减压共沸塔顶乙腈杂质含量测定方法探讨

建立气相色谱法测定乙腈装置减压共沸塔顶(T202顶)粗乙腈杂质含量的分析方法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱、氢火焰检测器,带范围校正归一化法定量。通过实验选择最佳分析操作条件,成功分析出粗乙噁腈中微量丙烯腈、丙酮、唑、丙腈等杂质含量。解决了填充柱在分析此样品时,主要杂质丙烯腈与未知杂质色谱峰重叠的问题。测定的相对标准偏差均小于5.0%,各组分加标回收率在97%～102%之间,能满足分析要求。