溪黄草常压回流提取物与减压回流提取物抗氧化性的比较

本文对比了常压回流提取法与减压提取法得到的溪黄草不同溶剂提取物总酚,黄酮,单宁提取率及抗氧化性强弱。实验结果表明:溪黄草提取物抗氧化性及总酚、黄酮、单宁提取率均受提取溶剂极性影响。在相同溶剂提取条件下,溪黄草提取物抗氧化性及总酚、黄酮、单宁提取率均受不同提取方法影响。常压回流提取物的抗氧化性高于减压回流提取物的抗氧化性。溪黄草中除总酚、黄酮、单宁外,还有其他物质会对抗氧化性有贡献。料液比的恒定及提取溶剂的选择是溪黄草有效成分提取的关键所在。高温不仅不会破坏溪黄草有效成分,还能增强有效成分的溶出。

常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素

MnSO4与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿,采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质,探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响.结果表明,60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒,并出现团聚现象,温度升高,颗粒粒径增大;反应体系中添加盐酸,颗粒粒径变小,团聚体减少;在100℃反应体系中添加盐酸,首先形成粒状纳米拉锰矿,在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状,添加盐酸其针状形态的均一性增强,且团聚结块趋势减弱.低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿,可达66.32 m2/g.产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势,最佳收率为97.5%.

常压回流掺钴钙锰矿锂离子电池正极材料

常压回流法制备掺杂钴离子的钙锰矿,X-射线衍射(XRD)、热重(TG)、化学分析等测试表明:钙锰矿均为单一相,组成为MgxCoyMnOz·nH2O,其中0.18≤x≤0.22、0≤y≤0.24、2.10≤z≤2.53、0.35≤n≤0.73.以掺钴钙锰矿作锂离子二次电池正极材料,组成为Tod-Co10%(10%Co的Mg0.18Co0.12MnO2.19·0.45H2O)电极放电性能最佳,其首次放电比容量为219mAh/g,100次循环充放电仍有102mAh/g.对比之下,未掺钴的Tod-Co0%电极(钙锰矿)首次放电比容量为211mAh/g,30次循环后为37mAh/g.

常压塔顶回流系统多相腐蚀流的分布规律及露点腐蚀特性预测

针对某炼化企业常压塔顶回流系统,采用AspenPlus软件构建了多组分流体相态-离子平衡模型,获得了塔顶挥发管线内腐蚀性介质HCl、H_(2)S的气液平衡分布情况,实现了塔顶管道内腐蚀流体分布量化特性预测。结果表明:随着温度的降低,水相中组分HCl、H_(2)S的摩尔流量显著增加,通过初始溶解温度确定露点温度为101.2℃,露点处pH最低可达2.59,露点腐蚀发生在塔顶出口管线附近;塔顶出口管道有3个液膜覆盖率较高的区域,分别是挥发管线入口垂直管壁、弯头内壁和水平管下壁,在露点处大部分HCl气体溶解在冷凝水汇聚成的初始液膜中,因此初始液膜汇聚的区域就是腐蚀频发的区域。

多形貌Bi_2O_3微纳材料的制备及其光催化性能研究

本文在PEG4000(DL-天冬酸形成的复合软模板体系中,通过常压回流和改变碱源的方法成功合成出不同形貌的前驱体,经550℃煅烧3 h后得到γ-Bi_2O_3,且形貌保持良好的继承性。运用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、热重(差热扫描量热分析(TG(DSC)和紫外(可见漫反射光谱(UVDRS)等手段对样品进行了表征和分析。继而研究了不同形貌γ-Bi_2O_3微纳材料对有机染料甲基紫的光催化降解能力,在紫外光照射下,由纳米片状粒子组装形成的花状Bi_2O_3-1微纳材料能在40min内使甲基紫水溶液的脱色率达到99.68%,而微米级棒状Bi_2O_3-2也可在100 min后使甲基紫的脱色率达到99.85%。

复合软模板法可控制备红毛丹状AlOOH/Al_2O_3纳米材料

以Al(NO3)3为铝源,尿素为均相沉淀剂,在聚乙二醇4000(PEG4000)-DL-天冬氨酸形成的复合软模板体系中,通过简单的常压回流方式成功合成出形貌和尺寸较为均一的红毛丹状γ-AlOOH纳米结构,继而考察了反应物和添加剂用量对前驱体形貌和尺寸的影响,并对γ-AlOOH纳米结构可能的形成机理进行了探讨.实验结果表明,所合成的红毛丹状γ-AlOOH具有球中球的核壳结构,统计得内球直径约为400 nm,外壳外径约为600nm,密集状态的壳层厚度约为15 nm,毛刺状凸出物长度可达60 nm以上.前驱体样品经600°C煅烧5 h后即转变为具有良好形貌继承性的γ-Al2O3,Brunauer-Emmett-Teller(BET)N2吸附-脱附实验表明其比表面积高达299.97 m2·g-1.

类片状纳米氧化铋的制备及其光催化性能研究

以没食子酸和硝酸铋为原料,通过常压回流法制得了片状没食子酸铋前躯体,再于一定温度下煅烧后得到类片状α-Bi2O3纳米材料.用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)等手段对样品进行了表征与分析.以制备的纳米α-Bi2O3作为催化剂,研究了其对罗丹明B的可见光催化降解作用.结果表明,在可见光照射下类片状纳米α-Bi2O3具有较好的光催化活性,6h内对罗丹明B的脱色率达到67.73%;而紫外光照射下所制备的纳米α-Bi2O3对罗丹明B具有更好的光催化活性,10min内对罗丹明的脱色率高达95.74%.

针状In_2O_3微纳材料的制备、表征及其光催化性能研究

在In(NO3)3、没食子酸、甲酰胺和水的反应体系中,通过简单的常压回流方法,制备了体心立方结构的In2O3微纳材料的前驱体。针状前躯体经800°C煅烧5 h后即转变为C-In2O3,粒子保持了良好的形貌继承性。样品通过透射电镜、X射线衍射、红外光谱和元素分析等手段进行了表征。研究发现,溶液中没食子酸、甲酰胺及In(NO3)3的浓度均对粒子的形貌及尺寸产生影响;采用甲基紫为模型反应评价了针状In2O3的光催化活性,结果表明,针状In2O3微纳材料对甲基紫的紫外光降解具有良好的催化作用。

基于化学分析与抗氧化活性的余甘子提取工艺效果对比

目的:确定余甘子药材的最佳提取工艺条件。方法:以没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京、鞣花酸5个成分含量为考察指标,采用正交设计试验分别考察了药材料液比、提取时间和提取次数对超声提取、回流提取及减压提取的影响,得到3种提取方法的最佳工艺,并基于抗DPPH氧化活性进行3种最佳提取工艺的生物活性比较。结果:余甘子超声提取的最佳工艺为加入8倍量水,超声3次,每次20min;常压回流提取的最佳提取工艺为加入12倍量水,提取2次,每次1h。减压回流提取的最佳提取工艺为加8倍量水,提取3次,每次2h。且常压回流提取物具有最优的抗DPPH氧化活性。结论:3种最佳提取工艺均具有好的提取效果,但相比超声提取,常压回流与减压回流提取的提取物抗氧化活性更高,因此回流提取更加适合余甘子药材的提取。

HPD-100大孔树脂再生方法的研究

目的寻求更简便的大孔树脂再生方法,提高大孔树脂在中药纯化中的使用效率。方法以乙醇常压回流的方法,处理精制栀子黄色素后的HPD-100大孔树脂。通过高效液相法和比色法,和传统酸碱法处理的大孔树脂比较外观、吸附、解吸附等性能,并考察常压回流法的最佳处理时间和重复性,以检验回流法的稳定性。结果两种方法处理后的大孔树脂各性能基本相近,常压回流法使用溶剂少,操作简便,安全。通过实验,常压回流法再生以5h为最适宜,重复稳定性良好。结论在不涉及离子交换的HPD-100大孔树脂再生中,常压回流法可以替代酸碱法,提高大孔树脂的使用效率。