常通舒颗粒质量控制与评价方法

目的:建立常通舒颗粒质量控制与评价方法。方法:采用薄层色谱法对常通舒颗粒中的何首乌、当归、桑椹进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和苯甲酸的含量;以上述4个成分含量为综合指标,建立灰色关联度法评价常通舒颗粒的质量优劣。结果:薄层色谱图对应药材斑点清晰可见,分离度好,阴性样品无干扰;芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和苯甲酸在各自线性范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100.19%~100.80%,RSD%为0.48~0.90%;由最优和最差评价单元序列得到的相对关联度为0.334~0.675,说明各样品质量有差异。其中,S3、S2、S5排名前3,质量相对较好。结论:建立的薄层鉴别法稳定性较好,同时测定4个指标成分含量和灰色关联度综合评价模型客观、准确、可靠,可为常通舒颗粒的质量控制和评价方法研究提供新思路。

HPLC法测定常通舒颗粒中芍药苷的含量

常通舒颗粒为卫生部药品标准中药成方制剂第十册收载的品种，原标准中仅有白芍的TLC鉴别。为提高该品的质控标准，以更好的控制药物的内在质量，笔者采用HPLC法对方中自芍进行了含量测定。现报告如下。

毛细管气相色谱法测定常通舒颗粒中藁本内酯的含量

目的:建立测定常通舒颗粒中藁本内酯含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为色谱柱,氢火焰离子化检测器,采用程序升温:初始温度50 ℃,保留0.5 min,6 ℃/min升至130 ℃保留0.5 min,10 ℃/min升至260 ℃,以N_(2)为载气,柱流速为2.5 mL/min,进样1 μL,分流比1∶1;进样口温度为250 ℃;检测器温度为280 ℃。结果:藁本内酯在30.24~1 512.00 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为95.77%,RSD为1.31%。结论:该方法准确性高,稳定和重复性好,可为常通舒颗粒的质量控制和评价提供参考。

常通舒颗粒的质量标准提升研究

目的在现行标准基础上,提升常通舒颗粒质量标准,以更有效地控制产品质量。方法增加了何首乌、当归、火麻仁薄层色谱鉴别方法;增加了赤芍中芍药苷HPLC含量测定方法,所用色谱柱为Agilent TC-C_(18)(2)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶88,V/V),流量为1.0mL·min^(-1),检测波长230nm。结果当归、何首乌、赤芍、火麻仁的TLC法鉴别专属性强,且阴性均无干扰;含量测定结果显示,芍药苷浓度在(17.50~105.00)μg·mL^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),RSD=1.18%(n=6),平均加样回收率为100.72%。结论本方法操作简便、准确、专属性强、重复性好,能更好地控制常通舒颗粒的质量。

HPLC法测定常通舒颗粒中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定常通舒颗粒中阿魏酸的含量。方法以70%甲醇为提取溶剂,采用加热回流的前处理方式,色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为323 nm。结果阿魏酸在2.47~61.66μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),重复性和精密度良好,平均加样回收率为97.40%,RSD为1.7%。结论所建立的方法稳定性好、准确度高,可作为控制常通舒颗粒质量的参考。

常通舒颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的建立常通舒颗粒的HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法采用HPLC建立常通舒颗粒指纹图谱,通过中药指纹图谱相似度评价系统软件对3家企业22批样品进行相似度评价;采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min-1,测定常通舒颗粒中没食子酸、原儿茶酸、芍药苷、二苯乙烯苷、苯甲酸、大黄素的含量;以聚类分析、主成分分析和正交-偏最小二乘法判别分析对样品质量进行评价。结果标示了12个共有峰,指认了7个成分,与对照图谱相比,3个企业22批样品中,只有3批样品相似度>0.96,1批样品相似度>0.87,其余样品相似度在0.627~0.859;聚类分析将A企业聚为一类,B企业聚为一类,C企业聚为另一类;主成分分析显示6个主成分的累计方差贡献率为94.447%,三维模型分类结果与聚类分析一致;正交-偏最小二乘法判别分析筛选出没食子酸、原儿茶酸、芍药苷、二苯乙烯苷、苯甲酸、大黄素6个差异性成分。结论本实验建立的方法准确,简单,重复性好,可用于常通舒颗粒的质量控制与评价。