复方布洛肾素那敏片的开发及体外溶出评估

目的:制备复方布洛肾素那敏片,优化处方组成与制备工艺,评价自制制剂和参比制剂溶出曲线的相似性。方法:将布洛芬与马来酸氯苯那敏组合进行湿法制粒,盐酸去氧肾上腺素单独进行湿法制粒,考察崩解剂交联羧甲基纤维素钠、粘合剂羟丙甲纤维素、润滑剂硬脂酸镁用量,以及布洛芬原料粒径等影响因素对溶出的影响,确定最终处方组成。结果:经过处方筛选,在片剂总重480 mg条件下,确定布洛芬原料粒径范围为170μm≤D90≤190μm,崩解剂交联羧甲基纤维素钠用量为25.2 mg,粘合剂羟丙甲纤维素用量为4.2 mg,润滑剂硬脂酸镁用量为4.2 mg,自制制剂与参比制剂在4种溶出介质中溶出曲线的相似因子(f2)值高于50。结论:成功制备复方布洛肾素那敏片,制剂处方简单,工艺稳定,重现性好,溶出曲线与参比制剂相似,为后期生产布洛肾素那敏片剂提供理论依据。

HPLC法同时测定布洛肾素那敏片中三组分的含量

目的建立HPLC法同时测定布洛肾素那敏片中布洛芬、去氧肾上腺素和氯苯那敏的含量。方法采用Ultimate C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%辛烷磺酸钠溶液(调节p H值至3.0)为流动相A,乙腈-甲醇=1:1为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为262nm(布洛芬和氯苯那敏)和274nm(去氧肾上腺素),进样量20μL。结果当布洛芬的质量浓度在0.10~4.00mg/mL(r=0.9998)、去氧肾上腺素的质量浓度在5.32~212.96μg/mL(r=0.9999)、氯苯那敏的质量浓度2.00~80.13μg/mL(r=0.9999)范围内时,与峰面积线性关系良好;布洛芬、去氧肾上腺素、氯苯那敏的加样回收率分别为99.7%、100.0%、98.4%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%(n=6);样品溶液在12h内稳定。结论本方法简便、快速,可同时有效测定布洛肾素那敏片中布洛芬、去氧肾上腺素和氯苯那敏的含量。

复方布洛肾素那敏片的制备及释放度一致性研究

目的制备复方布洛肾素那敏片,并对所制备的样品与原研市售品进行释放度一致性研究,确保自制品与原研市售品释放度相似。方法采用湿法制粒和流化床干燥制备复方布洛肾素那敏片;采用高效液相色谱法进行体外释放度的检测。结果自制品在四种溶出介质中与原研市售品进行溶出曲线比对,其f2值都>50。结论本制剂制备工艺操作简便,释放度相似更能保证自制品与市售品的质量一致性。

复方布洛肾素那敏片溶出度检测方法的建立

目的建立布洛肾素那敏片溶出度HPLC检测方法。方法采用Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,梯度洗脱,检测波长215 nm;溶出度试验采用桨法,以标准介质（pH=6.5磷酸盐缓冲液）为溶出介质,转速50 r·min^-1。结果在本色谱条件下,布洛肾素那敏片的浓度布洛芬在48.56~242.8μg·m L^-1,盐酸去氧肾上腺素在2.43~12.15μg·m L^-1,马来酸氯苯那敏0.98~4.92μg·m L^-1的检测范围内线性良好,色谱方法较好地对布洛肾素那敏溶出量进行了检测;溶出方法合适,较好地测定了布洛肾素那敏片的溶出度。结论：建立的方法准确、简单方便,测定结果均一性良好,均能够在15 min溶出达到85%,可有效地用于布洛肾素那敏片溶出度的测定。

高效液相色谱法测定布洛肾素那敏片中棓丙酯的含量

目的建立布洛肾素那敏片中抗氧剂棓丙酯的高效液相色谱分析方法。方法以乙腈:0.1%磷酸水溶液(V/V,20/80)为提取溶液,建立了HPLC法进行棓丙酯含量检测的方法。测定条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以高氯酸钠溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长为272nm;柱温为25℃。结果本方法能在25min内完成目标化合物的分离分析。棓丙酯在0.0050 mg/ml^0.0150 mg/ml浓度范围内线性关系良好且R2为1.0000.棓丙酯在50%~150%浓度范围内,回收率为99.6%,能够满足样品测定的要求。结论该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用布洛肾素那敏片中棓丙酯的定量分析和质量控制。

复方布洛肾素那敏片有关物质检查方法研究

目的建立复方布洛肾素那敏片有关物质检查的方法。方法采用Ultimate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);磷酸溶液(pH 2.5)-乙腈为流动相,1.0 mL·min-1的流速梯度洗脱,在214 nm处检查本品中布洛芬(IBU)的有关物质;以乙腈-0.1%辛烷磺酸钠溶液(磷酸调pH至3.0)(20∶80)为流动相A,乙腈-磷酸盐缓冲液(1.15%磷酸二氢铵,0.1%辛烷磺酸钠,磷酸调pH至3.0)(60∶40)为流动相B,1.5 mL·min-1的流速梯度洗脱,在215 nm处检查本品中去氧肾上腺素(PE)和氯苯那敏(CHL)的有关物质。结果主成分与已知杂质以及各杂质之间分离良好、专属性强,布洛芬、布洛芬毒性杂质C、去氧肾上腺素及氯苯那敏的检测限分别为50.5、42.9、52.5和47.4 ng·mL-1。结论所建立的方法可用于本品的有关物质检查。