布洛肾素片中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量测定

目的建立紫外分光光度法测定布洛肾素片中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量。方法采用比色法,焦亚硫酸钠与甲醛和碱性品红反应产生紫红色化合物,室温放置25 min后,在557 nm波长处测定紫外吸光度值,按外标法计算焦亚硫酸钠含量。结果焦亚硫酸钠在0.100~1.603 mg?L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,重复性RSD为0.29%,平均回收率为101.6%,RSD为0.31%。结论该方法能够有效测定布洛肾素片中焦亚硫酸钠的含量。

复方布洛肾素那敏片的开发及体外溶出评估

目的:制备复方布洛肾素那敏片,优化处方组成与制备工艺,评价自制制剂和参比制剂溶出曲线的相似性。方法:将布洛芬与马来酸氯苯那敏组合进行湿法制粒,盐酸去氧肾上腺素单独进行湿法制粒,考察崩解剂交联羧甲基纤维素钠、粘合剂羟丙甲纤维素、润滑剂硬脂酸镁用量,以及布洛芬原料粒径等影响因素对溶出的影响,确定最终处方组成。结果:经过处方筛选,在片剂总重480 mg条件下,确定布洛芬原料粒径范围为170μm≤D90≤190μm,崩解剂交联羧甲基纤维素钠用量为25.2 mg,粘合剂羟丙甲纤维素用量为4.2 mg,润滑剂硬脂酸镁用量为4.2 mg,自制制剂与参比制剂在4种溶出介质中溶出曲线的相似因子(f2)值高于50。结论:成功制备复方布洛肾素那敏片,制剂处方简单,工艺稳定,重现性好,溶出曲线与参比制剂相似,为后期生产布洛肾素那敏片剂提供理论依据。

HPLC法同时测定布洛肾素那敏片中三组分的含量

目的建立HPLC法同时测定布洛肾素那敏片中布洛芬、去氧肾上腺素和氯苯那敏的含量。方法采用Ultimate C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%辛烷磺酸钠溶液(调节p H值至3.0)为流动相A,乙腈-甲醇=1:1为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为262nm(布洛芬和氯苯那敏)和274nm(去氧肾上腺素),进样量20μL。结果当布洛芬的质量浓度在0.10~4.00mg/mL(r=0.9998)、去氧肾上腺素的质量浓度在5.32~212.96μg/mL(r=0.9999)、氯苯那敏的质量浓度2.00~80.13μg/mL(r=0.9999)范围内时,与峰面积线性关系良好;布洛芬、去氧肾上腺素、氯苯那敏的加样回收率分别为99.7%、100.0%、98.4%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%(n=6);样品溶液在12h内稳定。结论本方法简便、快速,可同时有效测定布洛肾素那敏片中布洛芬、去氧肾上腺素和氯苯那敏的含量。

复方布洛肾素那敏片的制备及释放度一致性研究

目的制备复方布洛肾素那敏片,并对所制备的样品与原研市售品进行释放度一致性研究,确保自制品与原研市售品释放度相似。方法采用湿法制粒和流化床干燥制备复方布洛肾素那敏片;采用高效液相色谱法进行体外释放度的检测。结果自制品在四种溶出介质中与原研市售品进行溶出曲线比对,其f2值都>50。结论本制剂制备工艺操作简便,释放度相似更能保证自制品与市售品的质量一致性。

复方布洛肾素那敏片溶出度检测方法的建立

目的建立布洛肾素那敏片溶出度HPLC检测方法。方法采用Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,梯度洗脱,检测波长215 nm;溶出度试验采用桨法,以标准介质（pH=6.5磷酸盐缓冲液）为溶出介质,转速50 r·min^-1。结果在本色谱条件下,布洛肾素那敏片的浓度布洛芬在48.56~242.8μg·m L^-1,盐酸去氧肾上腺素在2.43~12.15μg·m L^-1,马来酸氯苯那敏0.98~4.92μg·m L^-1的检测范围内线性良好,色谱方法较好地对布洛肾素那敏溶出量进行了检测;溶出方法合适,较好地测定了布洛肾素那敏片的溶出度。结论：建立的方法准确、简单方便,测定结果均一性良好,均能够在15 min溶出达到85%,可有效地用于布洛肾素那敏片溶出度的测定。

高效液相色谱法测定布洛肾素那敏片中棓丙酯的含量

目的建立布洛肾素那敏片中抗氧剂棓丙酯的高效液相色谱分析方法。方法以乙腈:0.1%磷酸水溶液(V/V,20/80)为提取溶液,建立了HPLC法进行棓丙酯含量检测的方法。测定条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以高氯酸钠溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长为272nm;柱温为25℃。结果本方法能在25min内完成目标化合物的分离分析。棓丙酯在0.0050 mg/ml^0.0150 mg/ml浓度范围内线性关系良好且R2为1.0000.棓丙酯在50%~150%浓度范围内,回收率为99.6%,能够满足样品测定的要求。结论该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用布洛肾素那敏片中棓丙酯的定量分析和质量控制。

复方布洛肾素那敏片有关物质检查方法研究

目的建立复方布洛肾素那敏片有关物质检查的方法。方法采用Ultimate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);磷酸溶液(pH 2.5)-乙腈为流动相,1.0 mL·min-1的流速梯度洗脱,在214 nm处检查本品中布洛芬(IBU)的有关物质;以乙腈-0.1%辛烷磺酸钠溶液(磷酸调pH至3.0)(20∶80)为流动相A,乙腈-磷酸盐缓冲液(1.15%磷酸二氢铵,0.1%辛烷磺酸钠,磷酸调pH至3.0)(60∶40)为流动相B,1.5 mL·min-1的流速梯度洗脱,在215 nm处检查本品中去氧肾上腺素(PE)和氯苯那敏(CHL)的有关物质。结果主成分与已知杂质以及各杂质之间分离良好、专属性强,布洛芬、布洛芬毒性杂质C、去氧肾上腺素及氯苯那敏的检测限分别为50.5、42.9、52.5和47.4 ng·mL-1。结论所建立的方法可用于本品的有关物质检查。