3-羟基丁酸乙酯-巴豆酸乙酯-乙醇三元体系等压汽液平衡

在汽液双循环玻璃平衡釜中测定3-羟基丁酸乙酯、巴豆酸乙酯、乙醇的二元及三元体系的等压汽液平衡数据,用积分法对其进行了热力学一致性检验。回归实验数据得到3-羟基丁酸乙酯和巴豆酸乙酯的Antoine方程参数。用Wilson活度系数方程对实验数据进行了关联,取得了较好的结果。

巴豆酸乙酯与乙醇混合液密度和粘度的测定及关联

主要介绍了3-羟基丁酸乙酯合成过程中的相关物系的物性测定。在常压下采用U形振动管密度计测定了巴豆酸乙酯与乙醇的混合液在293.15~343.15K下的密度,用乌氏粘度计测定了此混合溶液在293.15~343.15K下的粘度,并由密度数据计算出超额体积V^E、由粘度数据计算出了不同温度和组成下的混合粘度的变化△η,V^E和△η这些值均为负值。同时对不同温度下的超额体积与组成的关系,粘度变化与组成的关系分别用Redlich-Kister方程进行了关联,最大标准偏差小于5%;说明此方程可适用于回归两相体系中上述的物性数据。

3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯的应用进展

综述了3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯的性质,并讨论它在合成杂环化合物中的应用,同时分析了此类杂环化合物的合成方法。

3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯的合成及应用进展

3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯是一种在农药、医药和其他工业化学品合成过程中的重要活性中间体,特别适合于制备三氟甲基取代的杂环化合物。一般采用化学合成法,分为合成过程中会生成中间产物三氟乙酰乙酸乙酯或不形成三氟乙酰乙酸乙酯两种途径。分析了3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯合成方法的优缺点,综述了3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯的应用领域的研究进展,并对其发展趋势和应用前景作了展望。

恶霉灵合成进展

回顾了恶霉灵合成的最新进展。从β－氯代巴豆酸乙酯、β－丁炔酸乙酯，乙羟肟酸，保护β－酮酯、乙酰乙酸甲（乙）酯五个方面闭环逐一介绍了国内外恶霉灵合成最新研究成果，对合成方法提出建议。

双(十八碳-2,4-二烯酰基)磷脂酰胆碱的合成研究

报道了一种以十四醇和4-溴巴豆酸乙酯为起始原料合成双(十八碳-2,4-二烯酰基)磷脂酰胆碱的方法。首先,将十四醇氧化得到醛(3)。同时,将4-溴巴豆酸乙酯与亚磷酸三乙酯反应得到化合物(4)。然后将化合物(3)和化合物(4)通过维蒂希-霍纳尔反应得到酯(10),经水解得到酸(5)。最后酸(5)经过CDI活化后与甘油磷脂酰胆碱(8)缩合得到Bis-DenPC(1)。其结构经^(1)HNMR和HR-MS(ESI)确证。

拉戈利关键中间体的新合成方法

本研究报道了拉戈利关键中间体(R)-[2-[5-(2-氟-3-甲氧基苯基)-3-[2-氟-6-(三氟甲基)苄基]-4-甲基-2,6-二氧代-3,6-二氢嘧啶-1(2H)-基]-1-苯乙基]氨基甲酸叔丁酯(1)的新合成路线。以3-氨基巴豆酸乙酯为原料,经氯甲酸苯酯活化后与(R)-叔丁基(2-氨基-1-苯乙基)氨基碳酸酯(4)缩合闭环得(R)-[2-[4-甲基-2,6-二氧代-3,6-二氢嘧啶-1(2H)-基]-1-苯乙基]氨基甲酸叔丁酯(6),6与2-氟-6-三氟甲基溴苄经缩合,得(R)-[2-[3-[2-氟-6-(三氟甲基)苄基]-4-甲基-2,6-二氧代-3,6-二氢嘧啶-1(2H)-基]-1-苯乙基]氨基甲酸叔丁酯(7),再经N-溴代琥珀酰亚胺溴化、与2-氟-3-甲氧基苯硼酸偶联等步骤制得1。从2到7的反应为原创路线,各中间体均未见文献报道。该工艺相对于原研工艺革除了易产生脱溴杂质的缩合反应步骤,原料价廉,并避免使用原研工艺中的危险性化学品,总收率由48%提高至71%,有利于工业化放大生产。