土壤和沉积物中铬测定常压消解方法优化

本文用常压消解方法处理土壤样品,采用硝酸-盐酸消解体系,通过减少酸种类,调整酸用量及消解温度,降低赶酸难度,减少测试干扰,并用火焰原子吸收测试土壤和沉积物中铬含量,计算精密度及准确度,验证优化消解条件后,取得满意测试结果。

污泥重金属组分测定中微波消解与常压消解的方法比对

本文通过一系列的实验操作及数据比对,系统的研究了对于测定污泥重金属组分中微波消解与常压消解的方法比对,确定了最佳的微波消解实验条件,填补了这一项目的空白。实验基于将相同组分的污泥样本,分别通过常压消解和微波消解两种不同的方式进行预处理后,用相同的原子吸收仪测定其重金属组分(试验中以镉为代表),使两种预处理方式进行比较,发现微波消解能更快更好更完全的完成消解任务,并通过平行数据分析,找到最佳的实验条件。

微波消解—常压消解—电感耦合等离子体质谱法测定植物样中的锗

准确测定植物样中锗的含量对于探究其在环境体系中的迁移转化规律具有重要意义。采用微波消解—常压消解前处理方式,建立电感耦合等离子体质谱法测定植物样中锗含量的方法。采用微波消解—常压消解方式提高锗的溶出率;对硫酸、氢氟酸用量及常压消解时间进行优化,进一步改善方法的分析性能;通过数学校正模型扣除仪器测定过程中存在的干扰,保证测试结果准确可靠。研究结果表明,方法检出限为0.59 ng/g,测定下限为2.36 ng/g,方法精密度(RSD,n=8)为4.51%~11.6%。采用该方法对6种不同类型的生物国家一级标准物质进行分析,测定结果的相对误差|RE|≤13.7%,满足植物样中痕量锗的测定要求。

常压湿式消解/常压微波消解-原子光谱法测定近海海洋生物体中Cu、Pb、Cd与Hg、As

采用常压湿式消解、常压微波消解两种方法处理近海海洋生物体,以石墨炉原子吸收法测定Cu、Pb、Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、As。实验表明,以常压湿式消解法处理生物体,其Cu、Pb、Cd回收率分别为92%、103%、105%,而Hg、As的回收率分别是52%、58%。以常压微波消解法处理生物体,其Cu、Cd、Hg、As回收率分别为86%、94%、112%、94%,但用于Pb的测定,其回收率严重偏低。常压湿式消解、常压微波消解分别被用于海洋生物体样品中Cu、Pb、Cd和Hg、As的测定,有较好的测定结果。

常压微波消解法测定COD

采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究 ,方法简便、快速、准确度高 。

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。

常压微波消解器在食品化学检验中的应用

消解是食品样品予处理的重要环节,消解技术的好坏直接影响测定结果的准确性。我国传统的消解方法有湿式消解和干式消解法两种。使用的加热器有电炉、砂浴、煤气、电热板等。这些陈旧的样品予处理方法不仅费时、耗电量大、易污染环境,而且,易损失待测组分或引入杂质,影响测定结果的准确性。 微波消解技术是近年来国际上出现的一种新的消解技术,其消解方式可分为常压微波消解和加压微波消解。加压微波消解系统通常采用聚四氟乙烯密封罐作为消解容器。具有消解速度快、消解质量好。

常压硫酸体系ICP-MS法测定土壤及沉积物中16种稀土元素及Th和U

本文建立了常压硫酸消解体系ICP-MS检测方法,并应用于27种GSS土壤和25种GSD水系沉积物标准物质中稀土元素的测定.该方法前处理时间约12 h,在优化的测试条件下,16种稀土元素及钍(Th)和铀(U)总共936个有效数据平均回收率为92%,其中回收率90%—110%占91.1%,相对平均标准偏差小于5.0%,样品重复35次测试RSD≤3%.此方法成本低,通量大,操作简单,反应体系处于常压较低温,安全,适用于大批量多类型的土壤与水系沉积物样品分析测试.

微波消解技术在有机肥料总养分测定中的应用

本文建立微波消解技术消解有机肥料,将有机肥料中的有机氮、磷、钾等总养分转化为铵态氮及无机盐,留存在消解液中。并且优化微波消解技术固定有机肥料中的总养分,采用蒸馏法测定氮,原子吸收法测定氧化钾,分光光度法测定五氧化二磷。方法的相对标准偏差RSD为1.85%～2.50%,回收率96.1%～103.3%。微波消解法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定有机肥料总养分、以及改善操作人员工作环境,提供了参考。

等离子光谱法测定城市污泥中总镉、总铬的方法改进

目前检测城市污泥中总镉、总铬的标准方法为《城市污水处理厂污泥检验方法》（CJ／T 221—2005），该方法样品消解时间长、酸用量大，为此改进了样品消解方法，分别采用HNO3-H2O2常压消解、HNO3-H2O2微波消解法处理污泥样品，然后采用等离子光谱法检测污泥中的总镉、总铬。与标准方法的对比试验结果表明，两种方法的相对偏差为0．8％～7．2％。改进的常压消解法的加标回收率：总镉为98．5％～105％，总铬为94．2％～95．6％；微波消解的加标回收率：总镉为104％～106％，总铬为98．5％～102％；改进方法的检出限：总镉为0．00075mg／L，总铬为0．0023mg／L。

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量

样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L^(-1)(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W、Cu、Zn和Bi的干扰),用4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液为载流液、20 g·L^(-1)硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L^(-1);对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。

HG-AFS法测定城市污泥中汞及其化合物的方法研究

本实验通过一系列的方法实验,研究建立了常压低温消解后HG-AFS法测定污泥中的汞及其化合物的分析方法。其方法的检出限0.02mg/kg(0.0002mg/L),加标回收率在90.0-92.9%。结果表明本方法简便、安全、准确、可靠。应用本方法对天津市城市污水厂污泥、城市下水道污泥进行了分析检测,为城市污泥无害化、资源化的处理与处置,提供了可靠的数据支持。

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0.035μg/L、0.009μg/L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85.6%～92.8%和89.0%～97.8%,汞的回收率分别为75.0%～83.1%和81.0%～94.8%,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。

农产品中重金属痕量分析样品制备的质量控制

根据农产品中重金属痕量分析的要求,探讨影响分析样品制备质量的一些因素。通过对3种试样制备方法优缺点的比较,指出各自的操作难点,并提出相应的质量控制措施,对实验室环境条件以及分析人员也提出相应要求。

一种安全、简易分析工业污水样品中总磷的方法

采用安全可行的消解方法,测定工业污水中的总磷。实验结果表明,按照此方法消解及按摸索的试剂量添加,即可达到与国标方法同样的效果。该方法安全、准确、简便,并可连续测定水中的总磷。

原子吸收法测定海洋沉积物中Fe、Mn、Ni的方法研究

通过收集国内外现行标准、规范,以我国海洋领域现行标准体系为基础,研究以原子吸收法测定海洋沉积物中Fe、Mn、Ni元素的干扰消除,常压消解方式,微波消解方式,标准曲线配制,原子吸收分光光度计仪器参数,上机测定等基本条件,并通过实验验证该方法的可行性,以获得能够适用于海洋环境保护领域内的标准方法。

微波等离子体-原子发射光谱仪(MP-AES)测定葡萄酒中10种金属元素方法

采用常压消解-微波等离子体原子发射光谱仪（MP-AES）测定了葡萄酒中铅、镉、锰、铁、铜、锌、钒、铝、铬、镍10种金属元素,实验结果表明,标准曲线均有良好线性关系,10种元素方法回收率为85.0%-120.5%,RSD%为0.41%-3.12%。方法简便快捷、成本低廉。