添加环氧丙烷法常压干燥制备ZrO_2气凝胶

以无机锆盐硝酸氧锆(ZrO(NO_3)_2·5H_2O)为前驱体,1,2-环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂,甲酰胺(FA)为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法并通过常压干燥制备了轻质二氧化锆(ZrO_2)气凝胶,利用差热分析(DTA)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附/脱附等测试技术对所制得的ZrO_2气凝胶进行了表征.结果表明:添加环氧丙烷常压干燥制得的ZrO_2气凝胶具有纳米尺寸的多孔网络结构,表观密度可低至202.08 kg·m^(-3),比表面积可高达645.0m^2·g^(-1),与超临界干燥效果相当.环氧丙烷因其环氧原子的强亲核性和不可逆的开环反应,可促进凝胶化,并通过环氧丙烷的量控制反应过程和凝胶状念.

PW/SiO_2 aerogel的制备及其在芘的Friedel-Crafts酰基化反应中的催化性能

采用常压干燥法制备二氧化硅气凝胶(Si O2aerogel),并以其作为载体,采用浸渍法制备出Si O2气凝胶负载磷钨酸(PW/Si O2aerogel)催化剂.采用BET,XRD,TEM和NH3-TPD等方法对其进行表征.将所制备的PW/Si O2aerogel用于催化芘与苯甲酸酐的Friedel-Crafts酰基化反应,在温和条件下合成了重要的精细化工品1-苯甲酰芘,考察了PW/Si O2aerogel催化性能.结果表明:当磷钨酸负载量为40%,反应温度为60℃,反应时间为40 min时,PW/Si O2aerogel达到最佳的催化活性,目标产物1-苯甲酰芘的收率和选择性分别可达75.9%和100.0%.通过5次重复试验考察PW/Si O2aerogel催化剂的重复使用性能,可见PW/Si O2aerogel催化剂重复使用效果良好.