的临床疗效观察

目的:探讨亚低温联合大剂量巴比妥类药物治疗重型颅脑损伤患者的临床效果。方法:选择2015年1月?2016年3月收治的重型颅脑损伤患者136例，随机分为对照组42例、试验组50例和联合组44例,对照组实施常规治疗，试验组实施亚低温治疗，联合组实施亚低温联合巴比妥治疗，对比三组治疗后1,3,7d颅内压(ICP)水平及预后情况。结果:和联合组在治疗1,3,7d后ICP均较对照组降低;联合组在治疗1,3d后ICP较试验组低,但治疗7d后两组ICP无明显差异。伤后6个月格拉斯哥预后评分结果示试验组和联合组预后的良好例数高于对照组;联合组的植物状态率低于对照组和试验组;对照组的病死率高于试验组和联合组。结论:亚低温联合大剂量巴比妥类药物治疗重型颅脑损伤能够降低颅内压，改善临床预后。

亚低温和大剂量巴比妥类药物治疗颅脑创伤的临床应用研究进展

亚低温治疗颅脑损伤在20世纪80年代以来被广泛应用于临床治疗中,具有令人瞩目的效果。有研究表明,亚低温治疗除了可降低颅脑损伤病例的损害程度,还对神经功能的恢复具有重要意义,大量的实验结果也证实了其显著的临床疗效。对于一些病情危急的患者,在接受亚低温治疗的同时还应加用大剂量巴比妥类药物,有助于取得更好的临床效果。

巴比妥类药物的合成优化方案探究

巴比妥类药物在实际的发展过程中应用越来越广泛,主要是通过对中枢的神经系统镇静,实际上其是一种巴比妥酸的衍生物。它在实际的发展过程中能够使事物从一开始的轻度的镇静,然后是到麻醉的状态,同时在一定的基础上也可用于抗焦虑药等。在实际的过程中存在一定的缺陷,如果是长期使用的话会出现上瘾的状态。本文通过对巴比妥类药物的合成优化方案进行相应的研究和分析,希望能够给相关的工作人员提供一定的理论支持和实践参考。

GC/MSD分析生物样品中的巴比妥类药物

本文建立了ＧＣ／ＭＳＤ分析生物样品中五种巴比妥类药物的测定方法。线性范围是２００～５０００ｎｇ／ｍｌ，方法的回收率：巴比妥８１．４１±４．５０；异戊巴比妥８３．５８±６．６５；戊巴比妥８２．７８±７．１７；司可巴比妥７９．０４±７．２０；苯巴比妥８２．１３±６．８１（ｎ＝６）。

色谱法在巴比妥类药物含量测定中的研究进展

巴比妥类药物常用于催眠镇静,大量服用能抑制中枢神经,易产生中毒反应。因此,准确测定巴比妥类药物的含量至关重要。本文概述了色谱法在巴比妥类药物含量测定研究进展。

固相萃取法在生物检材中巴比妥类药物检验中的研究进展

固相萃取法作为一种常见的样品预处理技术,在药物分析中有着广泛应用。本文综述了国内外关于固相萃取法在生物检材中巴比妥类药物检验中的相关文献报道,重点讨论了吸附剂、萃取溶剂、p H值等条件以及相关检测技术对萃取效果的影响。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中巴比妥类药物

建立了固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法。样品采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱,质谱以多反应监测(MRM)方式进行定量分析。结果表明,4种目标化合物在20~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.9980,方法的检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。所有目标化合物在3个添加水平(50、100和500μg/kg)下,回收率在70.5%~96.4%之间,相对标准偏差为3.3%~10.4%。该方法净化效果好、普适性强,可实现兽药制剂的针剂、粉剂和合剂中巴比妥类药物的测定。

应用微透析技术研究低温、过度换气和巴比妥类药物对脑组织能量代谢的影响

微透析是一种连续的活体内生化采样技术 ,已成为神经科学基础和临床研究领域的重要手段。文章针对应用该技术研究的低温、过度换气和巴比妥类药物对脑组织能量代谢的影响进行综述。

QuEChERS-UPLC-MRM-IDA-EPI法测定巴比妥类药物的临床监测

目的 :建立检测生物样本(全血、尿液、唾液)中所含巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥药物成分的QuEChERS-超高效液相色谱(UPLC)-多重反应监测(MRM)-条件触发(IDA Criteria)-增强子离子扫描(EPI)检测方法。方法 :色谱柱为Waters Atlantis T3 C_(18),100 mm×2.1 mm,3μm;柱温为40℃;流动相为含0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵水溶液及乙腈,梯度洗脱15 min;流速为0.2 mL/min;以优化后的质谱参数采集信号。结果 :检出限浓度为0.5 ng/mL;定量限浓度为1.0 ng/mL;线性范围为定量限浓度～200 ng/mL;在线性范围内相关系数在0.999以上;加标回收率为88.0%～96.8%。结论 :本方法准确,灵敏度高,专属性好;能用于生物样本(全血、尿液、唾液)中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥化学成分的同时定性及定量检测。

血液中4种巴比妥类药物的固相萃取及液相质谱法分析

建立了血液中加巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥四种巴比妥类药物的固相萃取前处理方法及液质联用分析方法。研究了酸性、中性、碱性提取条件及选用几种不同固相萃取柱,结果表明p H=4的酸性提取条件下及HLB固相萃取柱较优。四种巴比妥类药物的液质分析检出限是巴比妥(5 ng/mL)、苯巴比妥(10 ng/mL)、异戊巴比妥(2 ng/mL)、司可巴比妥(5 ng/mL),线性范围是10~250 ng/mL。该方法简单易操作,回收率高,为血液中巴比妥类药物的定性定量分析提供了参考。