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常压合成防老剂4020的工业生产工艺 被引量:7
1
作者 梁克民 王凤娟 潘世伟 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期339-341,共3页
以小试和中试条件为依据 ,研究了防老剂 4 0 2 0 [N - (1,3-二甲基丁基 ) -N'-苯基对苯二胺 ]的工业生产新工艺。以对氨基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸和苯胺为原料 ,用三步法在常压下合成了防老剂 4 0 2 0。优化的工艺是用 3台反应釜... 以小试和中试条件为依据 ,研究了防老剂 4 0 2 0 [N - (1,3-二甲基丁基 ) -N'-苯基对苯二胺 ]的工业生产新工艺。以对氨基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸和苯胺为原料 ,用三步法在常压下合成了防老剂 4 0 2 0。优化的工艺是用 3台反应釜并联 ,差时 1/3个生产周期分别开工 ,用 1台同容积的蒸馏釜与之配套 ,并在 4台釜中都装有冷却蛇管。该工艺设备投资低 ,生产用时短 ,产物收率达 90 .1%。 展开更多
关键词 对氨基苯酚 甲基异丁基酮 甲酸 苯胺 防老剂4020 N-(1 3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺 常压合成 工业生产
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二苯硫脲的常温常压合成与相关分析 被引量:3
2
作者 袁新华 张丽芳 +1 位作者 倪中海 魏贤勇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期1-4,共4页
研究了在常温常压和密闭条件下用升华AlCl3催化苯胺和CS2 反应制二苯硫脲的方法。对反应产物用乙醇重结晶获得白色片状晶体 ,选择性和收率分别达到 99.7%和 80 .1%。经熔点测定 ,HPLC/MS/MS ,FTIR ,UV及1 HNMR等分析确定为二苯硫脲。但... 研究了在常温常压和密闭条件下用升华AlCl3催化苯胺和CS2 反应制二苯硫脲的方法。对反应产物用乙醇重结晶获得白色片状晶体 ,选择性和收率分别达到 99.7%和 80 .1%。经熔点测定 ,HPLC/MS/MS ,FTIR ,UV及1 HNMR等分析确定为二苯硫脲。但用GC/MS分析该晶体为异硫氰酸苯酯 ,这可能是在GC/MS分析过程中二苯硫脲发生了中性丢失苯胺的缘故。 展开更多
关键词 二苯硫脲 常压合成 相关分析 苯胺 CS2 A1C13 催化剂
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铈、钇双掺杂钙钛矿型复合氧化物的合成及其在常压合成氨中的应用 被引量:14
3
作者 李志杰 王吉德 +1 位作者 刘瑞泉 谢亚红 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期62-67,共6页
采用溶胶 凝胶法合成了BaZr0.9Y0.1O3-δ(BZY),BaCe0.2Zr0.7Y0.1O3-δ(BCZY)固体电解质前驱体,并在1300℃烧结成致密陶瓷。采用热重差热分析(TG DTA),X射线衍射分析(XRD)及电镜测试(SEM,TEM)对样品进行了表征。并以烧结体样品为固体电... 采用溶胶 凝胶法合成了BaZr0.9Y0.1O3-δ(BZY),BaCe0.2Zr0.7Y0.1O3-δ(BCZY)固体电解质前驱体,并在1300℃烧结成致密陶瓷。采用热重差热分析(TG DTA),X射线衍射分析(XRD)及电镜测试(SEM,TEM)对样品进行了表征。并以烧结体样品为固体电解质、银钯作电极,测定了其在不同气氛和温度下的电导率。将该陶瓷用于固态质子传导电池中,在常压下以氮气和氢气为原料合成了氨气。结果表明,氨的比产率可达2.93×10-9mol·s-1·cm-2。 展开更多
关键词 高温质子导体 BaZr0.9Y0.1O3-δ BaCe0.2Zr0.7Y0.1O3-δ 常压合成 溶胶-凝胶法 钙钛矿型 稀土
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硫化钠法常压合成聚苯硫醚的研究 被引量:6
4
作者 陈明尧 毛逢银 +1 位作者 向群 刘强 《化工时刊》 CAS 2003年第10期21-23,共3页
聚苯硫醚 (PPS)是一种新型的高分子工程塑料。概要介绍了PPS的特性及应用实例。在催化剂Na2 CO3 的作用下 ,用对二氯苯 (P -DCB)和脱水后的硫化钠在N -甲基吡咯烷酮 (NMP)溶剂中常压合成聚苯硫醚。实验中主要研究了温度、原料配比和反... 聚苯硫醚 (PPS)是一种新型的高分子工程塑料。概要介绍了PPS的特性及应用实例。在催化剂Na2 CO3 的作用下 ,用对二氯苯 (P -DCB)和脱水后的硫化钠在N -甲基吡咯烷酮 (NMP)溶剂中常压合成聚苯硫醚。实验中主要研究了温度、原料配比和反应时间对该缩聚反应的影响。实验结果表明 :反应最佳温度为 2 0 2± 3℃ ,最佳原料配比为 1∶1.1(Na2 S∶P -DCB) ,最佳反应时间为 8h。 展开更多
关键词 硫化钠法 常压合成 聚苯硫醚 缩聚反应 N-甲基吡咯烷酮
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BaCe_(0.8)Zr_(0.10)Nd_(0.10)O_(3-α)的质子导电性及在常压合成氨中的应用 被引量:4
5
作者 朱剑莉 马桂林 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2012年第5期462-466,471,共6页
在较低的温度(分别在1 150℃,1 550℃下灼烧和烧结)下热处理碳酸盐共沉淀前驱体,制得了致密的BaCe0.8Zr0.10Nd0.10O3-α陶瓷样品。采用SEM及XRD方法对该陶瓷样品的结构进行了表征,采用交流阻抗谱、氢浓差电池及电导率的氢同位素效应等... 在较低的温度(分别在1 150℃,1 550℃下灼烧和烧结)下热处理碳酸盐共沉淀前驱体,制得了致密的BaCe0.8Zr0.10Nd0.10O3-α陶瓷样品。采用SEM及XRD方法对该陶瓷样品的结构进行了表征,采用交流阻抗谱、氢浓差电池及电导率的氢同位素效应等电化学方法研究了陶瓷样品在氢气气氛中的质子导电性能,成功地将该陶瓷样品应用于常压合成氨。结果显示:该陶瓷样品具有钙钛矿型结构;在湿润的氢气气氛(含水蒸气体积分数约为3%)中,(300~600)℃下几乎为纯的离子导体,高于600℃为离子与电子的混合导体,离子导电为主,电导率最大值为1.66×10-2 S.cm-1;在620℃、外加直流电1.2mA时的氨产率达到1.27×10-9 mol.s-1.cm-2。 展开更多
关键词 质子导体 钙钛矿 陶瓷 常压合成
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(Sr,Ca)AlSiN_3:Eu^(2+)荧光粉的常压合成及其LED封装性能研究 被引量:1
6
作者 张彦杰 胡泽青 +2 位作者 寇晶 于晶杰 邹念育 《照明工程学报》 2017年第1期10-14,20,共6页
通过常压合成工艺成功制备了一系列高亮度的(Sr,Ca)AlSiN_3:Eu^(2+) 氮化物荧光粉,比较了常压合成和高压合成工艺对荧光粉晶体结构、光谱特性和晶体形貌的影响。荧光光谱分析表明,常压合成工艺制备的(Sr,Ca)AlSiN_3:Eu^(2+)荧光材料表... 通过常压合成工艺成功制备了一系列高亮度的(Sr,Ca)AlSiN_3:Eu^(2+) 氮化物荧光粉,比较了常压合成和高压合成工艺对荧光粉晶体结构、光谱特性和晶体形貌的影响。荧光光谱分析表明,常压合成工艺制备的(Sr,Ca)AlSiN_3:Eu^(2+)荧光材料表现出优异的荧光强度,其发射波长位于615 nm^640 nm的红光范围,实现了一定范围内的光谱调控。X射线衍射结果表明,该氮化物红色荧光材料具有正交晶系的CaAlSiN_3晶体结构,且产物中不存在杂质相。峰值波长位于615 nm和625 nm的样品能够作为光谱中的有效红色组成部分用以制备高显色性的白光LED光源。通过LED封装的优化实验,所获得的白光LED光源具有86.8 lm/W的流明效率,并具有良好的显色指数(Ra=85)。进而,通过改变氮化物红粉的组成和比例能够制备具有不同色温(4 000 K^6 000 K)的白光LED光源。 展开更多
关键词 氮化物荧光粉 常压合成 荧光性能 白光LED
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硫氢化钠法常压合成巯基乙酸 被引量:3
7
作者 刘广义 钟宏 《精细化工中间体》 CAS 2003年第2期9-10,19,共3页
研究了以硫氢化钠和氯乙酸钠为原料常压合成巯基乙酸。适宜工艺条件为 :硫氢化钠溶液 pH值在 9左右 ,浓度为 0 65~ 0 70mol·L- 1,相应的氯乙酸钠溶液浓度为 2 0~ 1 5mol·L- 1,氯乙酸钠和硫氢化钠配比为 1∶1 3(mol... 研究了以硫氢化钠和氯乙酸钠为原料常压合成巯基乙酸。适宜工艺条件为 :硫氢化钠溶液 pH值在 9左右 ,浓度为 0 65~ 0 70mol·L- 1,相应的氯乙酸钠溶液浓度为 2 0~ 1 5mol·L- 1,氯乙酸钠和硫氢化钠配比为 1∶1 3(mol) ,反应温度为 5 5± 1℃ ,反应时间为 12min ,巯基乙酸的收率为 82 %~ 87%。 展开更多
关键词 硫氢化钠法 常压合成 巯基乙酸 氯乙酸钠 原料
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常压合成N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)己二胺的研究 被引量:1
8
作者 孟丽军 张艳丽 罗胜铁 《化学与生物工程》 CAS 2005年第4期24-25,29,共3页
研究了2,2,6,6 四甲基4 哌啶酮与1,6 己二胺两步法常压合成N, N′双(2,2,6,6 四甲基4 哌啶基)己二胺的方法,并考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂对反应的影响,确定了最佳反应条件。
关键词 哌啶酮 己二胺 常压合成
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D-33单体的常压合成方法
9
作者 张逢玉 卢艳 +2 位作者 吴艳波 韩建彬 张少军 《大庆石油学院学报》 EI CAS 北大核心 1997年第4期37-39,共3页
D33单体是双酚A型不饱和聚脂的主要原料。国内主要采用高压合成法生产,反应压力高,设备费用高。文中介绍了D33的常压合成法生产技术,该技术反应条件温和,在常压、反应温度为85℃条件下,即可生产出粉末状的D33单... D33单体是双酚A型不饱和聚脂的主要原料。国内主要采用高压合成法生产,反应压力高,设备费用高。文中介绍了D33的常压合成法生产技术,该技术反应条件温和,在常压、反应温度为85℃条件下,即可生产出粉末状的D33单体产品。经测试,分别由常压法和高压法生产的D33制成的两种产品在物理机械性能和耐腐蚀性能上没有明显差别,但常压合成法所需设备费用低,在工艺及操作控制等方面均具有优越性。 展开更多
关键词 D-33单体 常压合成 合成 二元醇
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常压合成立方氮化硼的探讨
10
作者 李玉萍 徐晓伟 《超硬材料与工程》 1997年第4期20-21,33,共3页
在hBN-Li3-LiNH2体系中,于常压1100-1200K的温度条件下合成了出形貌与高温高压下合成的cBN晶体相似的无色透明晶体。经检验,该晶体不是CBN晶体。
关键词 氮化硼 立方氮化硼 六角氮化硼 常压合成
全文增补中
Ce_(0.8)Y_(0.2)O_(1.9)-Ca_3(PO_4)_2-K_3PO_4复合电解质在中温区的质子导电性及在常压合成氨中的应用 被引量:3
11
作者 王本辉 刘瑞泉 +2 位作者 王吉德 李志杰 谢亚红 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1551-1555,共5页
A precursor of Ce0.8Y0.2O1.9(YDC) solid electrolyte was synthesized by the gol-gel method. YDC and phosphates powders were prepared by mixing the YDC and phosphates according to different weight ratios. The mixtures o... A precursor of Ce0.8Y0.2O1.9(YDC) solid electrolyte was synthesized by the gol-gel method. YDC and phosphates powders were prepared by mixing the YDC and phosphates according to different weight ratios. The mixtures of the YDC and binary phosphates were ground and sintered at 1 400 ℃. The proton conductivity in solid electrolyte of the sintered samples was examined using electrochemical methods at 400~800 ℃. Ammonia was synthesized from nitrogen and hydrogen at atmospheric pressure in the solid state proton conducting cell reactor. The optimal condition for the ammonia production was determined. The result indicated that composite electrolyte of 80wt% YDC: 20wt% binary phosphates as proton conductor could obtain the highest ionic conductivity and ammonia production rate among the four samples, the rate of evolution of ammonia was up to 9.5 × 10-9 mol·s-1·cm-2. 展开更多
关键词 复合电解质 离子电导率 常压合成 YDC
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芥酸酰胺的常压合成研究 被引量:1
12
作者 蓝仲薇 余孝其 +1 位作者 汪庆华 赵继红 《化学世界》 CAS CSCD 1990年第8期350-351,共2页
本文报导在有机钛化合物催化下,芥酸酰胺的常压合成及产品的分离提纯方法,酰胺产率可达90%,并探讨了反应的最适温度和时间。
关键词 芥酸酰胺 常压合成
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氢醌双羟乙基醚的常压合成 被引量:5
13
作者 曹文君 《浙江化工》 CAS 1999年第4期8-9,共2页
聚氨酯扩链剂对苯二酚_ 双(2_ 羟乙基) 醚、( 氢醌双羟乙基醚HQEE) 的合成方法改进成用2_ 氯乙醇常压醚化并选择分离得到白色和浅灰色结晶的方法。工艺简单、适用于工业化生产。
关键词 扩链剂 氢醌双羟乙基醚 常压合成 醚化 分离
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油酸酰胺的常压合成 被引量:5
14
作者 李秀瑜 吴洋 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期15-17,共3页
对常压下以油酸和氨气为原料催化合成油酸酰胺的方法进行了研究,最佳工艺条件是:反应温度160~170℃,反应时间 11h,催化剂用量 1.0%,收率达86%。
关键词 油酸 酰化 油酸酰胺 常压合成
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2-羟乙基吡啶的常压合成研究 被引量:2
15
作者 杨海燕 闫晓红 +1 位作者 徐文辉 李善清 《精细化工中间体》 CAS 2012年第4期25-28,共4页
研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡... 研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡啶合成;探讨了催化剂量、反应比例、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-甲基吡啶)∶n(甲醛)=5∶1,在三乙胺催化下,反应时间40 h,反应收率85.2%,产物纯度可达99.0%,水分低于1.0%。 展开更多
关键词 2-羟乙基吡啶 2-甲基吡啶 多聚甲醛 催化合成
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常压合成黄连素的工艺方法 被引量:3
16
《医药工业》 CAS 1973年第7期1-4,共4页
盐酸黄连素对于溶血性链球菌、肺炎双球菌、葡萄球菌、痢疾杆菌、炭疽杆菌、百日咳杆菌和结核杆菌均有较好的抑制作用,在临床应用中疗效显著,副作用小。由于从植物提取的药物来源远远满足不了广大群众的迫切需要,我厂自1969年开始,在上... 盐酸黄连素对于溶血性链球菌、肺炎双球菌、葡萄球菌、痢疾杆菌、炭疽杆菌、百日咳杆菌和结核杆菌均有较好的抑制作用,在临床应用中疗效显著,副作用小。由于从植物提取的药物来源远远满足不了广大群众的迫切需要,我厂自1969年开始,在上级领导的大力支持下,进行了化学合成黄连素的研究,利用广西的土特产——黄樟油素为起始原料,采用了常压反应的工艺路线(一般工艺制胡椒乙胺需在80大气压下),试制成功了黄连素,现仅将小量试制的技术路线与工艺方法介绍于后,以作兄弟厂之间的交流参考。 展开更多
关键词 黄连素 黄樟油素 OCH 常压合成 工艺方法
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La_(0.9)M_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-α)的中温质子导电性及其在常压合成氨中的应用 被引量:6
17
作者 陈成 王文宝 马桂林 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期623-628,共6页
采用水热沉淀法制备了La0.9M0.1Ga0.8Mg0.2O3-α(M=Ca2+,Sr2+,Ba2+)陶瓷样品的前驱体,沉淀剂来自尿素在水热条件下的水解产物.前驱体经煅烧和烧结后得到陶瓷样品.XRD显示样品具有单一的斜方晶LaGaO3钙钛矿结构.同位素效应和氢的电化学透... 采用水热沉淀法制备了La0.9M0.1Ga0.8Mg0.2O3-α(M=Ca2+,Sr2+,Ba2+)陶瓷样品的前驱体,沉淀剂来自尿素在水热条件下的水解产物.前驱体经煅烧和烧结后得到陶瓷样品.XRD显示样品具有单一的斜方晶LaGaO3钙钛矿结构.同位素效应和氢的电化学透过(氢泵)实验证明陶瓷样品具有质子导电性.用AC阻抗谱法测定了样品在300~600℃、氢气气氛中的质子电导率,其大小取决于La位掺杂的碱土金属离子:σ(M=Sr2+)>σ(M=Ba2+)>σ(M=Ca2+).以La0.9M0.1Ga0.8Mg0.2O3-α为固体电解质进行了常压合成氨,最佳合成温度为520℃.当施加的电流密度为1mA·cm-2、合成温度为520℃时,氨产率分别为:1.63×10–9mol·s-1·cm-2(M=Ca2+),2.53×10-9mol·s-1·cm-2(M=Sr2+)和2.04×10-9mol·s-1·cm-2(M=Ba2+). 展开更多
关键词 LAGAO3 水热沉淀法 质子导电性 常压合成
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SDC和SSC在低温常压电化学合成氨中的性能研究 被引量:15
18
作者 王进 刘瑞泉 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第7期717-721,共5页
用溶胶-凝胶法制备了Ce0.8Sm0.2O2-δ(SDC)和Sm0.5Sr0.5CoO3-δ(SSC)超细粉体,采用XRD,TEM和SEM等对粉体进行表征.分别以Ni-SDC和SSC为阴极,磺化聚砜质子交换膜为电解质,Ni-SDC金属陶瓷为阳极,银-铂网做集流体组成单电池,在25~120℃温... 用溶胶-凝胶法制备了Ce0.8Sm0.2O2-δ(SDC)和Sm0.5Sr0.5CoO3-δ(SSC)超细粉体,采用XRD,TEM和SEM等对粉体进行表征.分别以Ni-SDC和SSC为阴极,磺化聚砜质子交换膜为电解质,Ni-SDC金属陶瓷为阳极,银-铂网做集流体组成单电池,在25~120℃温度范围内研究了其电导率随温度变化关系及在电化学合成氨中的性能.结果表明:在25~120℃温度范围内,使用Ni-SDC和SSC为阴极均有氨气生成,而SSC电化学合成氨的性能优于Ni-SDC,在80℃时合成氨产率达到6.5×10-9mol·s-1·cm-2. 展开更多
关键词 Ni—SDC SSC 磺化聚砜质子交换膜 低温常压合成
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阳极支撑BZCY电解质及GBFN阴极膜在常压合成氨中的性能研究 被引量:2
19
作者 朱剑莉 马桂林 占忠亮 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期744-749,共6页
采用硝酸盐-柠檬酸法制备了BaZr0.1Ce0.7Y0.2O3-α(BZCY)质子电解质及GdBaFeNiO5+δ(GBFN)阴极材料,用浆料旋涂法结合后续的热处理在NiO-BZCY阳极支撑体上制备致密的BZCY电解质薄膜,在电解质薄膜上制备多孔性GBFN阴极膜,成功地组装成合... 采用硝酸盐-柠檬酸法制备了BaZr0.1Ce0.7Y0.2O3-α(BZCY)质子电解质及GdBaFeNiO5+δ(GBFN)阴极材料,用浆料旋涂法结合后续的热处理在NiO-BZCY阳极支撑体上制备致密的BZCY电解质薄膜,在电解质薄膜上制备多孔性GBFN阴极膜,成功地组装成合成氨膜反应器。以氢、氮气为反应气体,通过电解方法进行了常压合成氨试验。结果显示,BZCY及GBFN分别具有钙钛矿型及双钙钛矿型结构,NiO与BZ-CY具有良好的化学兼容性,合成氨产率高达1.63×10-8mol.s-.1cm-2,高于迄今所报道的类似方法的合成氨产率。这与BZCY电解质膜优良的导电性能、GBFN膜优良的极化性能密切相关。Ag对GBFN的修饰也有利于氨产率的提高。 展开更多
关键词 常压合成 GdBaFeNiO5+δ 陶瓷膜 阴极材料 质子导体 稀土
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常压催化氢化法合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇新工艺 被引量:4
20
作者 张泽朋 《现代化工》 CAS CSCD 1998年第1期27-29,共3页
研究了在常压条件下,以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(简称哌啶酮)为原料,使用塔式反应器和双组分溶剂合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇(简称哌啶醇)的一种新工艺。在适宜条件下,产品收率大于98.08%,纯度为... 研究了在常压条件下,以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(简称哌啶酮)为原料,使用塔式反应器和双组分溶剂合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇(简称哌啶醇)的一种新工艺。在适宜条件下,产品收率大于98.08%,纯度为99%。 展开更多
关键词 哌啶醇 常压合成 催化氢化法 四甲基
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